对羧基偶氮氯膦与锆显色反应及应用

在０５６ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质及溴化十六烷基吡啶存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与对羧基偶氮氯膦形成１∶２的蓝色络合物。其λｍａｘ＝６８５ｎｍ，ε６８５＝６８５×１０４，Ｚｒ（Ⅳ）的质量浓度为在０～０８ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。所建立的方法用于熔铸氧化铝和陶瓷釉料中Ｚｒ的测定，结果与推荐值相符，对于ｗ（Ｚｒ）＝１１８％熔铸氧化铝测定６次，其ＲＳＤ＝０８８％。     

锶与三氯偶氮氯膦显色反应的研究及应用

[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘](TCCPA)是一种新的光度试剂。在0.24～0.72mol/L HCl介质中用于测定锶,络合物最大吸收波长为639nm,表观摩尔吸光系数ε_(639)=4.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。锶含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律。本法用于直接测定岩矿中的微量锶,结果满意。     

兴多偶氮氯膦-I与铍显色反应的研究

铍的光度测定已经进行了广泛的研究。主要的显色剂有两类:三苯甲烷染料和邻羟基偶氮染料。前者主要有铬菁R和铬天青S,在表面活性剂存在下,用三元络合物光度法测定铍,有很高的灵敏度。后者有铍试剂Ⅱ、铍试剂Ⅲ和铍试剂Ⅳ等,较新的显色剂是偶氮氯膦-Ⅰ。 兴多偶氮氯膦-Ⅰ作为镁的显色剂。鉴于铍、镁同属一个主族,外层电子结构相同,故本文首次研究了兴多偶氮氯膦-Ⅰ与铍的显色反应。 在pH5的六次甲基四胺缓冲溶液中,     

对碘偶氮氯膦与铅显色反应及其应用

研究了对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）与Ｐｂ￣２＋的显色反应。在ｐＨ５．８的（ＣＨ＿２）＿６Ｎ。－ＮＯ＿３缓冲介质中，Ｐｂ￣２＋与ＣＰＡ－ｐｌ形成１：２的蓝绿色配合物，在６７５ｎｍ处测定配合物的吸光度，其表现摩尔吸光系数为２．４７×１０￣４Ｌ．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１Ｐｂ￣２＋浓度在０～１．１６×１０￣－５ｍｏｌ／Ｌ即０～２．４μｍｌ）符合比尔定律。试验了２０余种共存离子的影响，经共沉淀结合巯基棉分离预处理试样溶液后，测定了硫精砂中微量Ｐｂ的含量。     

对氯偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钪

本文拟定了对氯偶氮氯膦(CPA-pC)光度法测定矿石中微量钪的方法。矿样用过氧化钠熔融,PMBP—乙酸丁酯萃取分离干扰元素,在硝酸介质中,用沸水加热,使CPA-pC与钪反应生成β型络合物,最大吸收波长762nm,表观摩尔吸光系数ε_(762)=1.20×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),络合物至少稳定4小时,在25ml显色体积内,钪含量2—7μg范围内符合比耳定律。应用于矿石中微量钪的测定,获得了满意结果。     

间硝基偶氮氯膦光度法测定分子筛中铝

研究了Ａｌ＾３＋与间硝基偶氮氯膦显色反应。在ｐＨ５．３ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ａｌ＾３＋与间硝基偶氮氯膦形成的络合物最大吸收位于６５６ｎｍ,表观摩尔吸光系数εｍａｘ＝１．７６×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Ａｌ在浓度０￣１．０μｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。本方法已用于沸石分子筛中Ａｌ的分析,结果令人满意。     

兴多偶氮氯膦-Ⅰ与铍显色反应的研究

铍的光度测定已经进行了广泛的研究。主要的显色剂有两类:三苯甲烷染料和邻羟基偶氮染料。前者主要有铬菁R和铬天青S,在表面活性剂存在下,用三元络合物光度法测定铍,有很高的灵敏度。后者有铍试剂Ⅱ、铍试剂Ⅲ和铍试剂Ⅳ等,较新的显色剂是偶氮氯膦-Ⅰ。     

偶氮氯膦mA光度法测定矿石中的钪

华东师大合成的偶氮氯膦mA是测定希土元素的新显色剂,它具有灵敏度高、发色酸度宽、对比度大、稳定等优点。本文研究了mA与钪形成络合物的条件,确定络合比Sc:mA=1:4,摩尔吸光系数为2.61×10~4,有色络合物最大吸收波长为675nm,试剂最大吸收波长为540nm。硝酸、硫酸、甲酸及一氯醋酸介质均可形成紫红色络合物。pH2～0.3N盐酸对吸光度影响不大(以相应酸度的试剂空白为参比)。0～10微克/25毫升符合比尔定     

