极谱法同时测定岩石中的微量铀钍

试样经过氧化钠熔融后,用硝酸溶液提取熔块,加入十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）凝聚硅胶,过滤除硅,TBP萃淋树脂分离富集铀钍。在含0．02g／L四丁基碘化铵-4g／L铜铁试剂、pH=5的乙酸-乙酸钠极谱测定体系中同时测定铀钍,铀钍的线性范围为0．001～0．500μg／10mL。本法用于含铀岩石中微量铀钍的同时测定,结果令人满意。     

岩石、土壤中微量铜、镍、钴的连续催化极谱测定

国内外许多学者已较详细地研究钻、镍与丁二肟络合物产生催化波的性质和电极过程机理,并在实践中已广为应用。俞德先等提出在丁二肟—NaNO_2(pH7～8)体系中钴可产生灵敏度达10~(-10)催化波。厂.B.Hp。xop。sa究研了铜、钴、镍等丁二肟络合物在pH9时产生催化氢波的性质并应用于水质分析中这三种元素的连续测定。在我国应用催化极谱连续测定矿石中钻、镍已有报道,但尚未见到同一体系中应用催化极谱同时测定三个微量元素的方法。     

化探样品中铌的极谱测定

研究了Ｎｂ－氯代磺酸Ｃ络合物在０．５ｍｏｌ／ＨＣｌ－０．２５ｍｏｌＮａＣｌＯ３介质中产生的一个非常灵敏的极谱催化波。效果良好。     

巯基棉富集分离—催化极谱测定岩石,土壤中痕量硒碲

近十年来关于巯基棉的制备、性能、稳定性等研究已有报导:由于巯基棉本身具有表面积大、吸附性强、富集倍数高、选择性好及使用方便等优点.因此巯基棉富集分离技术在我国环境监测、冶金地质、食品检验等系统得到了广泛应用,现已有20多种元素通过巯基棉富集分离后应用不同测试手段测定.文献曾对硒碲的测定有过报导.本文应用了巯基棉富集分离技术.对岩石、土壤、水系沉积物中痕量硒碲进行了富集试验.经试验选择了0.1～     

岩石、矿石及土壤中微量铀的比色测定

库茲湼佐夫提出铀试剂Ⅰ以后,很多学者系统地研究了用它测定铀的方法,但以前提出的分析流程中消除干扰的方法都比较复杂。库茲湼佐夫等(1960)提出,当EDTA存在时,用丁酮萃取使铀与干扰离子分离,前后两次比色测定。此法虽能很满意的消除干扰,但由于EDTA与铀也络合,致使灵敏度降低,且手续复杂。为了提高方法的灵敏度及简化手续,本文作者提出用EDTA-钙代替EDTA,因为前者的稳定常数小于干扰离子与EDTA络合物、而大于EDTA-铀,所以它能很好隐蔽干扰离子且不降低方法的灵敏度。     

TRPO萃取分离测定化探样品中微量铀、钍

本文根据有关文献介绍三烷基氧磷(简称TRPO)为含磷的有机化合物,具有萃取铀、钍的特性。在1molL~(-1)HNO3介质中萃取铀和钍,其分子式为UO2(NO3)2·2TRPO和Th(NO3)4·TRPO;然后用草酸溶液反萃取钍,其络合物为Th(C-2O4)4·6H2O;再用混合络合剂反萃取铀。     

矿物岩石中锡的催化极谱测定

本文在前人工作的启发下,为了解决多金属矿物岩石中锡的测定,实验发现在草酸底液中,加入二苯胍、CTMAB等季胺盐,均可大大提高测定锡的灵敏度。与草酸—亚甲基兰、草酸—中性红底液比较,有相似的灵敏度与选择性,与硫酸—氯化钠底液比较,灵敏度提高5倍左右。     

萃取色层分离测定化探样品中微量铀

本文确立甲基膦酸二甲庚脂为固定相,(X-5)型大孔聚二乙烯苯吸咐树脂为担体,研究了反相萃取色谱的行为,流动相为5％硝酸介质,洗脱剂用0.2％氟化钠溶液。然后在增溶剂聚乙醇基苯基醚存在下,以UO_2-Br-PADAP-F的形式显色,拟定     

