国家科技基础条件平台——北京离子探针中心

编辑部简评： 高分辨二次离子探针质谱仪（SHRIMPⅡ）,在锆石微区年龄测定上具有无可替代的优势,引领锆石年代学进入微区原位分析的新时代。锆石SHRIMP铀-铅定年具有高的空间和质量分辨率、定年速度快的特点,测定的锆石年代学数据具有直接的地质意义,能够解决许多传统铀-铅定年方法无法或难以解决的同位素年代学问题。 北京离子探针中心,引进SHRIMPⅡ十年来,主要从事地质年代学、宇宙年代学和同位素地球化学研究,在矿物微区稀土地球化学研究、解决重大地球科学研究课题中的时序问题、探索太阳系和地球的形成及早期历史、主要造山带的构造演化研究、大型矿床成矿时代和成因学研究、古气候变化研究等领域获得了重大成果。自主研发的二次离子质谱（SIMS）和串联飞行时间质谱核心关键部件,带动了微区地球化学和宇宙化学的新发展。开发的“离子探针远程共享控制系统”（SROS）是世界上首次通过互联网进行高分辨率离子探针定年的成功范例,开创了远程共享国外大型科学仪器资源的先河。中心承担了几十项国家级和省部级科研项目,发表近千篇国际权威性论文。这些成果以全球战略性视觉,或开发新的技术,或翻新历史数据,或改写以往结论,业绩突出。北京离子探针中心加速了我国地球科学的发展速度,其科研模式推动着地学界科研方式的变革。作为全球最优秀的同位素地质年代学实验室之一,中心的发展承载了中国SHRIMP之特色。     

锆石铀-铅定年激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位微区分析进展

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术是目前最常用的锆石U-Pb同位素年龄测定方法之一。该方法能够对单颗粒锆石内部年龄差异实现快速、准确的原位微区分析。文章总结了近年来激光剥蚀系统、ICP-MS技术以及LA-ICP-MS锆石U-Pb定年方法、相关应用实例研究的进展和现状。系统评述了激光发生器,剥蚀池,剥蚀参数(激光波长、脉冲宽度、剥蚀气体、孔径大小)以及四极杆和扇形磁场质谱仪对锆石U-Pb年龄数据的精度和准确度的影响。详细介绍了基于锆石年龄标准样品、标准溶液及其他标样的外标定量校准方法,单个U/Pb比值计算方法,普通铅校正方法以及同位素年龄与微量元素同时测定的方法。目前LA-ICP-MS锆石U-Pb定年技术主要应用于碎屑锆石的沉积物源区示踪和岩浆事件的年代学约束研究。     

锆石微区原位 U-Pb 定年的测定位置选择方法

锆石微区原位U-Pb定年时,测定位置的选择至关重要,直接影响锆石测年结果.锆石内部结构研究是锆石测定位置选择的重要依据,本文结合不同成因锆石的内部结构特征及其年代学意义,总结了岩浆锆石、变质锆石、热液锆石以及蜕晶化锆石的测定位置选择方法,认为组成单一的岩浆锆石是理想的U-Pb定年对象,对于成因复杂的锆石尽量选取单一成因的颗粒或晶域,避免跨晶域选择测定位置.对于跨晶域选择测定位置测定得到的年龄结果必须做适当的(如不一致线的方法)校正,才可以用于地质成因的解释,否则得到的是没有地质意义的混合年龄.     

离子探针技术在地球化学研究中的应用综述

离子探针(SIMS)是一种固体原位微区分析技术,具有很多其它的仪器分析技术所不具备的优点,在地球化学分析研究中有独特的作用,主要用于元素含量和同位素组成的测定,能对大多数元素进行微区、微量、高灵敏度和高分辨率的分析.结合目前的一些研究资料,本文对SIMS的基本结构和原理、测定精度和准确度的影响因素以及一些典型的校正方法进行了讨论,并简单介绍了SIMS技术在地球化学领域中的应用.     

