岩石矿物中Zn的原子吸收测定

用极谱法和容量法测定岩石矿物中的Zn是比较简便的。但是,当十倍量以上的Co、Cu、Ni等元素存在时,需增加分离手续。用原子吸收法测定Zn从1958年即开始,随后J．E．艾伦(Allan)等充分地研究了Zn的测定方法。并普遍应用于岩矿分析。     

交流示波极谱滴定锌的研究

本文提出了在pH9的0.10mol/L NH_3·H_2O-0.23mol/L NH_4Cl缓冲溶液中,用EDTMP滴定Zn,以Zn在交流示波极谱dE/dt-E曲线上切口消失直接指示终点。所研究的方法已用于测定一些铅锌矿和锌铝合金中的Zn,结果满意。Zn量分析范围为0.900—12.00mg,方法回收率为98.65—101.3％。对于含Zn xx％的试样分析10次相对标准偏差为0.26—1.27％。     

示波极谱法测量电锌液中微量镍

提出在丁二酮肟-亚硝酸钠-氨水-氯化铵体系中,准确测定电锌液中微量镍的新方法:克服原子吸收光谱法测定微量镍回收率偏低问题。     

钴—对乙酰基偶氮羧极谱催化波的研究

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ，ＮａＮＯ２，ＣＴＭＡＢ介质中，Ｃｏ与对乙酰基偶氮羧络合物产生一灵敏的极谱催化波，峰电位在－０．９０Ｖ，Ｃｏ浓度在（０．０１－０．１２）μｇ／２５ｍｌ范围内与峰电流呈线性关系，检测下限为２×１０＾－４μｇ／ｍｌ，常见共存离子不干扰测定。     

原子吸收分光光度法测定锌精矿中锌

选择Ｚｎ的非灵敏线,采用原子吸收分光光度法测定锌精矿中高含量锌。共存离子互不干扰,平均回收率为９９．８２％,对于锌精矿测定５次,其ＲＳＤ〈０．５％,该法所测结果与国家标准分析方法测定的结果相符,且较标准分析方法简便,快速,实用性强。     

极谱法测定饮料中苯甲酸的研究

饮料中苯甲酸在浓酸和浓硫酸作用下,其消化产物于ＰＨ１０．０的ＮＨ４ＯＨ－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中,在导数示波极谱仪上有一灵敏的吸附还原波。峰电位为－０．３１Ｖ,峰电流与浓度在０．０５－５．０ｍｇ／Ｌ范围内成正比,检测限为０．０１７ｍｇ／Ｌ。用本法测定四种饮料中苯甲酸含量,与气相色谱法测定结果基本一致,并对消化产物极谱波质进行讨论。     

极谱催化波测定天然水中微量锗的研究

系统研究了Ｇｅ－ＡＲＳ－Ｈ２Ｃ２Ｏ４－Ｖ体系报道极谱催化波的影响因素，测定了Ｇｅ－ＡＲＳ－Ｈ２Ｃ２Ｏ４三元配合物的配合比为１：２：１。实验初步证明了该体系催化波为具有吸附性质的平行催化波。本法检出限为０．１４ｍｇ．ｍＬ＾－１，相对标准偏差小于９．８９％，标准回收率为９３．７０％－１０９．０％，０－５０ｍｇ．ｍＬ＾－１的锗具有良好的线性关系。     

钍—茜素氨羧络合剂极谱络合吸附波的研究

在邻苯二甲酸氢钾和醋酸混合底液(pH5.0)中,钍与茜素氨羧络合剂(ALC)形成电活性络合物,在单扫描极谱仪上于-0.60V(vs.SCE)产生一灵敏的络合吸附波,其二阶导数峰高与钍的浓度在3.0×10-8～3.0×10-6mol/L呈线性关系,检出限为1.5×10-8mol/L。用等摩尔连续变化法测得该络合物的摩尔比为nTh(Ⅳ)∶nALC=1∶1,并探讨了极谱波的性质和电极反应机理。方法用于矿石和粘土中痕量钍的测定,RSD(n=5)4%,加标回收试验,回收率为101.5%～103.2%。     

