页岩储层孔隙结构多尺度定性-定量综合表征:以上扬子海相龙马溪组为例

为了深入研究下古生界海相页岩储层微观孔隙特征及其发育控制因素,本文采用多种孔隙表征及基础地化参数研究手段,实现了对孔隙特征从电镜下直观的形貌观察到对孔隙结构的宏孔-微孔全尺度定量测试,并结合样品地球化学参数和矿物组成探讨了页岩孔隙发育的控制因素。研究结果表明:海相龙马溪组页岩普遍发育有机质孔、粒间孔、粒内孔以及微裂缝等4种微观孔隙类型。其中以有机质孔和黏土矿物集合体粒间孔最为发育;联合高压压汞、低温液氮和二氧化碳吸附实验表明孔径分布曲线呈多峰态,总体孔径以小于50nm为主,表现为介孔和微孔为主,形态多为细颈广体的墨水瓶孔和四周开放的平行板状的狭缝型孔,页岩孔隙孔体积主要有微孔和宏孔贡献,而比表面积主要由小于5nm孔径的微孔-介孔贡献;泥页岩总有机碳(TOC)含量和主要矿物是控制孔隙大小的关键因素,其中TOC含量控制着页岩微孔与宏孔的发育,而黏土矿物与脆性矿物分别对介孔和宏孔有着积极的影响。     

四川盆地长宁构造地区龙马溪组页岩孔隙结构及其分形特征

以四川盆地长宁构造地区古生界下志留统龙马溪组页岩为例,利用低压氮气吸附测试手段和分形法理论,分析了页岩的孔隙结构参数及分形维数,结合有机质含量和矿物组成分析,研究了页岩孔隙结构特征及其分形特征的影响因素。结果表明:龙马溪组页岩孔隙结构复杂,孔隙主要以两端开口的圆筒状孔、墨水瓶状孔等开放性孔为主,孔径主要在1~10nm之间,孔径主峰位于1.86nm附近;页岩平均孔径在1.807~4.343nm之间,与w(TOC)、石英含量呈负相关,与黏土矿物含量呈正相关,其中w(TOC)对其影响显著;页岩总孔容在0.010 76~0.025 04cm3/g之间,比表面积在5.416~25.958m2/g之间,页岩总孔容、比表面积与w(TOC)、石英含量呈正相关,与黏土矿物、碳酸盐含量呈负相关;页岩具有双重分形特征,大孔隙分形维数D1为2.091 8~2.653 7,小孔隙分形维数D2为2.724 8~2.857 5,说明大孔隙结构的复杂程度大于小孔隙;页岩孔隙的分形维数与比表面积和总孔容呈正相关,而与平均孔径呈负相关;与w(TOC)、石英含量呈正相关,与黏土矿物、碳酸盐含量呈负相关,其中w(TOC)、石英和黏土矿物含量对页岩孔隙结构复杂性影响较大。     

川南地区筇竹寺组页岩微观孔隙结构特征及其影响因素

页岩微观孔隙结构是影响页岩气储层储集能力的重要因素。为评价川南地区下寒武统筇竹寺组页岩性质,基于井下 岩心样品、钻井资料,运用普通扫描电镜和氩离子抛光-场发射扫描电镜观测、Image J2x软件分析、低温CO2和N2 吸附、 高压压汞实验方法,对川南地区筇竹寺组页岩气微观孔隙成因类型、孔隙结构特征及其影响因素进行了研究。研究结果表 明,川南地区下寒武统筇竹寺组页岩孔隙度为0.25%~5.80%,平均为2.49%;发育多种成因类型微观孔隙,以粒间孔为 主,粒内孔、有机质孔和微裂缝次之,页岩微观孔隙总面孔率为3.58%~5.92%;川南地区筇竹寺组页岩总孔容为（2.86~ 12.55）×10-3 mL/g,总比表面积为2.727~21.992 m2/g,孔径主要分布于0.30~1.00 nm、2.5~4.7 nm和55~70 nm这三个区间,微 孔（<2 nm）和介孔（2~50 nm）是筇竹寺组页岩气储集空间的主体,孔隙结构形态主要为圆孔、楔形孔、平板狭缝型孔和混合 型孔结构。页岩孔隙度及总比表面积与TOC、脆性矿物含量呈正相关关系,页岩微孔孔容及比表面积与TOC呈正相关关 系,页岩孔隙度、总孔容及总比表面积与R0、粘土矿物含量呈负相关关系。     

