电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中钨铌钽含量的分析方法优化研究

本文通过对五酸（盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸）溶样体系与三酸（盐酸-硝酸-氢氟酸）溶样体系、四酸（盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸）溶样体系溶解化探样品的比较实验,发现五酸溶样体系的样品消解更完全;同时对比3%硝酸与3%硝酸-5‰酒石酸-1‰氢氟酸两种溶液介质对上机测定结果的影响,3%硝酸-5‰酒石酸-1‰氢氟酸的溶液介质下的测定结果其精密度、准确度更好。该研究结果完善了酸溶处理-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中钨铌钽含量的分析方法,该方法准确可靠、操作便捷,提高了分析测试效率,尤其适用于大批量化探样品中钨铌钽含量的同时测定。     

冷浸-氟硅酸钾法测定矿石中的二氧化硅

以氢氟酸、硝酸、过氧化氢混合溶剂冷浸过夜的方式分解样品 ,然后在 3mol/ L硝酸溶液加入氯化钾生成氟硅酸钾沉淀 ,经过滤、洗涤后以沸水水解 ,所生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定 ,来测定二氧化硅的含量。方法操作简便 ,易于掌握。经标样验证 ,结果吻合     

火焰原子吸收光谱法测定天青石中锶

将天青石试样经混合熔剂熔融,使锶转化为碳酸盐,水提取,过滤分离硫酸根离子,沉淀用盐酸溶解,加入聚乙醇,加热煮沸,稀释至一定体积。分取部分溶液于0.4mol/L硝酸介质中,加镧盐为释放剂,原子吸收光谱法(空气-乙炔火焰方式)测定氧化锶。方法适用于天青石中w(SrO)≤50%氧化锶的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法应用于锑矿石化学物相分析

锑矿石化学物相分析涉及三个矿物相:锑华、辉锑矿和难溶锑酸盐,不同锑矿物相提取的溶剂不同、共存离子复杂、浓度梯度差别大,这些因素影响了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对锑化学物相的准确测定。本文以锑华、辉锑矿和锑酸盐的选择分离溶剂为研究对象,测试了盐酸、硝酸和硫酸钾-硝酸-硫酸不同介质对ICP-OES测定锑的影响。结果表明:同浓度的盐酸和硝酸介质对锑的测定没有影响,锑华和辉锑矿中锑含量的测定可使用同一标准溶液系列,盐酸或硝酸的浓度控制在15%～20%可避免锑的水解;混合酸介质(4g/L硫酸钾-15%硝酸-3%硫酸)对锑的测定有影响,可采用基体匹配方法解决,在测定锑酸盐相锑含量时,锑校准溶液的配制加入锑酸盐浸出剂相同量的混合酸。选择206.833nm谱线作为分析线,在优化的分析方法流程和测定参数条件下,锑华、辉锑矿和锑酸盐中锑的检出限分别为0.0006%、0.0012%和0.0021%;对不同浓度原生矿和氧化矿12次分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.16%～5.76%,相态加和与全量的相对偏差绝对值为0.07%～7.38%。本方法精密度和准确度满足锑矿石化学物相分析的质量控制要求,解决了锑矿石化学物相快速准确的测量问题。     

常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素

磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明：二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差（RSD）在0.68%～4.52%之间,回收率在93.1%～106.6%之间,方法检出限为0.003～0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸（盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸）酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%～5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。...     

分光光度法测定水系沉积物中硼

本文介绍了分光光度法测定硼的分析方法,盐酸介质中,硼与甲亚胺-H生成可溶性黄色络合物,用饱和Ba CO3溶液沉淀去除其干扰,于420.0 nm进行比色。方法的检出限为29μg/g,结果满足国家标准物质和实际样品分析测试要求,达到了国家标准。     

酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅

密西西比型(MVT)铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿,常伴生有重晶石、萤石等矿物,使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐,故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果,并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明,盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成,适量的氢氟酸促进了Pb SO4的溶解,X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有Pb SO4,可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度(RSD)为0.3%~0.6%,实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%,铅的最佳检测范围为0.01%~20.0%。     