锆石SIMS原位微区U-Th不平衡定年:以云南腾冲火山岩为例

报道了利用中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室的CAMECA IMS1280-HR型二次离子质谱仪(SIMS)建立的锆石原位微区U-Th不平衡定年方法。一次离子为~(16)O~–,束斑大小约25μm,质量分辨率设定为约6000,使用单接收系统EM跳峰方式接收各相关质量峰。每个点经35次循环测量,共耗时约27 min。使用Plesovice为外标,对处于久期平衡状态的U-Pb定年标准锆石91500和Qinghu进行(~(230)Th)/(~(238)U)分析测试,得到两个标准锆石(~(230)Th)/(~(238)U)重现性分别为2.3%和1.3%,准确度分别为98.1%和98.6%,测试精密度和准确度都达到了国际上其他实验室的水平。对云南腾冲地区已知U-Th年龄的打鹰山、马鞍山第四纪火山岩的年轻锆石进行了U-Th定年,得到马鞍山锆石样品U-Th等时线年龄为(84.1±9.2)ka(2σ,MSWD=2.9);打鹰山锆石样品U-Th等时线年龄为(85.6±7.6)ka(2σ,MSWD=2.1),在误差范围内与前人报道一致,表明我们建立的SIMS原位微区U-Th定年方法准确可靠。     

应用SHRIMP铀-铅定年法研究腾冲地区中更新世英安岩的形成时代

腾冲火山岩群是我国著名的年轻火山岩群,前人主要采用K-Ar法、不平衡铀系等同位素定年方法研究该区火山岩的年龄并划分其喷发期次,采用K-Ar法获得腾冲火山岩0.013~17.84 Ma的年龄以及0.13~2.9 Ma的等时线年龄,不平衡铀系法主要用于该地区0.23 Ma以来的样品年龄研究。传统的同位素定年体系的精确度和定年范围对于研究该区火山岩的年龄存有很大局限性。近年来,微区原位离子探针U-Pb定年在年轻地质体年代学研究中表现出巨大潜力,在国际上已经应用于中更新世晚期地质体的年龄测定。本文报道了应用锆石SHRIMP U-Pb定年方法对腾冲曲石地区中更新世英安岩的3次测定结果,3次实验的年龄值在误差范围内一致。在对一次离子流选择及其强度、二次离子积分时间等实验条件探讨的基础上,综合分析3次实验中的二次离子计数表明第3次实验结果具有更高的精确度,年龄值为0.41±0.01 Ma,属中更新世,代表该英安岩的形成时代,该年龄结果是目前我国获得的最年轻的高精度锆石SHRIMP U-Pb年龄。本研究获得的中更新世锆石U-Pb年龄为年轻地质体的年代学研究提供了新的思路。     

山东新泰孟家屯岩组锆石特征及其年代学意义

本文借助于离子探针技术(SHRIMPⅠ)，对孟家屯岩组的石榴子石石英岩、含十字石石榴黑云母片岩、斜长角闪岩，以及孟家屯岩组的围岩条带状黑云斜长片麻岩(原岩为英云闪长岩)等进行了锆石年代学测定，并结合阴极发光和背散射电子图像反映出的锆石形态和微区特征，得出不同锆石微区的年龄。经分析有几组年龄值，分别为：2742Ma和2717Ma，2695Ma，2642～2620Ma。结合笔者其他的研究分析，它们分别代表孟家屯岩组源区岩石年龄、英云闪长岩的侵入年龄、变质作用年龄。在此基础上，较为完整的论述了孟家屯岩组演化历史。本文的同位素年代学资料为鲁西孟家屯岩组最新的资料，尤其是首次获得了孟家屯岩组准确的源区岩石年龄，并且准确地限定了孟家屯岩组的形成时代。对研究孟家屯岩组，以及泰山岩群和整个鲁西的地质演化历史有重要的意义。     

变质岩中锆石U—Pb计时问题评述——兼论大别造山带锆石定年

锆石是U－Pb计时的首选对象，对于地质历史复杂的变质岩地区，如大别碰撞造山带的年代学研究，具有不可替代的重要性。变质岩中锆石经历了Pb的扩散丢失作用；晶格损伤导致的蜕晶化作用；增生－混合作用和重结晶作用。这些过程对锆石计时的准确性和有效性带来不同程度的影响。为了使测定的年龄有确定的地质意义，在进行锆石U－Pb定年前，必需对锆石进行成因矿物学和矿物内部结构研究，特别是阴极荧光和背散射电子成像研究，通过内部结构特征确定锆石成因过程。在化学U－Pb法定年时注意普通铅校正和^204Pb测定值对年龄的影响，尽量选择单一成因锆石。特别强调在大别造山带年代学中引入锆石微区离子探针定年技术。     