间羧基偶氮氯膦光度法测定矿石中微量钪

间羧基偶氮氯膦(简称CPA—mk)曾用于钢中铈族稀土的测定。本文研究了试剂与钪形成有色络合物的条件。在0.12～0.48mol/L盐酸介质中,于610和660nm处有两个吸收峰,摩尔吸光系数为4.0×10~4,Sc:CPA-mk为1:2,25毫升中0～10微克Sc_2O_3符合比尔定律。室温28°以下可稳定24小时。比偶氮氯膦mA法灵敏度高,稳定性好。用PMBP萃取分离干扰元素后,可测定矿石和岩石中1×10~(-4)～0.1％Sc_2O_3的含量。     

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中铈组稀土元素

新试剂偶氮氯膦mN(理化检验16,1980)是在磷酸-草酸-焦磷酸钠体系中,可在钇组稀土存在下,测定铈组稀土。由于这一特点也改善了地质样品中测定铈组稀土元素的条件。为了适应地质样品中的复杂情况,我们做了30个干扰离子的试验,在下列     

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中铈组稀土元素

新试剂偶氮氯膦mN(理化检验16,1980)是在磷酸-草酸-焦磷酸钠体系中,可在钇组稀土存在下,测定铈组稀土。由于这一特点也改善了地质样品中测定铈组稀土元素的条件。为了适应地质样品中的复杂情况,我们做了30个干扰离子的试验,在下列微克数以内者如钾(Ⅰ)2500、铵(Ⅰ)2500、镉(Ⅱ)500、锰(Ⅱ)500、镁(Ⅱ)500、钼(Ⅳ)500、铋(Ⅱ)500、铅(Ⅱ)500、镍(Ⅱ)200、钨(Ⅵ)150、钡(Ⅱ)     

二溴—氯偶氮氯膦与钍的显色反应及其应用

研究了在3.2mol/L HCl介质中乙醇或乳化剂OP存在下,DBCCPA与Th(Ⅳ)的显色反应。有色络合物最大吸收峰为644nm,组成比为Th(Ⅳ):DBCCPA=1:2。乙醇存在时ε_(644)=1.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0-13μgTh/25ml范围符合比尔定律;OP存在时,ε_(644)=1.17×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)n,0—12μgTh/25ml范围符合比尔定律。拟定了独居石中Th的测定方法,样品测定结果令人满意。     

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中的稀土总量

矿石中稀土总量的测定,广泛采用偶氮肿Ⅲ光度法,由于该试剂与等量的氧化钇和氧化铈之间的吸光度差别较大,前者比后者约高二分之一,因此当样品中轻、重稀土比例变化时,标准曲线的轻、重稀土比例也必需作相应的变化,否则会引起较大的测定误差。通常是根据提纯某矿区的稀土总量配制标准曲线,或根据光谱半定量结果配制标准曲线以消除系统误差。近年来李锡安等探讨以氯化钾为抑制剂,使等量氧化钇的吸光度下降到接近等量氧化铈的吸光度。文献用氧化钆为通用标准,以减少该法的测定误差。     

萃取色谱分离偶氮氯膦-mN光度法测定矿石中铈

本文提出以P_(507)为固定相,盐酸为流动相的萃取色谱法把铈从溶液中分离出来,以偶氮氯膦-mN与铈的高灵敏显色反应进行比色。本法灵敏度ε=7.8×104。     

萃取色谱分离偶氮氯膦-mN光度法测定矿石中铈

本文提出以P_(507)为固定相,盐酸为流动相的萃取色谱法把铈从溶液中分离出来,以偶氮氯瞵-mN与铈的高灵敏显色反应进行比色。本法灵敏度ε=7.8×10~4。实验部分色谱柱:φ8×120m/m 硅烷化硅球100—120目(上试一厂出品) P_(507)(上海有机化学所实验工厂) 偶氮氯膦-mN0.05%水溶液杂质洗除液:5%NH_4Cl,2%磺基水杨酸,1%抗坏血酸,调至pH2—3 铈、镧、镨标准液:用光谱纯的氧化铈、氧化镧、氧     

用双波长分光光度法研究偶氮氯膦-mA与钍的显色反应

偶氮氯瞵-mA[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-乙酰苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸)作为稀土元素高灵敏度显色剂,已有文献报导。本文用双波长分光光度法研究了偶氮氯膦-mA与钍的显色反应条件。