钪-邻氯苯基萤光酮-CTMAB显色反应的研究

在pH5.5—7.8的(CH_2)_6N_4-HCl缓冲液中,CTMAB对Sc与o-Cl-PF的显色反应有明显的增敏作用。实验表明,Sc-o-Cl-PF-CTMAB三元配合物的λ_(max)为560nm,ε=1.21×10~5·L·mol~(-1)·cm~(-1),Sc含量在0—6.0μg/25ml范围内线性关系良好。所拟Sc的分析方法经合成样和稀土矿样的验证,方法可行。     

钛—邻氯苯基荧光酮—Trutib X—100显色反应的研究及微量钛的测定

本文研究了在非离子表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００存在的情况下，邻氯苯基荧光酮（Ｏ－Ｃｌ－ＰＦ）与钛的显色反应。试验表明，在０．１０～０．１４ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）Ｈ＿２ＳＯ＿４介质中，Ｏ－Ｃｌ－ＰＦ与钛形成灵敏度极高的红紫色配合物，其最大吸收峰位于５４０ｎｍ处，表现摩尔吸光系数为１．８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），钛含量在０～３μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。该方法用样少，操作简便，灵敏度高，选择性好，适于测定地质样品中的微量钛。     

邻氯苯基荧光酮与过氧化氢荧光熄灭法测定痕量钛

钛（Ⅳ）与邻氯苯基荧光酮－－过氧化氢形成混合配合物使邻氯苯基荧光酮的荧光熄灭。在ｐＨ３．９的ＮａＡｃ－ＨＣｌ介质中，λｅｘ＝５３０ｎｍ、λｅｍ＝５５０ｎｍ荧光熄灭程度最大。线性范围为０－８０μｇ／Ｌ，检出限为０．７６ｎｇ／ｍｌ。共存离子经阴离子交换树脂分离后可用于地质样品中痕量钛的测定。     

邻氯苯基荧光酮—CTMAB荧光熄灭法测定水中微量锰

用荧光熄灭法研究了邻氯苯基荧光酮－ＣＴＭＡＢ－Ｍｎ体系的最佳测定条件。在ｐＨ＝９．５的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中，检测限为０．３ｎｇ／ｍｌ，ＲＳＤ为２．２９％。可用于江湖水中微量Ｍｎ的测定。     

邻氯苯基荧光酮胶束光度法测定氮化硅中镁的研究

研究了在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和乳化剂ＯＰ存在下,Ｍｇ与邻氯苯基荧光酮（ｏ－Ｃｌ－ＰＦ）的显色反应。在ｐＨ１２的碱性介质中,Ｍｇ（Ⅱ）与ｏ－Ｃｌ－ＰＦ形成１：３的蓝色配合物,其λ＿ｍａｘ＝６１２ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＿６１２＝１．３９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,Ｍｇ（Ⅱ）在０～０．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于新陶瓷材料氮化硅（Ｓｉ＿３Ｎ＿４）中微量ＭｇＯ的测定,其结果与原子吸收光谱法相符。     

测定微量铬(VI)的新方法--邻氯苯基荧光酮荧光熄灭法

基于Cr(Ⅵ）－邻氯苯基荧光酮（O－Cl-PF)-CTMAB体系的荧光熄灭效应，提出了一种测定痕量铬（Ⅵ）的新荧光方法。在pH=8.3的NH4Cl-NH3H2O介质中，该物的最大激发波长和发射波长分别是400nm和 550nm。铬（Ⅵ）量2－48μg/L[0.05-1.2μg/(25mL)]范围内与相对荧光强度ΔF呈线性关系，检出限为1μg/L。该方法可用于电镀废液、湖水、矿石中痕量铬（Ⅵ）的直接测定。     