鲁西金岭矽卡岩型铁矿区早白垩世石英闪长岩成因:年代学和地球化学证据

金岭岩体是鲁西地区代表性的中生代侵入杂岩体,与金岭矽卡岩型铁矿的成因密切相关.为了解石英闪长岩的成因及与矽卡岩铁矿成矿关系,本次研究对金岭杂岩体中的石英闪长岩进行了年代学、地球化学及锆石Lu—Hf同位素和角闪石矿物微区成分的系统研究.LA-ICP-MS锆石U-Pb年代学显示石英闪长岩加权平均年龄为(128±1)Ma,侵...     

渡口-西昌区域第四系形成与新构造活动的热发光年龄及发展史研究

本文根据野外考察和系统采样热发光年龄测定结果,首次对研究区第四纪地层和新构造活动的年代学进行了综合分析与基本划分。这一研究成果对本区第四纪地质发展史和地震预报的研究,以及论证区域开发和建设条件,具有重要的理论和实践意义。     

2004–2005 Analytical Developments in Secondary Ion Mass Spectrometry

This review of the literature from 2004 and 2005 concerning secondary ion mass spectrometry (SIMS) highlights the contribution the technique has made in the fields of petrology, geochronology, cosmochemistry and material sciences. In petrology, much research was devoted to the measurement of stable isotopes and trace elements by developments in multicollection acquisition, with emphasis on low atomic mass number elements. Elements studied in particular were S (in sulfides), O (in garnets), C (in sedimentary organic matter), Cl (in glasses) and Si. Novel applications of SIMS to geochronology have included the measurement of young zircon grains by the U-Pb and U-Th decay methods. An increasing number of studies have combined U-Pb geochronology with the measurement of trace elements or stable isotopes in zircon.     

大样本量(large-n)碎屑锆石U-Pb年代学分析技术研究进展

碎屑锆石U-Pb年代学是识别沉积物来源和确定地层最大沉积年龄的重要工具。利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)进行物源分析的碎屑锆石测试数量为60~120颗,在这个范围内,年龄组分通常不能从样本中识别出来。近年来,为提高物源分析的可靠性,LA-ICP-MS测试要求有更多数量的锆石颗粒(n≥300),甚至大于1000颗的大样本量(large-n)试验。大样本量碎屑锆石U-Pb年代学的出现对数据测试方法、处理和评估都提出了挑战。本文通过对国内外大样本量文献进行梳理,总结了大样本量碎屑锆石U-Pb年代学在测试方法、数据处理以及数据评估方面的进展。首先,单颗粒测试需要对U、Pb同位素信号进行快速获取,这可以通过改进气溶胶传输效率实现,“峰值”信号模式代替“平顶”信号接收也可实现快速测试。其次,大样本量产生的数据,需要高效的数据处理协议和强大的软件(如Iolite)进行处理,以减少实验室间比较的误差;针对U-Pb数据处理流程,介绍了同位素分馏校正以及不确定度传播等方面的方法优化;此外,还引入了累积计数法和线性回归校正法两种处理方法专门处理“峰形”信号。在数据评估方面,新的U-Pb和Pb-Pb年龄不谐和度计算方法的提出,如采用Aitchison谐和距离,使数据过滤更加合理。基于上述新进展,对仪器和处理软件的选取进行了讨论,并对未来大样本量碎屑锆石U-Pb年代学分析的自动化、规范化提出了展望。基于已有研究,未来大样本量碎屑锆石U-Pb年代学的发展具有广阔前景,在物源示踪及确定地层年代等研究中将发挥更大的作用。     

Analytical Developments in Secondary Ion Mass Spectrometry 2003

This annual review of secondary ion mass spectrometry (SIMS) highlights significant progress in the application of the technology for the following areas: U-Pb geochronology (notably in the fields of reference material zircons), sources of uncertainty during analysis and secondary ion yields. Major publications introduced a new zircon reference sample and dealt with an intercomparison study of a suite of established calibrators, some of which have been shown to have certain limitations. Another publication claimed that the principal uncertainty in U-Pb dating is related to variations in the Pb and U relative emission yields over a complete analytical session. 2003 saw the introduction of an automated particle identification procedure applied to the analysis of a chondritic meteorite, as well as new geometries of SIMS hardware (NanoSIMS) and techniques (time-of-flight SIMS). NanoSIMS allows a two to three order of magnitude reduction in sampling volume as a result of a reduced beam diameter, and time-of-flight SIMS allows the study of sample surfaces, and can provide data for elements concurrently.     

