土壤中氟的形态分析

以宁夏盐池地区高氟土壤为例,采用连续提取法对土壤样品中各形态氟进行提取,离子色谱法测定各形态氟的含量。根据研究目的及土壤特点将氟的形态划分为水溶态、离子交换态、可还原态、可氧化态及残渣态5种形态;对各种形态连续提取过程中使用的提取液进行了选择。采用建立的方法获得提取土壤中F-的检出限为0.76μg/g;方法精密度(RSD,n=7)各形态氟为水溶态氟11.3%,离子交换态氟13.5%,可还原态氟10.7%,可氧化态氟8.9%。     

改性蒙脱石吸附水中氟离子的实验研究

制备四种改性蒙脱石，并利用X射线衍射分布和化学成分分析方法对其进行了表征，选用其中两种对水中的氟离子进行了吸附试验，通过正交实验确定了它们吸附氟离子的适宜条件及吸附等温线（25℃）。结果表明，制备的改性蒙脱石具有很强的吸附氟离子的能力，在pH分别为5和4时的除氟效果最好，吸附等温线符合Freundlich型吸附等温线方程。     

离子色谱法测定土壤中有效氟

利用离子交换-电导检测离子色谱法对土壤中有效氟进行测定。选用30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,流速1.20 mL/min,准确测定有效态(可提取态)氟含量。方法加标回收率为95%~108%,精密度好,检出限低,操作简单,对环境无污染,适合于土壤污染状况的调查。     

粉煤灰-粉质粘土对氟离子的吸附作用

不同土层对氟离子的吸附能力不同,在吸附能力较弱的土层建设贮灰场,会导致周边地下水中氟离子质量浓度较高,污染地下水。吉林市来发屯灰场运行多年来,地下水中氟离子质量浓度与背景环境未见明显差异,本文通过对来发屯灰场粉煤灰-粉质粘土和灰场外土层的比较分析,探究吸附机理,结果表明：粉煤灰-粉质粘土对氟离子有较强的吸附能力,能有效防止其对地下水的污染。     

粮食中痕量氟的离子选择电极法测定

本文采用0.1mol/L HClO_4 80℃恒温水浴浸取粮食中的氟,并用氟离子选择电极于pH=1.0下直接测定其电位值。该方法浸取率高,检测限为0.016μg/ml。在0.14—1.0μg/ml之间有较好地能斯特响应。并对氟含量小于0.14μg/ml的样品提出了空白浓度校正的数字处理方法,经过空白校正能斯特响应线性范围变为0.01—1.00μg/ml。该方法适于固态生物样品中氟的测定。变异系数小于5％。     

地下水中氟形态饱和指数与地氟病关系研究

采用美国环保局编写的ＭＩＮＴＥＱＡ2程序计算了山西离柳地区浅层地下水中氟的各种主要存在形态的浓度、活度及其比例、饱和指数等。计算结果表明 ,在该区略偏碱性的浅层地下水中氟的存在形式主要有Ｆ- ,ＭｇＦ+,ＣａＦ+,ＮａＦ ,ＨＦ-2 ,Ｈ2 Ｆ2 等。其中Ｆ- 含量在总氟中所占比例最高 ,可达87 8%～ 99 3% ,其次为ＭｇＦ+和ＣａＦ+,分别为总氟的0 36 %～ 10 8%和 0 2 9%～ 1 4%。ＮａＦ的饱和指数在地理分布上呈现出极强的规律性 :从补给区到排泄区 ,数值逐渐增大。依次从小于 10 - 8 0 增大为 10 - 7 5,再到 10 - 7 0 直到黄河沿岸大…     

基于氟离子含量分区的地下水资源量计算探讨

地下水资源量计算是水文地质工作中十分重要的一个方面。以往对某地区的地下水资源量计算大部分以矿化度分区进行分类计算。本文结合山东省高密市多发地氟病的特点,按照氟离子含量分区进行分类计算,探讨因地制宜的地下水资源量计算方法。     

高氟湖库底泥中氟的存在形态分析——以洋沙泡水库为例

论述了底泥中氟的存在形态及其浸提方法。通过洋沙泡水库底泥氟各种形态的分析实验,发现底泥氟形态的含量分布为残余态水溶态>有机态>铁锰结合态>可交换态;底泥各形态氟含量呈对数分布;水溶性氟质量分数为26.77~112.39 mg/kg,占总氟的2.699%~19.114%。底泥全氟含量、氟的来源、气候因素的影响、区域理化环境以及湖泊曾数度干涸是造成水溶性氟含量高的主要原因。     

Ion Chromatographic Determination of Fluorine and Chlorine in Silicate Rocks Following Alkaline Fusion

