冷蒸气原子荧光法测量地球化学样品中痕量汞

用冷蒸气原子荧光法测量地球化学样品中痕量汞,对载气流量、试液酸度、硼氢化钾浓度等进行了试验。工作曲线线性范围为0～4μg/L,方法检出限为0.002 3μg/g,精密度RSD%为1.1~5.0。方法用国家一级地球化学标准物质中汞的测定,结果与标准值一致。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定水中痕量汞

氢化物发生──原子荧光光谱法测定水中痕量汞樊智虹，刘明晦（大同市环境监测站）１实验部分（１）仪器及试剂ＡＦＳ－１２０型双道原子荧光光谱仪，采用２８６微机作整机控制及数据处理；光源为特制的高强度脉冲编码汞空心阴极灯。仪器的分析测量条件由微机自动设置，对...     

原子荧光光度计检测土壤中痕量汞

探讨用AFS-230E型原子荧光光度计测定土壤中痕量汞元素的方法。文中所用原子荧光法具有操作简单、快速、灵敏度高、基体干扰少、分析结果稳定等特点。测定汞的回收率为90%~105%,检出限为0.00005mg/L,满足种植地土壤痕量汞检测的要求。     

悬浮液原子荧光光谱法测定化探样品中的痕量汞

拟定了将悬浮液技术与汞蒸气原子荧光光谱法相结合测定化探样品中痕量Ｈｇ的分析方法。控制悬浮液中试样粒度在２００目,试样质量浓度１５ｇ／Ｌ,用电磁搅拌和载气搅拌保证悬浮液分散稳定,水溶液标准作校正曲线,方法的检出限为６ｎｇ／ｇＨｇ。对水系沉积物国家标准物质中痕量Ｈｇ进行测定,结果与标准值相符,对含Ｈｇ０１０μｇ／ｇ的ＧＢＷ０７３０５（ＧＳＤ ５）测定１１次,ｘ为０１０５μｇ／ｇ,ＲＳＤ为５４％。     

冷原子荧光法测定硫化物单矿物中痕量汞

针对辉锑矿、方铅矿、黄铜矿中主体元素Sb、Pb、Cu对原子荧光测定Hg的干扰,本文在20％王水介质中加入酒石酸溶液消除Sb的干扰,采用EDTA来消除Pb和Cu的影响。使得冷原子无色散原子荧光法测定Hg在硫化物类型的单矿物中得到扩大应用。     

巯基棉分离富集-原子荧光光谱法测定重晶石中痕量汞

重晶石样品研磨过筛,用EDTA-氢氧化钠混合溶液络合处理,盐酸调节至弱酸性释放出汞,处理后的样品用原子荧光光谱法测定矿样中的痕量汞。采用巯基棉分离富集有机汞及无机汞,在pH 3~4时巯基棉可充分吸附汞,分别用2 mol/L和6 mol/L盐酸洗脱有机汞和无机汞,并将有机汞转化为无机汞。对影响汞测定的实验条件及干扰元素进行探讨。方法线性范围为0.00~5.00 ng/mL,相关系数为0.999 6;加标回收率为92.0%~114.0%。方法具有简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点。     

冷原子荧光测定环境地质及生态样品中痕量汞

氢化物原子荧光分析已广泛应用于化探，水质等样品痕量汞的测定，其主要特点是灵敏度高，分析过程简单，笔者在文献[1-6]的基础上对环境地质及生态样品中痕量汞进行了测试研究，认为以上样品共同的特点是，在分解和测定的过程中产生大量的气泡，形成气腔胶，与待测离子产生的气体同时共存，一者降低载气的传输效益，从而降低灵敏度，二 者产生假信写，影响分析结果的精密度和准确度，本文选用无极放是灯作光源，氯化亚锡作还原剂，改用氯化物发生器，克服了方法[1,2]的不足，取得了满意的结果。     

