硝酸介质中锆—安替比林—硝基磺酚M络合吸附催化极谱波的研究

目前报导微量锆的极谱测定法的文献尚不多见。文献[1—3]报导过锆的极谱测定法。文献[1]报导的方法灵敏度较低,文献[2]报导的方法在应用中需经过有机溶剂萃取分离干扰元素。对于锆这种电活性特殊的元素,寻找一些灵敏度及选择性都较好的极谱测定法,这在理论上及实际应用上都是很有意义的。 文献[4]曾提出,含胂羧基的偶氮化合物与锆形成的络合物,能产生较灵敏的导数示波极谱波,无肿羧基的偶氮化合物则无此特性。我们发现,在一定浓度的硝酸介质中,在安替比林存在下,许多不含胂羧基的偶氮化合物,例如硝基磺酚M、硝基磺酚C、硝基磺酚K、氯代磺酚C、偶氮硝羧、偶氮氯膦Ⅲ、偶氮氯膦mk等与锆形成的络合物,也能产生较灵敏的导数示波极谱波,而且波     

铌—酒石酸—偶氮氯膦—MN络合物极谱催化波的研究

在HNO_3介质中的Nb(V)-酒石酸-偶氮氯膦-mN络合物有一灵敏的催化波,峰电位为-0.81V(vs·SCE),Nb_2O_5浓度在0.002～0.16μg/ml范围与峰电流成线性关系。用有关电化学方法探讨了催化波的性质,表明该波为络合吸附催化波,拟定了一个不经分离,在样品分解后直接测定试液中痕量Nb的方法。     

锆—硝基磺酚C—安替比林体系极谱波的研究及应用

在ＨＣｌ ＮａＮＯ３介质中,Ｚｒ（Ⅳ） 硝基磺酚Ｃ 安替比林形成的络合物在－０．３３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的极谱波。Ｚｒ（Ⅳ）在１０～１４０μｇ／Ｌ与波高呈线性关系,检出限４．５μｇ／Ｌ。该波具有吸附和动力性质,为一不可逆波。方法经水系沉积物和岩石标准物质分析验证,测定结果与标准值相符。对质量分数在１０－６水平Ｚｒ（Ⅳ）测定的ＲＳＤ（ｎ＝７）为３．２％。     

钨—桑色素络合物极谱催化波的研究

在H2SO4，NaCl介质中，钨—桑色素络合物能产生一灵敏的催化波．峰电位为-1．16V(vs．SCE)，W(Ⅵ)浓度在1．7×10^-10～3．4×10^-7mol/L范围内与峰电流呈线性关系。检测限8．5×10^-11mol/L。电化学实验结果表明该波为氢催化波。可用于痕量钨的测定．     

钨—水杨基荧光酮络合物的极谱催化波研究

在HCl、KCl介质中,W(Ⅵ)-水杨基荧光酮络合物有一灵敏的催化波,峰电位为-1.22V(υs.SCE),W(Ⅵ)浓度在4.4×10~(-11)—4.4 ×10~(-8)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限2.2×10~(-11)mol/L。实验表明该波为氢催化波,可用于痕量或超痕量W的测定。     

铀(Ⅵ)-TTA-H_2O_2极谱催化波测定矿石中痕量铀

本文发现在铀(Ⅵ)-TTA(噻吩甲酰三氟丙铜)体系中,加入过氧化氢,使铀(Ⅵ)-TTA的络合吸附波的灵敏度提高约一个数量级。实验观察了底液组分、放置时间对催化电流的影响,确定了测铀的最佳条件,并应用于分析矿石中的痕量铀。     

极谱催化波测定天然水中微量锗的研究

系统研究了Ｇｅ－ＡＲＳ－Ｈ２Ｃ２Ｏ４－Ｖ体系报道极谱催化波的影响因素，测定了Ｇｅ－ＡＲＳ－Ｈ２Ｃ２Ｏ４三元配合物的配合比为１：２：１。实验初步证明了该体系催化波为具有吸附性质的平行催化波。本法检出限为０．１４ｍｇ．ｍＬ＾－１，相对标准偏差小于９．８９％，标准回收率为９３．７０％－１０９．０％，０－５０ｍｇ．ｍＬ＾－１的锗具有良好的线性关系。     