氟硅酸钡容量法测定矿石中二氧化硅

本文研究了氟硅酸钡容量法测定二氧化硅的适宜条件。与氟硅酸钾容量法相比,本法不受温度影响,沉淀选择性强,终点变化敏锐,具有较高的准确度和精密度。可应用于一般硅酸盐矿石中二氧化硅之测定。 氟硅酸钡是溶解度最小的氟硅酸盐。Stolba曾提议以氟硅酸钡替代氟硅酸钾容量法测硅。笔者发现,在一定的氢溴酸介质中,以溴化钡为沉淀剂,能得到较纯净的氟硅酸钡沉淀,而且沉淀完全,易于过滤、洗涤和测定。对主要条件进行了试验,拟定了一个简便、快速的分析手续,并应用于一般硅酸盐矿石中二氧化硅的测定。     

氟硅酸钾容量法中沉淀条件的改进

近十年来,我室一直采用氟硅酸钾法测定岩石矿物中的二氧化硅。在工作中我们发现,沉淀体系中大量钾盐的存在是保证分析质量的一个十分重要的环节。这一点资料中均有介绍。采用氢氧化钾熔矿,在试样熔块提取酸化后,须加入固体氯化钾至饱和。由手册可知,氯化钾在水中的溶解度随温度而异,氯化钾的加入量难以控制,少了会使     

铝的野外快速化学分析法

一、粘土与铝钒土中SiO_2的测定 (一)方法提要: 矿样以苛性硷分解,盐酸抽提,在强酸性氧化钾饱和的溶液中,加氟化物使二氧化硅生成K-2SiF-6沉淀,将沉淀过滤水解后,以标准NaOH滴定析出的酸,间接求出二氧化硅的含量。     

AFS-830原子荧光光度法测定化探样品中的锡

本文研究了在三酸即盐酸、硝酸、高氯酸存在的条件下,地质样品于中温电热板上进行热分解,至样品冒高氯酸白烟,其目的赶尽硝酸,趁热加入盐酸将锡还原成低价,再用硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,消除铁、镍等过渡金属元素的干扰,用氢化物原子荧光光度法测定化探样品中锡的量。此方法在酸度、灯电流、硼氢化钾浓度、还原剂等众多因素进行了改进,经国...     

四种酸体系对微波酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中16种金属元素含量的影响

微波酸溶消解方法是测定固体废物中金属元素最主要的前处理方法,消解时使用不同的酸体系对测定结果有较大的影响。本文以国家土壤标准样品、固体废物标准样品和固体废物实际样品为材料,比较了在硝酸-盐酸、硝酸-氢氟酸、硝酸-盐酸-双氧水、硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水4种酸体系下,16种金属元素测定结果的差异以及在硝酸-盐酸和硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水酸体系下各元素的精密度和准确度。研究表明:一些土壤基体中加入氢氟酸能使Mo和Sb的回收率提高40%左右,固体废物样品中只有Sb的回收率能提高33%~50%。对于含氢氟酸的酸消解体系,改变硝酸和盐酸的比例,其测定结果没有明显差异;对于元素含量相差悬殊的铬渣样品,由于空间电荷效应,高浓度的Cr对V的测定有抑制作用。从方法的准确度和精密度来看,硝酸-氢氟酸-盐酸-双氧水的消解效果最好。     

应用不同介质溶样-火焰原子吸收法测定多金属矿中的银

样品经王水分解,在酸性介质中,用火焰原子吸收法测定矿石中的银。称取其具有代表性样品的最低重量,通过控制盐酸介质的浓度,使溶液中AgCl白色沉淀完全转化为[AgCl]2-。比较了王水与四酸溶样的测定结果,本方法的检出限为1×10-6,对国家一级标准物质进行测定,精密度与准确度均符合规范要求。     

磺酸型阳离子树脂的元素分配行为及高精度同位素分析应用

不同元素在离子交换树脂的分配系数是元素纯化和分离的基础,不同酸中各元素分配系数差异可用于设计高效的元素提纯流程,从而被广泛应用于现代高精度同位素分析。本文以AG?50W-X8阳离子树脂为研究对象,以分配系数(Kd)作为量化指标,通过系统实验研究不同元素在该树脂中的分配行为。在前人研究基础上,本实验增加了元素数量和酸的种类,涵盖了金属、类金属、非金属和稀土元素。结果表明：在盐酸和硝酸介质中,几乎所有元素的Kd都与酸度呈负相关,当酸度达到6mol/L时,除Th和Ca以外的所有元素都会被酸洗脱。稀土元素(REEs)和高场强元素在0.1～0.5mol/L稀硝酸和稀盐酸中强烈吸附在树脂上;而一些过渡金属、类金属和非金属元素(如Mo、W、Re、Ir、Sb、Ge、As、Se、Te等)在酸溶液中会形成含氧阴离子,不与阳离子树脂发生吸附。Al、Fe、Se、Pd、Cd、In等元素在盐酸中易与氯离子形成配位化合物或离子团,导致这些离子在盐酸中的分配系数显著降低。在硝酸和盐酸与氢氟酸的混合酸中,除稀土元素外,绝大部分元素随酸度增加Kd迅速降低。稀土元素在盐酸-氢氟酸混合介质中,随着盐酸的浓度增加(从0.1mo...     

