察尔汗盐湖单级与增程驱动溶解固体钾矿试验对比研究

钾盐是一种重要的战略矿产资源,为了合理开发利用察尔汗盐湖的低品位钾矿,在察尔汗盐湖开展了两次野外现场溶矿试验。本文以两次野外现场试验监测数据为基础,对比分析了两次野外溶矿试验的等水位线图、水位剖面曲线、典型孔位与典型剖面的K~+浓度变化,各项指标表明,增程驱动溶矿模式达到了预期试验目的,其溶矿效果优于单级驱动溶矿模式。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

采用酸溶一敞开溶矿技术,等离子体质谱法测定地质样品中的稀土元素。该方法选用高氯酸和硫酸,试验发现,硫酸的溶矿效果明显优于高氯酸,且硫酸的存在有利于消除Ba对稀土元素的质谱影响。用该方法对地质样品三类国家一级标样（GBW07401、GBW07103、GBW07309）：进行验证,准确率达95％～105％,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中铁钛钒

样品采用HCl-HF-HNO3-HClO4四酸溶矿、H2SO4-HF-HNO3三酸溶矿、KOH碱熔3种分解方法进行处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中的铁、钛、钒。结果表明,3种样品处理方法应用于ICP-AES测定是可行的。KOH碱熔适用于方法比对,三酸溶矿适用于样品内检分析,四酸溶矿适用于大批量样品测定。对铁、钛、钒三元素选择适合的分析谱线,以冶金行业钒钛磁铁矿标准样品制备的溶液绘制标准曲线,可消除试液基体和介质不一致对测定结果的影响。样品试液中主要共存离子对选择的分析线干扰小。采用四酸溶矿ICP-AES测定铁、钛、钒的方法检出限分别为0.0032%、0.0024%、0.0003%,方法精密度(RSD,n=12)为0.43%～5.06%。经实验室间比对和批量样品方法比对实验,测定值无明显系统偏差。建立的方法具有样品分解完全、测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点,适用于钒钛磁铁矿样品中铁、钛、钒的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿样品中镓三种前处理方法的比较

采用四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶矿、三酸(氢氟酸-硝酸-硫酸)溶矿及氢氧化钠碱熔法3种前处理方法对铝土矿样品进行分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定样品中的镓。结果表明,四酸溶矿法的分解产物中存在较多的不溶物,镓与盐酸生成GaCl3导致挥损,镓的测定结果严重偏低;三酸溶矿法的分解产物中也存在较多的不溶物,导致测定结果严重偏低;氢氧化钠碱熔法处理铝土矿样品,酸化后所得溶液清澈透明,由于大量NaCl的存在,镓不会挥损,测定值准确度高。采用氢氧化钠碱熔,盐酸酸化提取,ICP-AES法测定镓的准确度高,精密度好,方法检出限为3.21μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%。经国家一级和二级标准物质分析验证,测定结果与标准值基本一致。     

ICP-AES法同时测定钛铁矿中钾钠钙镁钡锶锌

采用HCl—HNO3-HF—HClO4,HCl—HNO3-HF—H2SO4敞口和HCl-HNO3-HF—HClO4,HCl-HNO3-HF—H2SO4微波消解4种方法溶矿,利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP—AES）测定,建立了钛铁矿中钾、钠、钙、镁、钡、锶、锌等元素的同时测定方法。对电感耦合等离子体发射光谱仪测定的最佳仪器条件及分析谱线进行了选择,并对钛、铁基体的影响、溶矿提取酸度以及溶矿残渣进行了研究。实验结果表明：采用HCl-HNO3-HF-HClO4敞口溶矿,具有检出限低、灵敏度高,操作简便、快速等突出优点。该方法测定值与推荐值基本吻合,分析方法的精密度满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。     

快速测定化探样品同一溶液中的铜铅锌砷锑铋

传统方法分析化探样品中的铜铅锌砷锑铋需两次称样、溶矿,工作量大、成本高。本文作者在原有方法上进行部分改进,采用王水一次溶矿,分别用原子吸收-原子荧光测定土壤化探样品中同一体系的铜铅锌砷锑铋的含量,经国家一级标准样品的验证,此种方法快捷、简便,其检出限、准确度和精密度均符合规范要求。     