A simple and accurate method to determine fluorine and chlorine contents in small amounts (∼ 30 mg) in rock has been developed using ion chromatography after extraction by alkaline fusion. Powdered sample was mixed with sodium carbonate and zinc oxide at a mass ratio of 1:3:1, and was fused in an electric furnace at 900 °C for 30-40 minutes. An aqueous solution obtained by dissolving the fused silicate rock was diluted to the appropriate concentration of sodium carbonate (< ∼ 24 mmol l^-1) to minimise the tailing effect on F^- during ion chromatography caused by the large amount of carbonate species originating from the flux. Fluorine and chlorine contents were then determined by a standard additions method. Based on the relative standard deviation of the backgrounds, detection limits of both fluorine and chlorine were ∼ 4 μg g^-1, when 30 mg test portions were fused and diluted by a factor of 1200. We also report new fluorine and chlorine contents in nine GSJ (Geological Survey of Japan) reference materials, including peridotite (JP-1), granite (JG-1a), basalts (JB-1b, 2 and 3), andesites (JA-1 and 2) and rhyolites (JR-1 and 2). Fluorine and chlorine contents in the reference materials in this study were consistent with previously reported values. Reproducibilities were < 10 % for samples with F and Cl concentrations of > 20 μg g-1 and < 20 % with F and Cl < 20 μg g^-1.     

碱熔-离子色谱法同时测定玻璃中的氟和硫

玻璃样品中加入氢氧化钠,在700℃马弗炉中加热熔融,热水浸提,所得溶液通过OnGuardⅡAg/H柱后上机测定,消除加入的氯和碱的干扰,再经IonPac AG14柱和AS14柱分离,采用小体积的定量环直接进样,离子色谱法测定氟离子和硫酸根的含量。氟离子和硫酸根的线性范围分别为0.1～2μg/mL和0.5～20μg/mL,方法检出限氟为2.0 mg/kg和硫为1.0 mg/kg,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5.0%。实际玻璃样品用离子色谱法和化学法测定,两种分析方法的结果无显著性差异。     

在线渗析-离子色谱法测定土壤中有效氟

土壤样品经超声波超声静置,提取上清液,经渗析进入色谱柱,采用Metrohm A Supp 4-250阴离子交换柱,以1.8 mmol/L碳酸钠-1.7 mmol/L碳酸氢钠混合溶液作为流动相,用在线渗析技术与离子色谱法联用测定土壤中的有效氟。与常规方法相比,建立的方法操作简单,避免了繁琐的样品前处理。加标回收率为90.5%～95.7%,精密度(RSD,n=6)为1.60%。该方法具有高效、快速、灵敏等特点,能够用于环境土壤样品中有效氟的检测。     

热水解-离子选择电极法测定海相碳酸盐岩中的氟

采用热水解法对样品进行预处理,离子选择电极法简易快速测定海相碳酸盐岩中氟元素的含量。方法检出限为25.1μg/g,精密度(RSD,n=11)为5.28%,回收率为96.5%~107.8%,结果令人满意。     

高温燃烧水解-离子色谱法测定植物样品中的氟

建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx～xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x～xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx～xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%～110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。     

Determination of Fluorine and Chlorine by Pyrohydrolysis and Ion Chromatography: Comparison with Alkaline Fusion Digestion and Ion Chromatography

A method to determine F and Cl in silicate materials by employing pyrohydrolysis and ion chromatography (IC) is described. Pyrohydrolysis involved mixing a pulverised sample (∼ 40 mg) with V₂O₅ (∼ 160 mg) and heating to 1100 °C under a wet oxygen flow in a quartz tube. Recovery yields of F and Cl were ∼ 97% using a NaF + NaCl standard solution. Detection limits of the pyrohydrolysis-IC method for silicate samples were 0.36 and 0.69 μg g^-1 for F and Cl, respectively. Fluorine and Cl concentrations were determined in the reference materials JB-2, JB-3 and JA-1 from the GSJ; BCR-2, BHVO-1, BHVO-2, AGV-1 and AGV-2 from the USGS; and NIST SRM 610, 612 and 614 glasses. Precisions (RSD) for determinations of F were 1–13% (except NIST SRM 614) and 2–19% for Cl, and were dependent on the concentration and blank correction. Most results obtained in this study were in good agreement with those of previous studies. In comparison, the Na₂CO₃ + ZnO fusion method at 900 °C showed that the yields of F and Cl by alkaline fusion systematically decreased with fusion duration time. The yields were 84% and 83% for JB-3, inferring that F and Cl were lost in this alkaline fusion.     

离子选择电极法测定土壤中水溶性氟提取液温度的控制方式

采用超声提取法对样品进行预处理,利用离子选择电极法测定土壤中的水溶性氟,超声空化热效应会造成提取液温度升高,检测结果不稳定,不能如实反映土壤中水溶性氟含量,对土壤环境中氟的监测造成困扰.因此,选择有效的控制提取液温度方式至关重要.本文通过记录直接超声、加冰袋、加冰水、冷却循环水四种温度控制方式提取液温度变化确定出最佳温...