溶液矿化度及加量对钠-蒙脱石晶间距的影响研究

自来水引起的钠-蒙脱石黏土矿物晶间距增量大于不同矿化度的KCl、NaCl、CaCl2溶液,在水中加入不同类型的盐有助于稳定钠-蒙脱石黏土矿物,抑制黏土矿物晶间距扩展。不同类型、不同矿化度盐溶液引起的钠-蒙脱石黏土矿物晶间距增量不同,比较KCl、NaCl、CaCl2 3种溶液,KCl溶液引起的晶间距变化量最小,在饱和KCl溶液作用下,钠-蒙脱石黏土的晶间距变化量仅1.32%。钠-蒙脱石与不同类型溶液接触,随溶液加量增加,晶间距增量逐渐减小并逐渐趋于稳定。钠-蒙脱石的水化膨胀量与溶液总加量无直接关系,当黏土矿物浸泡在水溶液中时,晶间距不会随着水的总量增加而无限扩展。钠-蒙脱石与加量相同的不同类型溶液接触时,晶间距随接触时间增加呈复杂指数函数变化,表现出在初期突变增大并很快趋于稳定的特点。     

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。     

硫脲络合-火焰原子吸收光谱法同时测定银精矿中的铜和银

在高氯酸-硫脲介质中用原子吸收光谱法同时测定地质及选冶样品中银和铜已有文献报道;但在王水-硫脲介质中存在铜对银的测定干扰.本文采用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸四酸溶矿,王水提取、硫脲络合,用火焰原子吸收光谱法对银精矿中铜、银进行连续测定.通过筛选不同的样品消解方法,试验了硫脲介质浓度的影响,对共存元素的干扰进行消除.结果表明:四酸溶矿效果最好;通过加入过量的硫脲并控制其浓度在20 g/L以内,使溶液中银的白色沉淀与硫脲生成可溶的Ag[SC(NH2)2]3+配离子,消除了铜对银测定的干扰.该方法用于样品分析,相对标准偏差RSD(n =6)铜为1.20％～2.11％,银为0.61％ ～1.18％;加标回收率铜为96.5％ ～ 107.0％,银为97.3％ ～ 104.7％.测定值与碘量法、火试金法结果相符.本法具有简单、实用、成本低等优点,可满足银精矿选矿工艺生产的需要.     

等离子直读光谱分析测定地质样品中10个造岩元素

在聚四氟乙烯密封溶样罐中，岩石样品经盐酸，硝酸，氢氟酸，高氯酸加热溶解，保存了易挥发组分ＳｉＦ４用热沸盐酸溶解Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ的氟化物再生沉淀，用饱和硼酸溶液充分配合氟离子，制成的样品溶液在等离子直读光谱仪上，可快速同时测定了Ｓｉ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｋ，Ｎａ，Ｍｎ，Ｔｉ，Ｐ等１０个造岩元素，方法准确可靠，已在日常检测工作中应用。     

钾长石中钾的测定——EDTA容量法

在醋酸介质中，钾与钴亚硝酸钠作用，生成具有一定组成的黄色的钴亚硝酸钾钠的复盐沉淀，过滤洗净后，沉淀溶于盐酸溶液中，利用ＥＤＴＡ容量法测出钴的含量，通过换算系数从而得出钾的含量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量银的方法改进

应用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电加热溶样,铱、铂为基体改进剂,以硫脲作为介质可能会导致大量铜与硫脲发生沉淀,干扰测量结果,分析流程繁琐、成本高。本文采用50%的王水水浴溶样,以湿加方式加入50 g/L硫脲基体改进剂,避免了铜在溶液中与硫脲络合,消除了干扰。方法检出限为0.01 μg/g,准确度和精密度好,内外检合格率符合地质矿产行业标准。该方法简化了样品处理步骤,提高了工作效率,分析成本降低,适合批量样品的分析,且溶解样品的溶液还可继续用于氢化物发生法测定砷、汞、铋、锑等元素。