聚磷酸酯瓶密闭增压溶矿的操作条件及其在硅酸盐岩石全分析中的应用

聚碳酸酯(简称P.C)瓶密闭增压溶矿法,省试剂、污染小、溶矿能力强、设备低廉、操作方便,是一种比较实用的分解试样方法。目前国内外对聚四氟乙烯钢弹高压溶矿已有不少论述,但对P.C瓶增压溶旷的主要条件未见到详细报导。本文对P.C瓶密闭增压溶矿的主要条件及技术要求进行了试验,并拟订了原子吸收法测定K_2O、NA_2O、CaO、MgO、MnO、Fe_2O_3,光度法测定SiO_2、Al_2O_3、TiO_2、P_2O_5、Fe_2O_3的硅酸盐系统分析方法。于1985年投产使用,符合地质质量检查要求。 实验部分 一、主要仪器与试剂 原子吸收分光光度计,日立170—30; 分光光度计,上分751型; 聚碳酸酯溶样瓶,150毫升,西南地质矿产开发公司; 压力计,0.1—4.0公斤/平方厘米; 氢氟酸,60％(w/w),北京化学试剂总厂二分厂;     

硅酸岩中亚铁的封闭溶矿测定法

硅酸盐岩石中FeO的测定,多数采用HF-H_2SO_4铂坩埚快速溶矿法,方法简便、快速,缺点是Fe~(2+)在溶矿过程中易被空气氧化而使结果偏低。近年来国外有人使用聚丙烯塑料瓶瓶口封闭水浴溶矿法测定FeO,该法在称样前先由气体钢瓶向空塑料瓶中充入一定量的CO_2气体,装样后加入HF-H_2SO_4混合酸进行封闭溶矿,一定程度地提高了分解试样的能力和避免了Fe~(2+)的氧化。国内也有人使用过以聚四氟乙烯为内衬的铝压热器封闭溶解法或用聚丙烯     

塔西南含石膏盐岩中钠、钙、硫酸根的测定

对塔西南含石膏盐岩经过热水浸泡,将其中石膏和盐屑全部溶解,再用电感耦合等离子体发射光谱法测定卤水中的钾、钠、钙、镁、硫酸根,由于盐岩样品没有国家标准物质,故采用实验室人员对比和阴阳离子平衡及元素加和的方法,进行方法准确度的确定,其结果符合实验室标准;与传统溶矿方法比,此方法简单,一次溶矿就可解决主量元素的测定,流程短,准确度高。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素

海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10~(-7)～1×10~(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以~(103)Rh和~(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%～110. 9%,检出限为0. 002～0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。     

敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素

改进了三酸(HCl-HNO3-HF)或四酸(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶矿对难溶元素分解不彻底及对易挥发元素测定结果不稳定的现象,建立了地质样品中15个稀土元素及其常规微量元素一次溶矿、一次测定的分析方法,提高了分析质量。采用HCl-HNO3-HF-HClO4-H2SO4混合酸一次分解样品,用50%的逆王水复溶提取后定容,以Rh为内标元素,三通在线进样方式,电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素的含量。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,对岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07303)和土壤标准物质(GBW07429)的测定值与标准值相一致,方法精密度为0.03%～4.97%。方法准确度高,简单、快捷、实用。     

不同熔（溶）矿方法对硅酸盐岩石中氧化钛分析结果的影响

不同熔（溶）矿方法对硅酸盐岩石中氧化钛分析结果的影响苗升明江苏省东海县环境监测站，东海，２２２３００关键词：熔（溶）矿法，硅酸盐岩石，氧化钛，化学分析，江苏东海ＥｆｆｅｃｔｉｖｅｎｅｓｓｏｆＤｉｆｆｅｒｅｎｔＭｅｔｈｏｄｓｏｆＭｅｌｔｉｎｇｏｒＤｉｓ...     

青海別勒滩试验区低品位固体钾盐液化开采的野外实验研究

我国是一个钾盐资源贫乏的国家,长期依靠进口。在我国,钾盐找矿难度较大,经过50多年的勘查,盐湖找钾已很难有新的大突破。但值得注意的是,在察尔汗盐湖、马海、罗布泊等地有数亿吨低品位固体钾盐,这些资源相当于一个超大型钾矿,对低品位固体钾盐的开发是缓解我国钾盐短缺重要的、可行的方向。本文在青海別勒滩试验区对3米以浅地层进行了野外溶矿实验,研究低品位固体钾盐固液转化过程中的水动力学和水化学变化等问题。研究发现,溶矿过程中试验区内不同时间、不同单元探坑中水位变化差别较大,表明別勒滩地区在地质结构、构造,特别是孔隙度等方面存在较大差异;溶矿过程中试验区内不同时间、不同单元探坑中卤水的KCl含量有差异,溶矿初期,探坑内卤水KCl含量变化与水位埋深呈相反趋势,水位抬升效果最好的区域其卤水品质较差;随着溶剂的不断补充和与固体钾矿反应时间的增加,卤水KCl含量整体趋于平均,但总体上含量较低。经过几个月的溶矿实验,探坑中卤水KCl含量仍较低,溶矿效果不理想。这可能是因为近几年对低品位固体钾盐持续开采,地层中钾盐矿物含量降低导致溶矿后卤水中KCl含量降低。因此,需要对浅部矿床地质特征进行精准评估,精细化分形溶采管理,以避免盲目补给溶剂,造成无效溶解,使得溶采工程低效率运行,生产成本提高。     