宁武盆地山西组过渡相页岩孔隙特征及影响因素

为了研究宁武盆地山西组过渡相页岩的孔隙特征和影响因素,对宁武盆地山西组过渡相页岩进行了系统采样,并针对性地进行了扫描电镜分析、低温氮吸附实验、TOC含量测试、有机质成熟度（R_max）测试、全岩矿物X衍射分析和孔隙度测试,探讨了页岩孔隙类型、孔隙特征及影响因素。结果表明:研究区页岩孔隙类型主要以粒间孔、晶间孔、有机质气孔、有机质原生孔、溶蚀孔及裂缝为主,大小以2~50 nm的介孔为主,孔隙形态包括开放的尖壁形孔、平行壁孔、锥型管状孔、墨水瓶孔等;页岩平均孔隙度为3.64%,平均孔径为7.78 nm,BET比表面积平均为11.70m2/g,总孔体积平均为0.022 2 cm3/g,具有较强的储集性和吸附性;页岩孔隙具有分形特征,分形维数为2.61~2.77,分形维数与微孔体积分数表现出良好的正相关性;页岩孔隙发育受TOC含量、成熟度（R_max）和矿物组成的影响。      

陆相页岩微观孔隙结构及分形特征——以徐家围子断陷沙河子组为例

为揭示陆相页岩微观孔隙结构特征,应用低温氮气吸附-解吸实验,结合扫描电镜分析、有机碳测定及X射线衍射等手段,分析页岩有机质和矿物组成,厘清孔隙结构和分形特征,并探究其影响因素。结果表明:沙河子组陆相页岩矿物组成以黏土矿物、石英和长石为主。储集空间类型主要为黏土矿物粒内孔、长石溶蚀孔和颗粒边缘孔,有机孔隙不发育。氮吸附曲线主要呈现为Ⅳ类吸附曲线,发育H2和H3两类迟滞回线,其中H3型比表面积较低,平均孔径较大,宏孔含量较高。页岩孔体积主要由介孔和宏孔贡献,比表面积主要由介孔贡献。孔径分布呈现双峰态,左峰约为2.7 nm,右峰分布在20~70 nm。页岩发育两段分形特征,分形维数显示H3型页岩孔隙结构非均质性及复杂性较弱。孔隙结构主要受矿物组成控制,与TOC无明显相关性,微孔含量与比表面积越高,宏孔含量与平均孔径越高,页岩孔隙结构越复杂,越不利于页岩气的运移及产出。陆相页岩因沉积环境控制下赋存的腐殖型有机质,从本质上影响了其孔隙空间、孔隙结构及页岩气富集特征,与海相页岩区别显著。      

渝东南—黔北地区牛蹄塘组页岩微-纳米级孔隙发育特征及主控因素分析

以渝东南-黔北地区牛蹄塘组页岩岩心及野外新鲜露头样品为研究对象,运用低温液氮吸附实验和氩离子抛光扫描电镜观察,划分页岩微纳米级孔隙类型,并对其发育程度和形态结构进行定量表征,结合页岩样品地球化学测试数据,明确页岩微观孔隙发育主控因素,试图建立微纳米级孔隙发育程度与主控因素定性或半定量关系。结果表明：研究区牛蹄塘组页岩微纳米级孔隙分为有机孔、无机孔和微裂缝3大类,包括7个亚类。有机质粒内孔结构特征为球状、细瓶颈状和墨水瓶状,无机孔主要为串珠状、球状和楔状,微裂缝呈四方开口的平行板状、夹板状。有机质粒内孔、矿物粒间孔和微裂缝为主要孔隙类型,且具有较好连通性,可作为页岩气赋存空间和渗流通道。页岩孔隙以中孔为主,其次为宏孔,孔隙直径分布范围主要在1~50 nm。比表面积主要由孔径≤5 nm孔隙所提供,页岩孔隙孔径越小,对比表面积贡献越大,越有利于页岩气吸附聚集,随着孔隙体积的增加,比表面积不断增加。有机碳含量是控制页岩微纳米级孔隙发育和比表面积的最重要内因,特别体现在对微孔和中孔发育的控制上;黏土矿物含量增加能增强页岩吸附能力,但对孔隙体积和比表面积主控作用不明显;脆性矿物含量主要控制宏孔发育,对页岩吸附的贡献可以忽略;热演化程度过低或过高均不利于有机质孔隙的发育,微纳米孔隙体积随着成熟度增加呈现出先增后减的趋势,对于高过成熟页岩,不同干酪根类型的有机质孔隙发育程度和比表面积大小次序为Ⅰ型＞Ⅱ型＞Ⅲ型。     