萃取色层分离测定化探样品中微量铀

本文确立甲基膦酸二甲庚脂为固定相,(X-5)型大孔聚二乙烯苯吸咐树脂为担体,研究了反相萃取色谱的行为,流动相为5％硝酸介质,洗脱剂用0.2％氟化钠溶液。然后在增溶剂聚乙醇基苯基醚存在下,以UO_2-Br-PADAP-F的形式显色,拟定了化探样品中微量铀的比色测定方法。 铀的检出限为0.21ppm,测定下限为0.42,ppmRSD为6—13％。     

化探样品中铜、铅、钴、镍的极谱测定

在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。     

化探样品中铜、铅、钴、镍的极谱测定

在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。实验部分一、仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂)     

极谱与分光光度法测定岩石和含沥青铀矿矿石中铀的氧化态

了解岩石中铀的氧化状态有助于确定铀的地球化学性质和铀矿石的产出形式。到目前为止。确定了在某些矿物岩石和工艺过程产物中U(Ⅳ)/U(Ⅵ)比例。本文提出一个含沥青铀矿的岩石中UO_2/UO_3的准确测定方法。为了保存价态,用1.5M正磷酸浸出U     

化探样品中微量铬的催化极谱测定

有关铬的催化极谱测定,自1963年以来,已有一些报导,但应用于矿物岩石中微量铬的测定,确存在有不少问题。高小霞教授提出的Cr(Ⅵ)—乙二胺(en)—亚硝酸钠体系,灵敏度较高,我们为了解决化探样品中微量铬的测定问题,研究了此体系。在实验中发现,在此体系中加入0.002％的明胶溶液后,波形变好,波高稳定,线性范围变宽。铬的浓度在2.8×10~(-3)—5×10~(-5)μg/ml范围内,峰电流和浓度呈良好的线性关系,可检出0.001 ppb的铬,30多种共存离子对测定无影响。根据实验结果,最好的底液是0.12M NaNO_2,1.8×10~(-3)M en,0.002％明胶溶液。初步应用于化探样品中微量铬的测定,结果令人满意。     

铀试剂螯合形成树脂分离富集极谱连测样品的贵金属元素

采用2-邻胂酸偶氮苯-1, 8-二羟基-3, 6-二磺酸钠(铀试剂) 作为螯合剂制备螯合形成树脂, 并研究了该树脂的性能及对分离富集和测定结果的影响因素。实验发现, 用pH = 1.0的盐酸溶液做淋洗剂、柱高为8 cm、流速为1.00 mL /min、pH = 1.0的3%的硫脲-盐酸40 mL洗脱时, 贵金属离子能和常见的金属离子分离, 定量富集于树脂上。用极谱法测定贵金属元素的标准回收实验表明, 其回收率为94% ～106%。     

纸色谱分离目视比色法测定岩石中微量铀

本法用盐酸、氢氟酸、硝酸分解样品,以丁酮—甲基异丁基甲酮—硝酸—水为展开剂,上升法层析1—2小时,用0.2%铀试剂Ⅲ的水溶液(含1%硝酸)喷色。与标准系列0.1—1.0微克铀进行目视比色。可测定0.0000x-0.00x%的铀。这方法已用于测定岩石中微量铀的生产任务,测定的结果与中子活化分析结果比较接近。     

纸色谱分离目视比色法测定岩石中微量铀

本法用盐酸、氢氟酸、硝酸分解样品,以丁酮—甲基异丁基甲酮—硝酸—水为展开剂,上升法层析1—2小时,用0.2％铀试剂Ⅲ的水溶液(含1％硝酸)喷色。与标准系列0.1—1.0微克铀进行目视比色。可测定0·0000x-0.00x％的铀。 这方法已用于测定岩石中微量铀的生产任务,测定的结果与中子活化分析结果比较接近。