Dating high-grade metamorphism—constraints from rare-earth elements in zircon and garnet

We integrate petrography and SIMS REE analyses of garnet and polyphase zircon from a pelitic granulite adjacent to the Ronda peridotite, Betic Cordillera, southern Spain to constrain the significance of zircon U-Pb geochronology. Sillimanite inclusions in garnet rims suggest that they grew during decompression, and Ca enrichment in their rims records initiation of partial melting. Chondrite-normalised REE profiles of zircon cores are typically magmatic (positive La to Lu slope and Ce anomaly), whereas overgrowths have flat or negatively sloping heavy-REE profiles (Gd-Lu). The presence of rimmed zircon grains only in the garnet rims and the matrix suggests that this zircon phase grew after garnet had already sequestered heavy REEs, a process documented here by progressive depletion of heavy REE in the garnets from centre to rim. Combined with the textural evidence, we suggest that the U-Pb age of 21.3ǂ.3 Ma obtained from the zircon rims dates a point on this decompression path rather than the peak metamorphic pressure.     

塔里木盆地早古生代桑塔木组辉绿岩SHRIMP锆石U-Pb年龄及成因讨论

在塔里木盆地除主要反映出二叠纪岩浆活动及少量前寒武纪岩浆活动之外,有无其他时代的岩浆活动仍缺乏确凿证据。笔者报道了塔里木盆地顺北1井上奥陶统桑塔木组内辉绿岩侵入体的SHRIMP锆石U-Pb定年结果,确定这套岩石的侵入年龄为（444±3）Ma,为晚奥陶世。综合地震剖面及前人年代学研究成果,认为该期侵入体的形成是晚奥陶世西昆仑-阿尔金洋盆与塔里木板块南缘俯冲碰撞触发了幔源玄武质岩浆向浅部侵入结晶形成所致。     

碎屑锆石U-Pb年龄有效性初探

碎屑锆石U-Pb 年代学是限定沉积地层年龄、追踪沉积物源、揭示区域构造演化历史等重要的手段,在地质学和地理学领域应用广泛。近年来,单颗粒碎屑锆石数据获取技术日渐成熟,数据量激增,然而,部分邻近甚至相同地区不同研究组获得的原始数据存在差异甚至相互矛盾。如何高效严谨地获取及处理数据,并挖掘其中所蕴涵的丰富的地质信息,越来越受到研究者的重视,但目前相关方面的研究较少。以青藏高原东北缘酒西盆地新生代疏勒河组砂岩碎屑锆石为例,采用标准实验流程,通过试验数据之间的横向和纵向对比,确定合理的碎屑锆石颗粒测试数量,利用碎屑锆石颗粒外部形态与内部结构特征相结合的方法,选择有效的测试点,发现单颗粒锆石阴极发光（CL）图像在数据测试、分析和应用方面极具前景。具体取得如下认识:1）碎屑锆石U-Pb测年前处理时需采用标准的重矿物分选流程,以保持所采集的碎屑样品中单颗粒锆石分布的全貌,避免引起年龄组分丢失或偏差;制作样品靶及选择测年颗粒时,需将全部锆石单颗粒在体视显微镜及扫描电镜下的特征紧密结合,得到最优有效数量的单颗粒年龄,提高效率及数据的准确性、完整性;2）数据处理、分析及应用中,必须结合单颗粒锆石CL图像,修正或剔除异常数据,避免由于激光剥蚀点或离子束跨越特征不同的生长环带产生无意义的“混合年龄”。该研究为碎屑锆石U-Pb年代学大数据处理及应用提供了基础技术支撑,且为有效甄别U-Pb测年数据质量进而合理、准确地应用于地学研究提供了新的视角。     

