高压密闭罐溶样-氢化物原子荧光法测定环境样品中的硒

使用浓HNO3 HF混合液和浓HNO3液分别在高压密闭罐中消解土壤、沉积物、岩石和植物样品,6 mol/L HCL加热还原样品后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒.使用该法对土壤标准参考物质GSS-4、GSS-5、GSS-6、GSS-7和植物标准GSV-1、GSV-3进行了分析,硒的测定结果与推荐值一致.加标回收实验的回收率在98.0%～101.4%,平均为99.8%.实测样品中的硒与中子活化分析(NAA)和氢化物-多接受杯质谱计(HG-MC-ICP- MS)的分析结果基本一致,表明该法平行样的重现性好,分析速度快,提高了硒分析的准确度和分析精度.     

高压密闭罐溶样-氢化物原子荧光法测定环境样品中的砷

使用高压密闭罐溶样方式,比较了利用浓HNO3、王水和HNO3+HF消解土壤、沉积物和植物样品,还原后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中砷的情况。使用优选的浓HNO3溶样法对土壤标准参考物质GBW(E)070009、GBW07404(GSS-4)、GBW07405(GSS-5)、GBW07407(GSS-7)、GBW07408(GSS-8)、GS-BZ50011-88(ESS-1)和植物标准参考物质GBW07604(GSV-3)、GBW07602(GSV-1)进行了分析,砷的测定结果与推荐值基本一致。加标回收实验的回收率在99.9%～105.6%。利用该法对实际样品进行了测定,并与土壤总砷国标法(GB/T22105.2-2008)的分析结果进行了比较,平行样的重现性好,表明砷的分析结果准确可靠。     

X射线荧光光谱法测定土壤中34种主、次痕量元素

采用粉末样品压片制样,水系沉积物及土壤国家一级标准物质作为标准,使用经验系数法和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,用X射线光谱仪对土壤样品中的Fe_2O_3、Cao、Cl、S、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Ni、Cu、Zn等34种主次痕量元素进行测定,用国家一级标准物质GBW07452(GSS-23),GBW07405(GSS-5)和GBW07404(GSS-4)分析检验准确度和精密度,分析结果与标样标准值吻合,除Cl、S、As、Br、Ce、Co、Ni、Th、Sc、Hf、Nb、Nd的精密度小于10.00%以外,其他各元素精密度均在5.00%以内,各元素检出限均满足化探要求。     

溴酚蓝作酸碱指示剂分光光度法测定土壤中有效磷

测定土壤中有效磷的标准方法及通用方法,通常采用酸或碱溶液浸提样品,调节浸提液pH值后用分光光度法测定。该方法过滤操作繁琐、酸碱指示剂二硝基酚颜色易受溶液底色干扰且有毒。对现有方法进行优化创新,提高检测效率,对土壤有效态分析及土壤质量评价具有重要意义。本文比较了不同浸提时间、不同浸提液酸度、不同酸碱指示剂等实验条件对检测结果的影响;采用离心分离代替过滤,使用溴酚蓝作指示剂调节pH。同时对比了溴酚蓝指示剂与标准方法的二硝基酚指示剂的检测结果,吸光度、标准物质准确度、未知样品检测结果均完全一致。研究表明使用溴酚蓝作酸碱指示剂,颜色突变更明显,不易受待测液底色影响,毒性低,测试数据准确。实验条件优化后的方法适用于酸性、中性及石灰性土壤有效磷的快速测定。     

稀氨水密封溶解—电感耦合等离子体质谱测定土壤沉积物及生物样品中的碘溴

介绍了一个适合于电感耦合等离子体质谱直接测定土壤、沉积物和生物样品中碘、溴的快速简单的样品前处理方法。样品在φ(NH3·H2O)=10%的水溶液中,于190℃下密封分解18h,溶液适当稀释后放置澄清,用电感耦合等离子体质谱法直接测定溶液中的碘、溴。选用126Te作为内标,补偿基体效应和仪器漂移对分析结果的影响。碘、溴的方法检出限(10σ,DF=100)分别为0.01μg/g、0.04μg/g。用土壤、水系沉积物以及头发等标准物质验证了方法的准确度及精密度,绝大多数样品分析结果在标准值的允许误差范围内。对国家一级标准物质10次测定的RSD为2.0%～8.6%。但方法分析岩石样品结果偏低,不适用于岩石样品的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定农业土壤样品中的有效钼