森林沼泽区富含有机质样品中金的存在形式及对分析的影响

为探讨中国东北森林沼泽地区富含有机质样品中金偏低的原因,采用了王水溶矿法和四酸溶矿法的AAS分析来测定样品中的Au。用四酸溶矿法驱除硅胶,明显地提高金的测定值,特别是对含量大于10-9的样品,2种分析方法的差别更大。通过以上研究发现,在森林沼泽区的富含有机质样品中,金除以有机质结合形式存在于介质中,还可能以胶体或纳米形式存在于样品中,并被SiO₂胶体所包裹,在高浓度有机酸的保护下,金能在水溶液中呈活动形式做长距离迁移;但用王水溶矿法不能测定出这种被SiO₂胶体包裹形式的金。     

氢化物双道无色散原子荧光法同时测定化探样品微量硒,碲

在硝酸、高氯酸、硫酸溶矿方法的基础上，作者用硝酸、氢氟酸溶矿，高氯酸冒烟，趁热加入浓盐酸将硒、碲还原成低价；用三价铁盐消除铜等元素的干扰，以氢化物双道原子荧光法同时测定化探样品中的硒和碲。经国家一级标样验证，这种方法简便可靠，具有较高的灵敏度。硒、碲的检出限分别为：ω（Ｓｅ）／１０＾－６＝０．０１，ω（Ｔｅ）／１０＾－６＝０．００８。     

黑龙江省中部森林沼泽区 超低密度深穿透地球化学调查采样介质的确定

通过对王水溶矿法与四酸溶矿法的对比,元素在泛滥平原A层、B层沉积物及水系沉积物中的分配,以及这3种介质圈定的异常对比等综合因素的研究,确定了泛滥平原A层沉积物是黑龙江省中部森林沼泽区开展超低密度深穿透地球化学调查的有效采样介质。     

浙江大洲南熔岩分布区溶浸法采铀及溶浸地质条件调查的前景分析

本文试图参照硬岩铀矿床应用地浸方法的标准条件,通过剖析区内已知矿床的溶浸地质条件,来判断６００矿田各矿床开展溶浸法采铀的可行性。并用地质类比法,对未知地段进行远景预测。     

测定刚玉型硅线石矿中硅线石及刚玉

本文针对河北某地刚玉型硅线石矿物的共生组合特征进行了化学物相分析方法的研究。利用硅线石和刚玉难溶于氢氟酸的特性,进行了选择性溶矿,在分离干扰矿物后测定不溶矿物中的硅和铝,经换算分别求得硅线石和刚玉含量。批量生产证明,方法简单、易行、重现性良好。     

岩石、土壤样品中210Po测定方法的研究

研究了以铜箔为镀片时,自沉积总α计数法定量测定岩石、土壤样品中210Po的最佳制源环境、同位素的干扰和去除、共存元素的允许量以及适宜的溶(熔)矿方法,同时研究了银、铜两种镀片的区别。试验发现,当盐酸浓度为2.0mol/L,恒温80℃,振荡频率为180次/min、振程20mm时,制源2.0h,210Po自镀回收率在99.6%～100.4%之间,210Po加入量与α净计数率线性相关系数为0.9999。放置衰变法可以消除212Bi和218Po等短半衰期核素对210Po测量产生的影响,Vc存在时其它共存元素不干扰测定。方法配合HNO3HFHClO4溶矿(对复杂试样酸溶后的不溶渣,再进行碱熔),全程回收率为99.5%～100.4%。     

敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定钨矿石和锡矿石中14种微量元素

钨矿石和锡矿石成分复杂,具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中,对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定,分析强度大,效率低。本文采用混合酸在敞开体系中消解样品,以50%盐酸提取盐类,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定钨矿石和锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅锌铷钼铯锑铋钍等14种微量元素。通过比较碱熔法、盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸四酸溶矿法、氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法这三种样品前处理方法,确定选择使用氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法溶解样品。ICPMS测定过程中,选择铑和铼作为内标元素,有效监控分析信号的漂移。测定结果表明,各元素的检出限为0.003~1.64μg/g,相对标准偏差在0.1%~3.1%,方法回收率在93.1%~104.3%。方法应用于实际钨矿石和锡矿石分析,测定结果与各元素标准测定值吻合较好。相对于传统处理方法,本法一次溶样,多元素同时测定,使分析效率得到了有效提高,更适合大批量多元素钨矿石和锡矿石样品的分析。