荧光光谱法分析油气化探样品中的芳烃

荧光光谱法避免了色谱法所需的大量分离工作,具有灵敏度高、检测限低、分析速度快等特点,非常适用于油气化探样品分析。本文对常规荧光光谱分析的样品前处理方法和仪器测定参数进行优化,建立了适用于测定油气化探样品中芳烃的荧光光谱分析方法。实验采用农残级正己烷作为溶剂,简化了溶剂提纯操作,采用振荡器间歇振荡方式有效地提高了芳烃的提取效果。在优化的仪器条件下对油气化探样品中的芳烃进行检测,选择萘、菲、艹屈三种标准物质,采用单点外标法对样品激发波长265 nm,发射波长为320 nm、360 nm、405 nm的三个特征光谱峰进行定量分析,测定结果采用量化后的浓度值代替常用的荧光强度值,使不同实验室、不同型号仪器间的荧光指标具有统一的定量标准,提高了数据的可比性。本方法检测限为1.8ng/g(以萘计算),优于行业标准(SY/T 6009.8—2003)规定的检出限≤2 ng/g要求,方法精密度(RSD,n=12)为4.5%(320 nm)、9.6%(360 nm)、14.7%(405 nm)。通过质量控制与质量管理体系的完善,本方法已经在大庆地区油气化探工作中得到实际应用,荧光指标对样品采样深度确定及异常点发现具有良好的指示作用。     

HPLC-DAD-FD联用检测油气化探样品的芳烃

在成功实现HP1090型高效液相色谱仪(拥有DAD)和LS50型荧光分光光度计连接的基础上,建立了一套适合于检测油气化探样品中芳烃组分的高效液相色谱分析方法,大大提高了检测方法的选择性和灵敏度.该技术不仅解决了油气化探样品中芳烃组分的定性定量问题,提高了油气预测的准确性,而且也可在油与油、油与源对比,探索油气运移特征等有机地球化学研究中发挥重要作用.     

化探样品中钽的测定分光光度法

测定Ta的方法有很多,比如结晶紫法,该法的灵敏度低,检出限达不到化探样品的要求;乙基紫法,灵敏度虽高,但稳定性相当差,不适合成批化探样品的检测.本文采用钽钼酸与丁基罗丹明B在聚乙烯醇存在下形成水溶性缔合物光度法测定化探样品中的Ta[1],其表观摩尔吸光系数为1.39×106 L·mol·cm-1, 灵敏度高,稳定性好,并且在水相中测定,适合化探样品中痕量Ta的测定. 1 实验仪器及试剂 UV─250 (日本岛津); 10 μg穖L-1标准溶液:准确吸取100μg·mL-1 Ta2O5标准储备液(63 g/L酒石酸介质)10.0mL于100 mL容量瓶中,用4 mol· L-1 KOH溶液稀释定…     

芳烃分析在油气化探中的作用和意义

三维荧光光谱具有指纹特征,分析钻井岩屑的荧光光谱,可以判别是否含油气或煤;分析油气样品的固定波长同步荧光光谱,可以推断油气是海相或陆相成因;根据荧光光谱的非油气特征,可以辩识污染或干扰.恒定能量同步荧光光谱技术能够消除拉曼光干扰,用于芳烃及石油分析,优于固定波长同步荧光光谱,是油气化探中有应用前途的方法.     

油气化探中芳烃油气性的辨识

在分析全国各大油田典型油气的基础上,提出各种油气的三维荧光光谱和固定波长同步荧光光谱特征峰和共性峰。钻井过程常常加入磺化沥青或原油,通过对磺化沥青的三维荧光光谱和固定波长同步荧光光谱特征峰的分析,可以进行干扰因素的识别;原油的加入将抬高整口井钻井岩屑的荧光强度,可以视其为背景而消除。湖相和海相沉积物等含有丰富的多环芳烃,采用恒定能量同步荧光光谱分析效果更佳。此外,处理数据时还要考虑具体的地质情况。     