广西栗木锡多金属矿床锆石和锡石U-Pb年龄及其地质意义

年代学研究是花岗岩型稀有金属矿床研究的重要内容,多种定年方法的联合有助于对岩浆演化及稀有金属元素富集成矿过程的精细刻画。论文选择栗木矿区具代表性的金竹源、老虎头和水溪庙花岗岩型钨锡铌钽矿床和（长石）石英脉型钨锡矿床,进行LA-ICP-MS锆石U-Pb和LA-MC-ICP-MS锡石U-Pb年代学研究。结果显示,老虎头细粒铁锂云母钠长石花岗岩锆石U-Pb年龄为（216.3±1.7）Ma,长石石英脉型钨锡矿床锡石UPb年龄为（210.1±4.9）Ma;两件金竹源花岗岩型钨锡铌钽矿床锡石U-Pb年龄分别为（219.6±1.5）Ma和（219.9±2.2）Ma,石英脉型钨锡矿床锡石U-Pb年龄为（217.3±3.2）Ma;水溪庙长石石英脉型钨锡矿床锡石U-Pb年龄为（210.7±2.5）Ma。本次研究可以看出,金竹源花岗岩的成岩年龄与花岗岩型钨锡铌钽矿床及石英脉型钨锡矿床的成矿年龄间隔较小,表明含矿花岗岩可能在较短时间内经历了岩浆冷凝结晶、富集成矿和热液锡矿化过程,是短暂矿化事件的产物,而非以往认为的岩浆-热液长时间演化的结果。同时,基于不同测年方法的对比结果显示,在含锡花岗岩中,锡石年龄既能代...     

蛇绿岩年代学研究方法及应注意的问题

蛇绿岩年代学在研究造山带构造演化、古洋一陆及板块构造格局恢复中至关重要。同位素测年及化石年代学法是蛇绿岩年代学研究的基本方法。高精度同位素测年首选锆石U-Pb法(包括单颗粒锆石U-Pb法、离子探针SHRIMP U-Pb法)及^40Ar-^39Ar法。同时可辅以Sm-Nd及Rb-Sr等时线法测年；各种测年方法所获结果与化石年代之间应相互比对；与蛇绿岩形成、演化相关的各地质事件发生的时间可以对蛇绿岩的形成时代进行约束。测年时必须对所测对象的特征及性质进行详细的研究。同时，对各种测年方法的适用性和应注意的问题有所了解。唯此才能对测年结果的含义及准确性做出科学、合理的解释。     

江西相山酸性火山-侵入杂岩精确年代学与演化序列研究

相山火山盆地主体岩石为一套由熔结凝灰岩、流纹英安岩、流纹英安斑岩、碎斑熔岩、粗斑花岗斑岩及似斑状花岗岩组成的酸性火山-侵入杂岩体, 构成了两个完整的喷发-溢流(侵出)-侵入的岩浆活动亚旋回。本文在野外地质调查的基础上, 采用SIMS、LA-ICP-MS技术对主要岩类进行了高精度的锆石U-Pb年代学研究, 并建立了火山-侵入杂岩体的演化序列。结果表明, 打鼓顶组熔结凝灰岩代表了相山火山-侵入活动的最早期产物, 其锆石U-Pb年龄为140.7±2.7 Ma、140.1±1.8 Ma和138.2±1.6 Ma, 第一亚旋回主体流纹英安岩的锆石U-Pb年龄135.0±1.8 Ma。鹅湖岭组熔结凝灰岩代表了火山-侵入活动的第二亚旋回的开始, 其U-Pb年龄为135.6±1.2 Ma, 第二亚旋回主体碎斑熔岩的锆石U-Pb年龄133.6±1.3 Ma, 沙洲单元的粗斑花岗斑岩和似斑状花岗岩属于该亚旋回最晚期的侵入岩, 其锆石U-Pb年龄代表了相山火山-侵入活动的结束时间(分别为133.4±1.2 Ma和133.9±1.1 Ma)。相山早白垩世火山-侵入活动延续时间较短, 整体上呈现一个连续的过程, 初始时间在141 Ma附近, 结束时间在132 Ma左右。概言之, 第一亚旋回(141~135 Ma)以形成熔结凝灰岩、流纹英安岩和流纹英安斑岩为主, 第二亚旋回(135~132 Ma)以熔结凝灰岩、碎斑熔岩、粗斑花岗斑岩和似斑状花岗岩为主。岩石地球化学和野外地质特征也与两个亚旋回火山-侵入岩浆活动相吻合。