钴—对乙酰基偶氮羧极谱催化波的研究

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ，ＮａＮＯ２，ＣＴＭＡＢ介质中，Ｃｏ与对乙酰基偶氮羧络合物产生一灵敏的极谱催化波，峰电位在－０．９０Ｖ，Ｃｏ浓度在（０．０１－０．１２）μｇ／２５ｍｌ范围内与峰电流呈线性关系，检测下限为２×１０＾－４μｇ／ｍｌ，常见共存离子不干扰测定。     

极谱催化波对化探样品中微量钨钼的同时测定

本文着重研究了利用极谱法测定钨钼的简便方法,如一次扫描同时读出钼钨的波高,一次性加入混合底液等,该方法使钨钼的测定变得轻松快捷。方法经国家一级标样检验,测定结果与标准值相符。本方法适用于钨含量在0.4×10-6～100×10-6钼含量在0.3×10-6～50×10-6的测定。     

岩石中痕量铅的催化极谱测定—乙醇-碘化钾-钒(Ⅳ)-抗坏血酸-盐酸体系

本文根据前人的经验研究了乙醇—碘化钾—钒(Ⅳ)—抗坏血酸中铅的极谱催化波特性,乙醇的存在,使底液的背景电流大大降低,而ppb级铅仍有明晰的波形。铅的检出限达0.0005微克/毫升(2.5 ×10~(-9)M),催化电流与铅浓度在0～2微克/毫升较宽的范围内成直线关系。本文试验了各种     

岩石中痕量铅的催化极谱测定—乙醇-碘化钾-钒(Ⅳ)-抗坏血酸-盐酸体系

本文根据前人的经验研究了乙醇—碘化钾—钒(Ⅳ)—抗坏血酸中铅的极谱催化波特性,乙醇的存在,使底液的背景电流大大降低,而ppb级铅仍有明晰的波形。铅的检出限达0.0005微克/毫升(2.5×10~(-9)M),催化电流与铅浓度在0～2微克/毫升较宽的范围内成直线关系。本文试验了各种外来离子的影响及其消除办法,采用微注射标准加入法消除离子强度的影响。     

铀(Ⅵ)-8-羟基啉喹络合物吸附波的研究和应用

本文报道了在pH=5.5的HAc-NH_4Ac缓冲溶液中,于单扫描示波极谱仪上,E_p=-0.52V(SCE)处,铀(VI)与8-羟基喹啉(HOx)能产生一灵敏的络合吸附波。并试验了影响波高的各种因素,在实验条件下,导数波波高与铀浓度在0.02—2.50ppm范围内呈线性关系。采用TBP萃淋树脂分离后测定矿物、岩石中痕量铀,得到了满意的结果。实验证明,该络合物为—荷负电的络阴离子,其络合物组成为(UO_2·Ox_4)~(2-·),条件隐定常数β=1.55×10~(18)。     

硒(Ⅳ)-氯化四苯胂盐酸盐络合物的吸附波及其应用

本文研究了在HCl介质中,Se(Ⅳ)-氯化四苯胂络合物的极谱行为。在0.05mol/LHCl溶液中,该络合物于-0.58V(vs.SCE)处出现灵敏的吸附波。Se的检测下限可达0.0001μg/ml。本文拟定的方法应用于天然水中痕量Se的直接测定,结果良好。     

岩石中微量铁的极谱络合吸附波测定——铬黑T-乙二胺-氢氧化钾体系

有关铁的极谱催化波测定,近几年来国内外有很多报导。Mohan提出的方法较为灵敏,有的方法仅应用于水质分析和一些试剂中铁的测定,岩石中微量铁的测定很少见到报导。我们在资料的启发下,在乙二胺-氢氧化钾底液中,试验了几种能与铁(Ⅲ)络合的试剂,如溴邻苯三酚红、水杨基萤光酮、铬黑T。发现铬黑T的加入能提高底液测定铁的灵敏度,选择性较好。其余试剂虽然能提高测定铁的灵敏度,但选择性较差。我们选定了在铬黑T-乙二胺-氢氧化钾体系中测定铁(Ⅲ),在此体系中0.1-30微克/25毫升的铁峰高和浓度呈线性关系。