油气化探样品前处理条件对稠环芳烃测定结果的影响

在油气化探工作中,稠环芳烃含量对区域油气异常有着重要的指示作用。对于稠环芳烃的测定,诸多前处理条件对稠环芳烃的提取效率有显著的影响。本文研究了油气化探样品振荡提取法的多种前处理条件(提取溶剂、样品粒径、振荡时间和静置时间、提取温度)对荧光强度测定结果的影响。实验结果表明,提取溶剂不同,测定结果存在较大差异,各提取溶剂的提取效率大小依次为:二氯甲烷正己烷乙酸乙酯石油醚。综合考虑溶剂背景值对测定结果的影响,选择以正己烷为提取溶剂进行条件实验。在研究的粒径范围内,荧光强度随样品粒径的减小而增大,但粒径过小荧光强度反而降低,粒径在0.125~0.090 mm之间的样品荧光强度最高;荧光强度随着振荡时间和静置时间的增加而增强,其中静置时间的影响较大,静置9 h后荧光强度提高不显著;振荡时间的影响相对较小,振荡20 min后提取效率提高不显著;提取温度对荧光强度的影响最为显著,在相同条件下,提取温度越高荧光强度越大,且提取温度是影响稠环芳烃测定结果重现性的关键因素。油气化探样品前处理的最优化条件为:采用粒径在0.090~0.177 mm之间的样品,以色谱纯正己烷为溶剂,提取温度25℃,振荡时间20 min,静置时间12 h。     

加速溶剂萃取技术在油气化探样品稠环芳烃测定前处理中的应用

油气化探样品测定芳烃物质的提取方法通常采用振荡提取,在实际的样品测试过程中,这种前处理方法效率较低,得到的提取液用于分析测定的结果重现性较差。本文对油气化探样品稠环芳烃的提取方法进行改进,采用加速溶剂萃取技术,对实际样品进行试验,考察了压力、静态萃取时间和萃取温度对稠环芳烃萃取效率的影响,确定最佳的萃取条件为: 萃取压力8.3 MPa,静态时间5 min,萃取温度80 ℃。对比了加速溶剂萃取与传统振荡提取应用于油气化探样品前处理的提取效率,证实了加速溶剂萃取技术可以显著提高萃取效率,稠环芳烃的荧光强度提高60.5%~152.6%,方法的稳定性好,测定结果的精密度高,相对标准偏差(RSD, n=7)低于4%。加速溶剂萃取技术优于传统振荡法,更能满足油气化探样品分析测试的准确度与精密度要求,可以应用于油气化探样品前处理过程。     

振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质

石油类物质是中国建设用地土壤污染风险管控的污染物之一,开展土壤中石油类物质的检测对土壤污染防治工作具有重要意义。本文采用正己烷为萃取溶剂,土壤经振荡提取后,以荧光光度法为检测手段,建立了一种绿色环保、灵敏高效的土壤石油类物质检测方法。通过对实验过程进行优化,该方法的线性相关系数r≥0.999,检出限为3mg/kg。使用10种不同类型土壤进行方法精密度和准确度验证,精密度为2.5%~9.2%,基体加标回收率为80.0%～110%。为验证方法可比性,分别使用本方法和《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》(HJ 1051—2019)对5种不同类型土壤进行检测比对,测定结果相对偏差在5.0%~15%之间,具有较好的一致性。     

石硫合剂提金液中多硫根的紫外分光光度法测定

石硫合剂提金法的研究日益广泛,测定方法有重量法和容量法,但不适用于提金溶液中多硫根的测定．本文提出在酸性溶液中加入氯化锌,使多硫根转化成多硫化锌,继而分解为硫和硫化锌,苯萃取硫,７５２型紫外分光光度计在３３０ｎｍ波长处测定其吸收值,线性范围０．００５～０．０２５ｍｏｌ·Ｌ－１Ｓ,摩尔吸光系数４８０。方法适用于石硫合剂提金溶液中多硫根测定。     