黔西北地区石炭系祥摆组页岩微观孔隙结构及分形特征

为研究海相含煤地层页岩的微观孔隙特征,选取黔西北地区石炭系祥摆组页岩作为研究对象,利用扫描电镜(SEM)和液氮吸附实验研究孔隙特征,同时研究其分形特征,并探讨孔隙结构的影响因素。研究结果表明:研究区石炭系祥摆组页岩在扫描电镜下可观察到4类微观孔隙(粒内孔、粒间孔、有机质孔、微裂缝),其中微裂缝、有机质孔发育较丰富,具有较强的生成烃类气体能力和良好的储集性能;液氮吸附等温线在形态上呈反“S”形,表明中孔在微观孔隙中最为发育,滞后回线类型主要为H2型的细颈广体的墨水瓶孔;BJH总孔体积和BET比表面积值均较大,平均值分别为0.0155 cm³/g和13.20 m²/g,平均孔径为6.22 nm,纳米级微观孔隙大量发育,为烃类气体提供丰富的储集空间;页岩样品微观孔隙结构分形维数D较大,主体大于2.723 2,反映出孔隙结构复杂、非均质性较强;BET比表面积与TOC、石英含量呈一定的负相关性,与分形维数呈一定的正相关性;平均孔径值与石英含量正相关性较好,与分形维数负相关性较好,与黏土矿物含量呈一定的负相关性。石炭系祥摆组页岩微观孔隙的BET比表面积较大、平均孔径较小,微观孔隙结构较为复杂。     

陆相页岩微观孔隙结构特征及对甲烷吸附性能的影响

页岩的微观孔隙结构对其甲烷吸附性能及页岩油气潜力具有重要影响,前人研究主要集中在海相页岩。该文以四川 盆地川西坳陷上三叠统须家河组五段为例,开展了陆相页岩的探索研究。首先通过低温氮气吸附实验对页岩样品的微观孔 隙结构特征进行了研究,计算了页岩的比表面积、孔径分布、孔体积和平均孔径等孔隙结构参数;然后通过高压甲烷等温 吸附实验,研究了页岩样品的甲烷吸附特征;最后探讨了页岩微观孔隙结构特征对甲烷吸附性能的影响。结果表明,须五 段页岩平均孔径为7.81~9.49 nm,主体孔隙为中孔,也含有一定量的微孔和大孔,孔隙形状以平行板状孔为主,含有少量 墨水瓶形孔。页岩比表面积高出常规储层岩石许多,有利于气体在页岩表面吸附存储,孔径在2~50 nm的中孔提供了主要 的孔体积,构成了页岩中气体赋存的主要空间。在85℃条件下,页岩甲烷吸附的兰氏体积为1.21~4.99 m3/t,不同页岩样品 之间的吸附性能差异明显。页岩的兰氏体积与比表面积之间呈现良好的正相关关系,比表面积与黏土矿物含量呈正相关, 而与总有机碳含量关系不明显。页岩的兰氏体积与微孔和中孔体积之间都具有良好的正相关关系,微孔体积和中孔体积与 总有机碳含量之间存在一定的正相关关系,但是正相关性的程度没有微孔体积和中孔体积与黏土矿物含量之间的关系强 烈。陆相页岩有机质热演化程度相对较低,因此有机孔发育有限：但另一方面同时黏土矿物含量较高,所以其内部发育大 量微孔和中孔,从而构成可观的比表面,影响甲烷吸附能力。     

临兴区块上古生界煤系页岩孔隙结构多尺度定性–定量综合表征

为了揭示鄂尔多斯盆地东缘海陆过渡相页岩微观孔隙结构特征及其主控因素,丰富对该区块海陆过渡相煤系页岩孔隙发育特征与孔隙结构的认识,对临兴地区页岩进行扫描电镜、高压压汞和液氮吸附分析以表征微观孔隙结构特征,同时结合孔隙率、TOC含量、岩石矿物含量、黏土相对含量、有机质成熟度测试结果对页岩孔隙结构发育主控因素进行研究。结果表明:研究区页岩发育粒内孔、粒间孔、溶蚀孔和微裂缝,有机质内部偶见孔隙、可见微裂隙,与矿物伴生时周边发育微裂隙;页岩总孔容介于0.001 46~0.010 81 mL/g,介孔占比81.9%,比表面积介于0.35~ 3.65 m2/g,孔径分布以单峰型为主,分布范围主要在200 nm以内,主峰孔径在45 nm左右,本溪组、太原组页岩孔隙连通性优于山西组,太原组宏孔占比优于本溪组、山西组;页岩总有机碳含量对页岩孔隙发育的影响复杂,对宏孔发育具有一定的积极作用,脆性矿物含量对总孔、介孔发育有积极作用,黏土矿物含量对总孔和介孔发育起消极作用,其中,脆性矿物和黏土矿物通过影响介孔的发育来控制页岩中孔隙的发育程度。基于页岩孔隙结构多尺度定性–定量表征及其控制因素研究对临兴区块海陆过渡相页岩气资源量评价、甜点优选与开发具有重要指导意义,丰富了对海陆过渡相页岩储层的地质认识。      