邻氯苯基荧光酮—CTMAB荧光熄灭法测定痕量锡

本文研究了在溴化十六烷基三甲铵存在下,锡与邻氯苯基荧光酮(O-Cl-PF)形成三元配合物导致邻氯苯基荧光酮的荧光熄灭。结果表明:在pH3.8—4.5的NaAc/HCl介质中,产生荧光熄灭程度最大的激发波长为λ_(ex)=530nm,荧光波长为λ_(em)=550nm,当锡含量在20—120ppb范围内与荧光熄灭程度呈线性关系,藉以测定痕量锡。方法简便,稳定性好,应用于地质和合金样品中痕量锡的测定取得了令人满意的结果。     

钼－3，4－二甲氧基苯基荧光酮－吐温－80的显色反应及其应用

在０．１８～０．３２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，Ｍｏ（Ⅵ）与３，４－二甲氧基苯基荧光酮（ＤＭＯＰＦ）和Ｔｗｅｅｎ－８０形成三元胶束配合物，最大吸收峰在５２６ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．１６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ｍｏ（Ⅵ）含量在０～０．５３μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律。所建立的方法用于矿样中Ｍｏ的测定，结果较为满意。     

对碘偶氮氯膦与铅显色反应及其应用

研究了对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）与Ｐｂ￣２＋的显色反应。在ｐＨ５．８的（ＣＨ＿２）＿６Ｎ。－ＮＯ＿３缓冲介质中，Ｐｂ￣２＋与ＣＰＡ－ｐｌ形成１：２的蓝绿色配合物，在６７５ｎｍ处测定配合物的吸光度，其表现摩尔吸光系数为２．４７×１０￣４Ｌ．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１Ｐｂ￣２＋浓度在０～１．１６×１０￣－５ｍｏｌ／Ｌ即０～２．４μｍｌ）符合比尔定律。试验了２０余种共存离子的影响，经共沉淀结合巯基棉分离预处理试样溶液后，测定了硫精砂中微量Ｐｂ的含量。     

钪－对氟偶氮氯膦－TritonX－100显色反应及其应用

当ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在时,Ｓｃ与对氟偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＦ）在常温下反应形成ｐ型络合物,表现摩尔吸光系数为６．Ｉ×Ｉ０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,ＴｒｉｔｏｎＸ－１００可提高络合物的稳定性使之至少稳定２４ｈ,Ｓｃ（Ⅲ）浓度在０．０～０．μｇ／ｍｌ符合比尔定律。方法可用于合金中痕量Ｓｃ的测定。     

4—（2—羟基—4—硝基苯偶氮）—1—苯基—3—甲基吡唑啉酮与钍的显色反应

在pH为 2～ 3的HAc介质中 ,4 - ( 2 -羟基 - 4 -硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮 (HNAPMP)与钍反应生成 2∶1的稳定络合物 ,λmax=540nm ,ε=4 .96× 1 0 4L·moL- 1·cm- 1,Th质量浓度在 0～ 2 .8mg/L内符合比尔定律。方法用于钍钨合金中钍的测定 ,相对标准偏差 (n =5)小于 1 % ,加标回收率为 97%～ 1 0 2 %。     

二安替比林邻乙氧基苯基甲烷与钒的高灵敏显色反应研究

合成了新试剂二安替比林邻乙氧基苯基甲烷（ＤＡｏＥＭ）,研究了它和Ｖ（Ⅴ）的显色反应。在Ｈ３ＰＯ４介质中,Ｍｎ（Ⅱ）和吐温２０协同作用下,ＤＡｏＥＭ和Ｖ（Ⅴ）生成橙色产物,λｍａｘ＝４８０ｎｍ,ε＝１．４×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｖ（Ⅴ）质量浓度在４～６０μｇ／Ｌ符合比尔定律。用于钢样和中草药中Ｖ（Ⅴ）的测定,结果与原子吸收法结果一致,５次测定结果的ＲＳＤ在１．８％～３．１％。     