AFS法测量汞时存在的问题及探讨

通过测量时不断扣除背景空白及不断校正工作曲线斜率的方法,使汞的测定满足多目标地球化学样品中汞的测定要求。     

硼氢化钾还原冷原子荧光测定大米中的汞

本方法采用硝酸-过氧化氢微波消解,硼氢化钾还原冷原子荧光测定大米中的汞,消解液无需赶酸,直接测汞,方法简便快捷,实验检出限浓度为0.024μg/L,线性范围0～40 ng/ml,经国家一级标准物质验证,方法准确可靠。     

原子荧光光谱法直接测定载金炭样品中的砷

建立了原子荧光光谱法直接测定载金炭样品中砷的分析方法。采用硝酸溶样,原子荧光光谱法直接测定载金炭样品中的砷。该方法具有准确度高、流程短、精密度好、速度快等优点。比对试验结果表明,该方法测定结果与全谱直读ICP法结果一致。     

氢化物无色散原子荧光法测定化探样品中的锡

将样品放入坩埚中用王水溶解,再放入高氯酸,然后在中温电热板加热坩埚至冒高氯酸的白烟,此时硝酸已蒸发掉,趁热加入盐酸将锡还原成低价。用硫脲—抗坏血酸消除铁等过渡金属元素的干扰,用氢化物原子荧光法测定化探样品中的锡。经国家一级标准样品验证,这种方法简便可靠,具有较高的灵敏度和较低的检出限。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定氢氧化铟中砷含量

文章对氢化物发生原子荧光光谱法测量氢氧化铟中砷含量的分析方法进行了研究,采用硫酸联胺把五价砷预还原成三价砷,利用三氯化砷的挥发性,经蒸馏分离砷,消除了基体铟干扰。方法线性范围为2ng/mL~70ng/mL,检测下限为2ng/mL,加标回收率为96%~113%,实际样品分析相对标准偏差为4.57%(n=5)。本方法与等离子体发射光谱法、DDTC-Ag分光光度法的分析数据吻合。     

原子荧光光度法测定植物样品中的铋

植物样品经硝酸-高氯酸1次湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铋。测定时加入消泡剂磷酸三丁酯,可有效消除泡沫,降低记忆效应,提高精密度。方法精密度(RSD=12)铋1.50%。经加标回收试验和国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合。     

碱性介质氢化物发生原子荧光光谱法测定黄铁矿中痕量硒

本文研究了在碱性介质条件下用氢化物原子荧光光谱法测定痕量硒的方法 ,选择了实验的最佳参数 ,讨论了共存离子的影响 ,经对国家标准物质的分析验证 ,其测定值与推荐值吻合。方法检出限为 0 5 3ng/mL ,相对标准偏差小于 5 2 2 %,标准回收率为 96 4 %～10 4 2 %。     

氢化物-原子荧光法快速测定化探样品中微量硒和碲

在沸水浴中用王水分解样品，以盐酸为还原剂，三价铁盐为干扰元素抑制剂（一般化探样品均含有铁，故无须另外加入），直接用氢化物一原子荧光光谱法测定化探样品中微量硒和碲。方法检出下限分别为：LD（Se）=0．1ng／L；LD（Te）=0．01ng／L。方法准确、简便、快速，可满足大批量化探样品中微量硒和碲的测定要求。用本分析方法测定不同基体成分的六个国家级化探标样中的硒、碲，测定结果与标准值基本一致，8次测定的标准偏差（RSD）分别为RSD（Se）=6．6％～9．5％，RSD（Te）=3．6％～8．4％。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究

传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。     

原子吸收法测定冰晶石中的钾

文章建立了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中钾的分析方法。样品用高氯酸溶解后,在标准系列加入与待测试液等量的铝和钠来消除样品中大量铝和钠对钾的干扰,用空气-乙炔火焰测定了样品中的钾,测定结果与火焰光度法一致。检出限为：0.057m g/L,相对标准偏差（RSD）为：3.55%-4.14%,回收率为：98.67%-103.2%。