桂中坳陷环江凹陷上古生界海相页岩储层孔隙结构和分形特征研究

通过有机地化分析、全岩X衍射矿物分析、甲烷等温吸附及低压氮气吸附实验,本文对桂中坳陷环江凹陷上古生界页岩样品的孔隙结构及分形特征进行了研究.结果表明:研究区页岩总有机碳含量(TOC)平均为2.40%,热成熟度(Ro)平均为2.65%,处于过成熟演化阶段.页岩主要的矿物组成为石英和黏土.页岩的比表面积平均为5.86 m2/g,孔容平均为0.014 9 mL/g,平均孔径为11.2 nm.页岩中发育大量的中孔,主要呈两端开口的圆筒形孔或四边开放的平行板状孔.页岩中TOC含量和石英含量越多,微-中孔越发育、比表面积和孔容越大,而平均孔径则变小.通过Frenkel-Halsey-Hill (FHH)模型和氮气吸附实验数据计算得到孔隙表面分形维数D1(平均为2.428 4)和孔隙结构分形维数D2(平均为2.622 2),对应的相对压力(P/P0)分别是0~ 0.45和0.45 ~ 0.99.分形维数D1、D2随着比表面积、孔容的增加而增加,而平均孔径随着前者的增加而减小.分形维数D1、D2、TOC含量、石英含量和甲烷吸附量之间呈现较好的正相关性,但随着黏土矿物含量的增多而减小.分形维数D1与Langmuir压力存在弱负相关性,分形维数D2随Langmuir压力增大有变大的趋势.桂中坳陷西北部页岩分形维数越大,孔隙结构越复杂,其对天然气的吸附和存储能力越强.     

柴北缘盆地YQ-1井中侏罗统石门沟组泥页岩纳米孔隙特征及影响因素

柴达木北缘(柴北缘)盆地侏罗纪是典型的陆相湖沼盆地,是目前具有页岩气潜力的盆地之一。本文运用氮气吸附、有机碳含量、有机质成熟度、全岩X衍射分析等方法,对柴北缘鱼卡地区YQ - 1井中侏罗统石门沟组泥页岩的纳米孔隙特征及控制因素进行研究。结果表明,石门沟组泥页岩纳米孔隙结构复杂,根据吸附回线及孔径分布特征可划分为两类,第一类以一端不透气性孔和开放性平行板状狭缝孔为主,孔径主要集中在3～5 nm范围内,呈单峰状分布;第二类则以一端不透气性孔和开放性倾斜板狭缝孔为主,孔径主要分布在3～5 nm和8～14 nm范围内,呈双峰状分布。孔径小于50 nm的微孔和介孔是比表面积和孔体积的主要贡献者;黏土矿物含量与微孔、介孔、总孔体积呈正相关;在较低的成熟度制约下,泥页岩有机质孔隙基本不发育,有机质丰度较高的石门沟组上段H9泥页岩TOC含量与微孔、介孔、总孔体积呈负相关性,有机质丰度较差的下段H8泥页岩TOC含量与孔体积相关性则不甚明显;孔隙结构及孔径分布受沉积环境水动力条件影响;黏土矿物是石门沟组泥页岩纳米孔隙的主要提供者,是孔隙发育的主控因素,TOC含量与沉积环境也会对泥页岩孔隙发育产生一定影响。     

豫西地区山西组—太原组页岩孔隙结构及其影响因素——以ZXY1井为例

页岩孔隙结构是储层评价的关键,对页岩气的勘探、开发以及页岩储层改造等都具有十分重要的意义。本文以ZXY1井太原组—山西组页岩为例,利用低温氮吸—脱附实验、X衍射、扫描电镜等实验手段研究页岩孔隙结构及其影响因素。结果表明,太原组—山西组页岩孔隙复杂,发育有机孔、微裂缝和多种无机孔;孔隙孔径主要为2~50 nm,以介孔为主,其次为微孔;孔容和比表面几乎全部由微孔和介孔提供。有机质、黏土矿物及其组合对孔隙结构影响分析表明,孔容与TOC含量、孔容与黏土矿物含量、比表面积与TOC含量、比表面积与黏土矿物含量均具有较为显著的正线性相关关系;TOC含量和黏土矿物含量数值乘积与孔容、比表面积表现为非常显著的正线性相关关系;TOC含量和黏土矿物含量双参数回归孔容与比表面积,相关系数高,误差较小。综合分析认为,有机质和黏土矿物对孔隙结构的影响并非简单正线性相关关系,而是复杂的正向关系。     