新显色剂2—（2—咪唑偶氮）—苯甲酸的合成及其与钴的显色反应研究

合成了新显色剂２（２咪唑偶氮）苯甲酸（简称ＩＡＢＡ）,分子式Ｃ１０Ｈ８Ｎ４Ｏ２,分子量２１６．２０,熔点２１３℃,各级酸离解常数ｐＫａ１为３．２,ｐＫａ２为９．８,研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中,试剂与钴形成紫红色络合物,λｍａｘ为５４６ｎｍ,试剂的λｍａｘ为４６２ｎｍ,Δλ为８４ｎｍ,Ｃｏ２＋与试剂络合比为１∶２,摩尔吸光系数１．６１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｃｏ２＋在０～０．８ｍｇ／Ｌ遵守比尔定律。所拟方法直接测定了工业废水及ＶＢ１２中痕量钴,结果与原子吸收法相符,加标回收率为１０１．３％～１０２．２％,ＲＳＤ（ｎ＝６）在２．０％～２．７％。     

2-（2-喹啉偶氮）-1，3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中铀

研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)与铀的显色反应,在TritonX-100和F-存在下,pH7.8的三乙醇胺-HCl缓冲介质中,QADHB与U(Ⅵ)、F-反应生成1∶1∶1紫色三元稳定配合物,配合物的λmax=560nm,ε=7.41×104L·mol-1·cm-1。铀含量在0～2000μg/L内符合比尔定律。环境水样中的铀经磷酸三丁脂萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后测定。方法已用于实际样品的测定,分析结果与国标(5-Br-PADAP)法一致,相对标准偏差(n=5)为2.4%～4.7%,回收率为96%～105%。     

meso-四-(4-甲氧苯基)卟啉与铅的显色反应及其双波长和导数光谱行为研究

本文研究了meso-四-(4-甲氧苯基)卟啉与铅的高灵敏显色反应及双波长和导数光谱行为。当有Tween-80存在时,在强碱性介质中,于沸水浴上加热32min,显色反应能定量进行。该体系的表现摩尔吸光系数(ε_(466.5))为1.77×10~5,双波长的ε_(466.5/422)为3.16×10~5,四阶导数光谱的有效摩尔响应值为2.67×10~6。此显色体系用于合成样品中痕量Pb的测定,回收率在96.8～98.2％之间。     

铀储层——砂岩型铀矿地质学的新概念

中国大规模的砂岩型铀矿勘查起始于20世纪90年代,这期间适逢层序地层、沉积体系、砂体内部构成单位和等级界面等技术的成熟与完善时期,这为沉积学家研究砂岩型铀矿床带来了新的切入点.在吐哈盆地和鄂尔多斯盆地的勘查实践发现,结构和规模适中的大型骨架砂体是砂岩型铀矿的储层(简称铀储层),它不仅能提供铀成矿流体的运移空间(输导通道),同时也为铀矿的储存提供了空间.铀储层研究的主要内容包括铀储层的识别、铀储层的空间定位与形态描述、铀储层的内部特征结构与品质评价、铀储层的成因分析以及沉积作用控制下的铀成矿机理等.沉积盆地分析和砂岩型铀矿地质学是铀储层研究的重要理论支撑点,其中层序地层分析、沉积体系分析、砂体内部构成分析是铀储层分析的关键技术.由于铀储层是砂岩型铀矿勘查和开发的目标层,所以针对铀储层的研究将能更好地服务于砂岩型铀矿的勘查预测与地浸开发.     

溴邻苯三酚红-丁基罗丹明B高灵敏分光光度法测定微量钛的研究

在乳化剂ＯＰ和聚乙烯醇ＰＶＡ－１２４存在下,于０．０２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,Ｔｉ（Ⅳ）与溴邻苯三酚红（ＢＰＲ）和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）产生高灵敏协同显色反应。配合物λｍａｘ＝５９６ｎｍ,ε为１．５０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钛的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ符合比尔定律,配合物的组成为ｎＴｉ∶ｎＢＰＲ∶ｎＢＲＢ＝１∶２∶２。考察了共存离子的干扰情况。结合阴离子交换树脂分离富集,方法用于地质样品中微量钛的测定,结果与标准值相符,其ＲＳＤ（ｎ＝５）小于２％。