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对农业地质土壤样品中有效钼测定进行了深入研究,并成功地建立了一种快速、准确、简便的测定农业地质土壤样品中有效钼的方法。该方法成功地解决了国家农业农村部标准分析方法 NY/T 1121.9—2012土壤检测第九部分:土壤有效钼的测定的局限性。本方法使用了五个国家标准物质,对方法进行了方法验证,十二次测定所得结果的准确度、精密度(平行测定结果允许相对相差≤15%)均符合农业农村部对农业土壤样品的分析测试标准要求。     

X射线能地测定土壤中7种主次量元素

采用粉末样品压片制样,土壤标准物质以及人工合成标样为标准,用Ｘ射线荧光能谱仪对土壤试样中的Ｓｉ、Ｋ、ｃａ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｓｒ７种、次量元素进行测定。讨论了基体疚及校正等问题。方法经土壤标样分析验证,其结果与标准值符合较好,方法的精密度《３％     

X射线能谱法测定土壤中7种主次量元素

采用粉末样品压片制样,土壤标准物质以及人工合成标样为标准,用Ｘ 射线荧光能谱仪对土壤试样中的Ｓｉ、Ｋ、Ｃａ 、Ｔｉ、Ｍｎ 、Ｆｅ 和Ｓｒ ７ 种主、次量元素进行测定。讨论了基体效应及校正等问题。方法经土壤标样分析验证,其结果与标准值符合较好,方法的精密度（ ＲＳＤ,ｎ ＝ ５） ＜ ３ ％ 。     

发射光谱法定量测定岩矿、土壤中的Ag,B,Sn

对土壤中的银、硼、锡测定通常用光谱法,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉为缓冲剂,改善各元素的蒸发行为,采用较短的摄谱时间,大大降低光谱背景,以锗作为内标元素,实现了试样中银、硼、锡的同时定量测定,方法应用于岩石、土壤等地质样品测试中并取得了满意的结果。     

粉末压片——X射线荧光光谱分析中区域地球化学样品制备和标准曲线建立的几点认识

本文针对粉末压片——X射线荧光光谱法在区域地球化学样品测试中样品制备和标准工作曲线建立两个方面容易出现的技术问题进行了讨论,分析了样片制备方法、样片厚度、表面状况以及试样均匀性与粒度效应对测试结果的影响,并对标准曲线建立中标准样品的选择原则、仪器工作条件的优化及科学合理进行曲线拟合等做了较为详细的介绍,提出了消除测量误差的方法与手段,对X射线荧光光谱分析人员有一定的参考价值。     

三次拟合计算法测定土壤样品中的硫含量

本方法采用三次拟合计算法处理土壤样品中硫含量的测试结果。试样采用传统的燃烧碘量法进行处理,在结果计算中使用三次拟合法处理测试结果,取得令人满意的效果。本方法的精密度为1.54%5.38%,方法检出限（3S）：0.005%,较好的满足土壤样品中硫的测试要求。     

发射光谱法定量测定岩矿、土壤中的Ag、B、Sn、Mo

样品以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉为缓冲剂,改善各元素的蒸发行为,采用较短的摄谱时间,大大降低光谱背景,以两根装样电极两次重叠摄谱,分别对长波、短波相板采用不同显影时间,以锗作为内标元素,实现了试样中银、硼、锡、钼的同时定量测定.方法应用于岩石、土壤等地质样品测试中取得了满意的结果。     

亚硝基-R盐分光光度法测定铜镍锰矿中的钴

利用钴与亚硝基R盐在pH 5.5~7的乙酸溶液中,生成红色可溶性络合物,进行光度测定。拟定了刚果(金)高铜、高镍、高锰样品中钴的测定方法。实验确定了样品的溶解方式、显色剂的浓度及用量、煮沸时间和放置时间,并对矿样中铁、铜、镍、锰等主要干扰元素进行了试验。分析结果经标准样品验证、方法比对,均符合分析规范要求。     

控制试样法在化探样品光谱分析中的应用

控制试样法在冶金钢铁分析中的应用已有介绍,该法具有简便快速节约等优点,然而在地质样品分析中却很少应用。本文结合化探样品的特点,对该法在化探样品光谱分析中的应用做了尝试。由于控制试样法仅与所带的控制样品有关,而与谱板的乳剂性质无关。本法在应用于化探样品Ag、Li、Pb、Sn、Mo、B六种元素的光谱测定中取得了满意的结果。各元素的相对标准偏差为7—13％,精密度略优于三标准试样法。通过对地球化学标准样的分析,本法的测定结果与推荐值接近,△logC多数在±0.1以内。使用本法不要求比三标准试样法更高的工作条件,能节省标准试样和光谱干板,降低生产成本,提高工作效率。     