皖南地区古生界页岩孔隙特征及影响因素

为了评估下扬子皖南地区古生界页岩气储层性质,应用扫描电子显微镜、高压压汞法、N₂和CO₂气体吸附法,对皖南地区古生界页岩孔隙特征和孔隙结构进行研究,并探讨页岩孔隙发育的主要影响因素。结果表明,皖南地区古生界页岩孔隙度和渗透率低,页岩样品中常见粒间孔、凝絮孔、溶蚀孔、基质晶间孔和有机质孔,并且发育微米-纳米级孔隙。古生界页岩孔隙中50%以上为微孔和介孔;孔隙结构主要为圆柱孔、狭缝型孔和混合型孔,平均孔径范围为4.17~12.06 nm。页岩孔容和比表面积随着有机碳(TOC)含量的增大而增大;页岩孔隙度随着有机质成熟度(R_o)的增大而减小;页岩孔容随着黏土矿物含量的增加而增大,随着脆性矿物含量的增加而减小。     

Full-Sized Pore Structure and Fractal Characteristics of Marine-Continental Transitional Shale: A Case Study in Qinshui Basin,North China

Based on 10 shale samples collected from 4 wells in Qinshui Basin,we investigate the full-sized pore structure and fractal characteristics of Marine-Continental transitional shale by performing organic geochemistry,mineralogical composition,Nitrogen gas adsorption(N_2 adsorption)and Nuclear Magnetic Resonance(NMR)measurements and fractal analysis.Results show that the TOC content of the shale samples is relatively high,with an average value of 2.44wt%,and the thermal evolution is during the mature-over mature stage.The NMR T_2 spectrum can be used to characterize the fullsized pore structure characteristics of shale.By combining N_2 adsorption pore structure parameters and NMR T_2 spectrums,the surface relaxivity of samples are calculated to be between 1.7877 um/s and 5.2272 um/s.On this basis,the T_2 spectrums are converted to full-sized pore volume and surface area distribution curves.The statistics show that the pore volume is mainly provided by mesopore,followed by micropore,and the average percentages are 65.04%and 30.83%respectively;the surface area is mainly provided by micropore,followed by mesopore,and the average percentages are 60.8004%and39.137%respectively;macropore contributes little to pore volume and surface area.The pore structure characteristics of shale have no relationship with TOC,but strong relationships with clay minerals content.NMR fractal dimensions D_(micro) and D_(meso) have strong positive relationships with the N_2 adsorption fractal dimensions D_1 and D_2 respectively,indicating that D_(micro) can be used to characterize the fractal characteristics of pore surface,and D_(meso) can be used to characterize the fractal characteristics of pore structure.The shale surface relaxivity is controlled by multiple factors.The increasing of clay mineral content,pore surface area,pore surface fractal dimension and the decreasing of average pore size,will all lead to the decreasing of shale surface relaxivity.     

渝东南下志留统龙马溪组页岩岩相特征及其对孔隙结构的控制

目前对优势页岩岩相的划分尚缺乏明确的标准.另外,合理连接不同孔隙测试方法的结果,实现页岩的全孔径孔隙结构定量化表征,成为现阶段亟待解决的关键问题.基于页岩的有机质丰度和矿物组分建立了岩相划分方案,查明了渝东南下志留统龙马溪组页岩发育硅质页岩、混合质页岩和粘土质页岩3类,根据有机质丰度将每类页岩细分为富、含和贫有机质等共计9种岩相,在此基础上开展了低压N₂吸附和高压压汞实验.研究区龙马溪组中富有机质页岩孔径呈现多峰分布特征,主要孔径峰值位于2~3nm、70~90nm和200~300nm,页岩的孔体积主要来源于中孔（2~0nm）和宏孔（>0nm）,比表面积主要来自中孔和微孔（ < 2nm）;对于孔体积贡献,微孔最高可占12%,中孔占3%,宏孔占2%.对于孔面积贡献,微孔最高占47%,中孔占7%,宏孔占11%.随着粘土矿物含量升高,在200~400nm范围内孔体积显著升高.中孔和宏孔贡献了超过90%的孔体积,微孔和中孔贡献了超过90%的比表面积.富有机质硅质页岩微孔比例高,对比表面积贡献高,孔体积和比表面积最大,有利于页岩气富集,是最有利的页岩岩相.