对氯偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钪

本文拟定了对氯偶氮氯膦(CPA-pC)光度法测定矿石中微量钪的方法。矿样用过氧化钠熔融,PMBP—乙酸丁酯萃取分离干扰元素,在硝酸介质中,用沸水加热,使CPA-pC与钪反应生成β型络合物,最大吸收波长762nm,表观摩尔吸光系数ε_(762)=1.20×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),络合物至少稳定4小时,在25ml显色体积内,钪含量2—7μg范围内符合比耳定律。应用于矿石中微量钪的测定,获得了满意结果。     

偶氮氯膦mA光度法测定矿石中的钪

华东师大合成的偶氮氯膦mA是测定希土元素的新显色剂,它具有灵敏度高、发色酸度宽、对比度大、稳定等优点。本文研究了mA与钪形成络合物的条件,确定络合比Sc:mA=1:4,摩尔吸光系数为2.61×10~4,有色络合物最大吸收波长为675nm,试剂最大吸收波长为540nm。硝酸、硫酸、甲酸及一氯醋酸介质均可形成紫红色络合物。pH2～0.3N盐酸对吸光度影响不大(以相应酸度的试剂空白为参比)。0～10微克/25毫升符合比尔定     

偶氮溴膦-pSN光度法测定地质样品中微量钪

本文主要研究了新显色剂偶氮溴膦—pSN(BPA—pSN)同钪的反应条件。拟定了光度测定地质样品中的的微量钪的测试方法。方法手续简便,灵敏度高。摩尔吸光系数为1.06×10~5L·mol~(-1)·cm.(-1)。Sc量在0～25μg/25ml范围服从比尔定律。对标准样品进行分析对照,结果满意。     

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中铈组稀土元素

新试剂偶氮氯膦mN(理化检验16,1980)是在磷酸-草酸-焦磷酸钠体系中,可在钇组稀土存在下,测定铈组稀土。由于这一特点也改善了地质样品中测定铈组稀土元素的条件。为了适应地质样品中的复杂情况,我们做了30个干扰离子的试验,在下列     

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中铈组稀土元素

新试剂偶氮氯膦mN(理化检验16,1980)是在磷酸-草酸-焦磷酸钠体系中,可在钇组稀土存在下,测定铈组稀土。由于这一特点也改善了地质样品中测定铈组稀土元素的条件。为了适应地质样品中的复杂情况,我们做了30个干扰离子的试验,在下列微克数以内者如钾(Ⅰ)2500、铵(Ⅰ)2500、镉(Ⅱ)500、锰(Ⅱ)500、镁(Ⅱ)500、钼(Ⅳ)500、铋(Ⅱ)500、铅(Ⅱ)500、镍(Ⅱ)200、钨(Ⅵ)150、钡(Ⅱ)     

间硝基偶氮氯膦光度法测定分子筛中铝

研究了Ａｌ＾３＋与间硝基偶氮氯膦显色反应。在ｐＨ５．３ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ａｌ＾３＋与间硝基偶氮氯膦形成的络合物最大吸收位于６５６ｎｍ,表观摩尔吸光系数εｍａｘ＝１．７６×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Ａｌ在浓度０￣１．０μｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。本方法已用于沸石分子筛中Ａｌ的分析,结果令人满意。     

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中的稀土总量

矿石中稀土总量的测定,广泛采用偶氮肿Ⅲ光度法,由于该试剂与等量的氧化钇和氧化铈之间的吸光度差别较大,前者比后者约高二分之一,因此当样品中轻、重稀土比例变化时,标准曲线的轻、重稀土比例也必需作相应的变化,否则会引起较大的测定误差。通常是根据提纯某矿区的稀土总量配制标准曲线,或根据光谱半定量结果配制标准曲线以消除系统误差。近年来李锡安等探讨以氯化钾为抑制剂,使等量氧化钇的吸光度下降到接近等量氧化铈的吸光度。文献用氧化钆为通用标准,以减少该法的测定误差。     

萃取色谱分离偶氮氯膦-mN光度法测定矿石中铈

本文提出以P_(507)为固定相,盐酸为流动相的萃取色谱法把铈从溶液中分离出来,以偶氮氯瞵-mN与铈的高灵敏显色反应进行比色。本法灵敏度ε=7.8×10~4。实验部分色谱柱:φ8×120m/m 硅烷化硅球100—120目(上试一厂出品) P_(507)(上海有机化学所实验工厂) 偶氮氯膦-mN0.05%水溶液杂质洗除液:5%NH_4Cl,2%磺基水杨酸,1%抗坏血酸,调至pH2—3 铈、镧、镨标准液:用光谱纯的氧化铈、氧化镧、氧     

萃取色谱分离偶氮氯膦-mN光度法测定矿石中铈

本文提出以P_(507)为固定相,盐酸为流动相的萃取色谱法把铈从溶液中分离出来,以偶氮氯膦-mN与铈的高灵敏显色反应进行比色。本法灵敏度ε=7.8×104。     

聚乙二醇-硫酸铵-二溴羧基偶氮氯膦体系萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和二溴羧基偶氮氯膦与Pd（Ⅱ）反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为，实现了Pd（Ⅱ）的定量萃取分离。在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量Pd（Ⅱ）的新方法。该方法的检出限为0．03mg／L，线性范围为0．09～2．0mg／L，在最佳实验条件下，萃取率达94％。方法用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，相对标准偏差（RSD，n=5）≤2．4％，加标回收率为96％-103％。     