铜陵市大气降尘中Cd元素污染特征及其对土壤的影响

为了评价有色金属矿山城市大气降尘中重金属元素的污染状况、来源及其对土壤重金属累积的影响,分析测试了铜陵市大气降尘样品中Cd元素的含量.分析结果表明,降尘样品中Cd元素的平均含量为16.44/μg/g,明显高于安徽省江淮流域多目标调查中铜陵土壤Cd元素的平均含量;降尘中Cd元素含量较高的样品出现在矿山和冶炼厂附近.用富集...     

云南省会泽县金红矿区土壤热释汞测量对比研究及找矿预测

本文通过对标准样品的重量和时间测试实验,在云南会泽县金红铅锌矿区已知剖面开展温度实验,找出土壤热释汞的最佳测试条件,从而排除影响该方法找矿预测的干扰因素,建立一套适合该区土壤热释汞找矿预测的标准方法。利用该方法实验结论,对该区土壤样品做了300℃和650℃两个温度的条件下的平面异常对比,结合该区地质背景分析验证300℃这个温度条件适合于该区土壤样品测试分析,并在此温度条件下对该区进行找矿预测评价。     

应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中有机质含量

应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中的有机质,避免了传统方法中的试样液体转化环节,测定效率高,但存在土壤样品电磁感应低和基体影响较大等问题。本文通过实验优化了样品称样量、助熔剂铁和钨的添加量等测定条件,结果表明：当样品称样量为0.05g、助熔剂铁添加量为0.40g、钨添加量为1.50g时,有机质测定效果最佳。通过土壤标准物质进行验证,方法检出限为0.003%,相对标准偏差（RSD,n=7）小于4%,测定值与认定值的相对误差小于5%,且不同分析人员的测定结果间没有显著差异。采用本法与重铬酸钾容量法对甘肃省农用地土壤样品进行测定,两种方法测定值的绝对误差为-0.25%~0.28%,测定结果之间呈极显著线性正相关（R²=0.9736）,表明两种方法的一致性很好。本方法的检出限、精密度、准确度均满足农用地土壤样品有机质测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定地化学样品中铂钯

将需测试的样品灼烧后用王水分解,定容之后放置24小时以上,然后取部分澄清溶液,用超纯净水水稀释至总稀释系数的250倍后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定其浓度。本方法适用于区域地球化学调查样品、水系沉积物、土壤及岩矿样品中钯、铂元素含量的测定。本方法经标准样品比对和实验室间检验结果的比对验证,其结果准确、可靠,分析流程简便快捷。     

^14C在全球变化研究中的意义

系统地总结了对比了不同因素对＾１４Ｃ计年的影响及误差校正方法，认为含碳样品的＾１４Ｃ／＾１２Ｃ初始比，不 对＾１４Ｃ计年精度影响极大，而且比值本身对环境变化研究也具有极其重要的意义，年龄校正需要对样品形成的地质地球化学进行详细的研究。核实验验形成大量的＾１４Ｃ可以示踪碳在大气，海洋以及陆地生态系统三大碳储库之间的交换通量和滞留时间，“弹－１４”在大气，海洋和土壤中的分布可以解决洋流的变化，大气与海     

无高氯酸常压酸溶-ICP-MS法同时测定土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni

采用无高氯酸常压酸溶分解土壤样品,利用等离子体质谱法可以1次溶矿测定As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 7个重金属元素,具有较高的分析效率、较好的分析质量、较低的分析成本。实验表明,试样溶液中氯的含量对分析元素信号有较大影响。采用硝酸-氢氟酸-硫酸-过氧化氢分解样品以避免引入氯离子,从而能有效避免Cr、As元素在样品分解过程中的损失和氯离子产生的质谱干扰。Cd的测定需采用干扰校正公式扣除Sn的干扰。对于As元素,若试样溶液中不含或仅含微量的氯离子,采用标准模式测定即可得到理想的分析结果,否则必须采用CCT模式进行测定。除As以外的其他元素不论在标准模式或CCT模式下均能得到理想的分析结果。