基于紫外分光光度法的地下水中硝酸盐氮含量测定

近年来,地下水作为人们的重要饮用水源,其水质变化受到国家的高度重视。作为水体富营养化的重要指标的硝酸盐氮,其反映了水体的受污染程度。并且,若长期饮用硝酸盐氮过高的地下水也会对人体造成危害,必须提高对地下水中硝酸盐氮的检测精度。文章从实验方法、设备优势、所用试剂、曲线绘制和质量控制等方面系统介绍了紫外分光光度法在测定地下水中硝酸盐氮含量时的应用,并结合现场实验数据及工作经验,提出了提高测定准确度的建议。     

吉林省双阳地区油气地球化学勘探及物化探多参数研究

本文探索了综合物化探方法在吉林省双阳地区寻找油气藏的有效性实验。研究结果表明土壤吸附烃(甲烷、乙烷、丙烷、丁烷)、土壤碳酸盐蚀变(ΔC)等指示的异常,地震油气检测所指示的异常,放射性地球物理勘探能谱及~(218)Po异常,均可在已知油气藏上方获得特定的显示。由此可以建立起综合物化探油气异常模式,应用此异常模式予测了双阳地区的含油气远景区,并随后在此区中的刘3井中获得了高产油气流。本文还应用了模糊综合判别的方法,使多参数综台研究半定量化,得到了比较好的效果。     

计算机在井中油气化探中的运用

本文介绍了井中油气化探的计算机程序设计过程、原理等,介绍了数据分析结果的运用及地质意义。本系统软件具有井中油气化探的现场各种分析测试结果计算、各种油气异常判别、数据多元分析、主要指标选择、辅助报告编写等功能。     

化探样品中石油的光谱研究

用荧光分光光度法及紫外分光光度法测定了陕西延川等地区5000个化探样品,并进行了条件试验。荧光测试采用积分方式,紫外测试采用微量流动注射进样方法。采用新的方法节约了试剂用量,提高了测量精密度。     

过渡际油气藏及其形成条件分析

过渡际是油气藏形成的特殊场所，原因在于过渡际中物质基础雄厚。地温场较高、储盖组合配置得当、有自成系统的油气运移通道网络以及存在多种圈闭类型。     

四川盆地油气化探应用效果

总结了四川盆地内不同类型油气藏的综合化探异常模式,发现了白马—松华气田及其它10多个油气藏,并在油气化探产层预测方面取得重大突破,发现了须家河组和蓬莱镇组产气层的地球化学指纹指标,取得了巨大的经济效益和社会效益,获取了丰硕科研成果。     

若尔盖地区区域构造与油气地球化学场的关系

盆地或地区的油气地质条件是形成油气地球化学场特征的物质基础，构造运动是烃类离开油气源区，向储集层运移和纵向运移的主要动力，而近地表沉积物性质和地形地貌景观条件是影响油气化探效果的重要因素。若尔盖地区的弧形构造对化探指标浓度的空间分布的影响作用，表明地质构造对近地表地球化学场的分布有明显的控制作用。     

地表油气化探的影响因素及消除方法

初步总结了油气化探中存在的4方面干扰因素:①地表特殊景观的干扰;②土壤性质引起的干扰,包括土壤粘土矿物、化学成分、土壤酸碱度;③地下非油气矿源的干扰,如断层、高碳质及煤层、岩体和地层等的干扰;④其它,如污染河流的影响。并指出形成干扰异常特征和消除方法。     

松辽盆地南部油气化探方法技术研究

通过对松辽盆地南部近20年化探资料的综合研究,概述了该区的油气微渗漏与化探异常成因、地表化探主要影响因素、化探方法指标有效性、异常信息提取技术及化探异常模式,总结出适合于该区的有效油气化探方法系列以及一套干扰因素的排除、异常信息提取及化探异常解释评价技术.