偶氮氯膦—mA光度法测定铌

研究了显色剂偶氮氯膦 -mA在酸性介质中与Nb(Ⅴ )的显色反应。在HNO3 介质中 ,阿拉伯树胶存在下 ,偶氮氯膦 -mA与铌形成 2∶1的络合物 ,其最大吸收波长为 63 0nm ,摩尔吸光系数为 9.0 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,铌的质量浓度在 0～ 0 .40mg/L符合比尔定律。试验了3 0多种共存离子的影响 ,结果表明大多数离子对测定铌无影响 ,且体系可允许 1 0余倍量的Ta(Ⅴ )存在。方法经标准样品分析验证 ,铌的测定结果与标准值相符 ,标样及样品分析的RSD≤7.3 % (n =8)。     

钍-氨基G酸偶氮氯膦-氯代十四烷基吡啶三元络合物光度法测定矿石中微量钍

前言光度法测定钍,目前多用偶氮胂Ⅲ作显色剂,为了寻找新的体系,我们实验了以氨基G酸偶氮氯膦在阳离子表面活性剂存在下,与钍形成的三元络合物体系。     

Cl-5209萃淋树脂分离,氨基G酸偶氮氯膦光度法测定岩石矿石中微量钍

在2mol/L。硝酸介质中,用Cl—5209萃淋树脂吸附钍与其他离子分离,铀、铁、锆、钛、铈等三十多种离子不干扰用氨基G酸偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶显色测定10微克的钍。方法分离效果好,灵敏度高,简便,快速。测定钍的适用范围在0.x～0.000x％之间。实测试样的相对标准偏差小于±10％,(测定次数n=8),加入回收率为95—103％,本法适用于测定岩石和矿石中的微量钍。     

偶氮氯膦—mN—溴化十六烷基三甲基铵胶束增溶光度法测定矿石中微量钍

确定了偶氮氯膦—mN(CPA—mN)与钍产生显色反应的最佳条件。在澳化十六烷基三甲基铵(CTM AB)存在下,0.5N 盐酸介质中,钍与 CPA—mN 形成紫红色络合物,络合物组成比为 Th:CP AmN=1:5,最大吸收波长为675nm,摩尔吸光系数为1.22×10~5,钍含量在0—12.5微克/25毫升范围内符合比耳定律。实验表明,显色体系中加入 CTM AB,除对显色反应有增敏作用外,还对铀(Ⅵ)、铈(Ⅳ)与 CP AmN 的显色反应有一定的抑制减敏作用,其他干扰如锆、铁等可采用草酸、抗坏血酸、EDTA 掩蔽,因而具有较高选择性,可以不经分离测定矿样中微量钍。偶氮氯膦 mN 是华东师范大学研制的一种不对称变色酸双偶氮氯膦型铈组稀土显色剂简称 CPAmN,该试剂与溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)体系已有文献。报导用于钍的测定,但本文研究表明,CTMAB 在体系中对钍增敏同时,对铀(V1)、铈(1V)却有一定的抑制作用,其它干扰如锆、铁等可采用草酸,抗坏血酸、EDTA 掩蔽,因而具有较高选择性,可不经分离直接测定矿样中微量钍。     

氯化十六烷基吡啶-Triton X-100-对乙酰基偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钍

研究了在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和ＴｒｉｔｏｎＸ＿１００存在下,钍＿对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）显色体系。在１２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中,ＣＰＣ可增敏钍与ＣＰＡｐＡ的显色反应,且能在一定程度上掩蔽稀土和铀。该体系在６８０ｎｍ处的摩尔吸光系数为１２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钍量在０～０６ｍｇ／Ｌ内符合比尔定律,大多数共存离子对测定无影响。方法已用于测定稀土和铀存在下的矿石管理样中的微量钍,结果与原结果相符。     

偶氮氯磷-mN直接光度法测定矿石中铈族稀土元素

本文研究了偶氮氯膦-mN在磷酸—草酸—焦磷酸钠体系中以锌-EDTA二乙酯作缓冲掩蔽剂①在钇族稀土和常见元素存在下,不经分离,直接测定铈族稀土元素的可能性。一、实验部分偶氮氯膦-mN:0.05%水溶液(上海师大)。Zn-EDTA二乙酯0.15%水溶液:称取EDTA二乙酯15克,乙酸锌15克溶于1000毫升水中,摇均。混合铈组稀土标准:用光谱纯的稀土氧化物按     

偶氮溴膦-pSN光度法测定矿石中的铈族稀土元素

新显色剂偶氮溴膦-pSN已应用于稀土总量的光度测定,但对于铈族稀土元素的测定还未见报导。本文研究BPA-pSN光度测定矿石中铈族稀土元素的适宜条件,采用适宜的掩蔽剂掩蔽钇族稀土元素及其它干扰元素,拟定矿石中铈族稀土元素的测定方法。本法灵敏度高,精密度好,准确,易掌握。     

偶氮氯磷-mN直接光度法测定矿石中铈族稀土元素

本文研究了偶氮氯膦-mN在磷酸—草酸—焦磷酸钠体系中以锌-EDTA二乙酯作缓冲掩蔽剂在钇族稀土和常见元素存在下,不经分离,直接测定铈族稀土元素的可能性。