火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中铅锌铜

将ISO、国家标准等方法中同一铁矿石样品分别称样,用不同的方法溶样,再分别测定改进为对同一样品一次称样,盐酸、氢氟酸一次性溶样,应用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法连续测定同一进口铁矿石中铅、锌和铜含量,可简化操作,减少误差。方法准确、可靠,提高了工作效率和经济效益。     

含锑地质试样中金的测定

本文考查了Sb对氢醌法测Au的影响。实验证明,Sb的存在使Au的结果偏高,酒石酸钾钠只掩蔽2mg的Sb。对于含Sb试样,灼烧除Sb并不完全,即使经活性炭吸附Au处理后的待测样中Sb仍存在。本文采用HBr辅助除Sb取得良好效果。方法简便、准确性好,Au的回收率在95.5—102.75％范围,试样测定结果与其它方法相符。     

计算极谱法同时测定镉镍的研究

采用普通极谱仪与计算机联机技术,用卡尔曼滤波处理以KSCN为支持电解质的Cd~(2+)和Ni~(2+)混合溶液的示波极谱重叠波。实验表明,极谱可逆波具有较好的加和性,可采用计算极谱方法对多组分(尤其是难以分开的重叠波)进行同时测定。     

岩石中铅和锌的分离与测定

将KHSO4加入在小体积(1mL)试液中,以K2SO4·PbSO4复盐形式沉淀分离Pb,再用NH4Ac溶液热提Pb,1mgPb的平均回收率为100.66%;滤液再蒸至1mL小体积,加入NaCl NaOH小体积两次沉淀分离Fe、Ti、Mn等干扰元素,存在于滤液中的Zn平均回收率为100.5%。分离所得的含Pb2+和Zn2+的溶液用EDTA分别进行滴定,测定范围(质量分数,w)由0.5%下延至0.01%;测定结果与极谱法相一致;精密度(RSD,n=10)试验Pb为2.6%,Zn为1.4%。     

沉淀分离－火焰原子吸收光谱法连续测定锌精矿中杂质元素

利用Ｚｎ（ＯＨ）＿２的两性沉淀富集待测杂质元素，分离高含量Ｚｎ以排除干扰，用火焰原子吸收法测定其中的杂质元素含量。实验结果表明：分离后残留的Ｚｎ对Ｆｅ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｇ的测定无干扰；各元素之间互不干扰。加标回收率为９３％～１０６％，对菱锌矿中几种杂质元素进行测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，各元素测定的相对标准偏差（ｎ＝１２）为４．１％～８．８％。     

铜精矿中铅锌的连续测定

利用铜铁试剂分离Ｃｕ、Ｆｅ等干扰元素,同时铜铁试剂与Ｐｂ和Ｚｎ产生络合物吸附波,可连续测定铜精矿中的Ｐｂ和Ｚｎ。体系中铅峰在－０．５４Ｖ,锌峰在－０．９９Ｖ,线性范围Ｐｂ为８０～１６００μｇ／ＬＺｎ为１２０～１２００μｇ／Ｌ,检出限Ｐｂ为４０μｇ／Ｌ,Ｚｎ为８０μｇ／Ｌ,测定结果与参考值相符,ＲＳＤ（ｎ＝３）Ｐｂ（ｎ＝３）Ｐｂ〈６％,Ｚｎ〈１０％。     

锡－盐酸－溴化十四烷基三甲铵极谱催化波体系及其应用

在０．００２％溴化十四烷基三甲铵（ＴＴＭＡＢ）－２０％ＨＣＩ体系中，Ｓｎ有一灵敏的吸附波，峰电位在－０．４７Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ），线性范围２～１０００ｎｇ／ｍｌ。体系可用于岩石、土壤样品中微量Ｓｎ测定；机理研究表明，溴化一四烷基三甲铵通过诱导吸附ＳｎＣｌ提高测定的灵敏度。