锰结核的化学分析——离子交换分离后测定铀和钍

本文介绍了测定锰结核中铀和钍的方法。样品用高氯酸和氢氟酸混合酸溶解后,铀从6M盐酸中被吸附在Dowex-1(氯型)强碱性阴离子交换树脂上。淋洗液蒸干后,残渣溶解在7M硝酸-0.25M草酸中,然后用Dowex-1(硝酸根型)阴离子交换树脂定量分离钍。用6M盐酸淋洗钍,并用铀试剂Ⅲ分光光度测定之。用1M盐酸将铀从氯型树脂上淋洗下来,然后再和铁、钼以及其它在Dowex-1柱(氯型)上共同被淋洗出的元素分离。介质由50％(V/V)四氢呋喃,40％(V/V)甲基乙二醇和6M盐酸组成。用相同组成的混合液和纯6M盐酸溶液洗涤树脂除去铁和钼后,被吸附的铀用1M盐酸淋洗出,再用荧光法测定之。本法已非常成功地用于太平洋中60个锰结核样品中PPm量级铀和钍的测定。     

地质样品中痕量稀土元素的化学光谱测定

本文介绍了一种用离子交换树脂分离富集和电感耦合高频等离子光谱测定地质试样中痕量稀土元素的方法。该法所用的仪器和试剂全部国产化。笔者通过国产732阳离子交换树脂与进口Zerolet 225树脂对稀土元素分离富集的比较,证实二者性能相似。并选用国产732阳离子交换树脂,用100ml 1.75N HCl和250ml 1N HNO_3淋洗基体元素后再用250ml4N HNO_3来淋洗稀土元素。采用正交设计法研究了载气及等离子气流量、观察高度和功率对稀土谱线强度的影响。考察了基体元素以及其它稀土元素对待测稀土元素的干扰。提出了校正Ce 4012.39对Nd 4012.25干扰的公式。本文确定的稀土元素的测定下限为0.01—0.1μg/ml,测定的相对标准偏差范围为±3.1—±8.6％。     

地质样品中痕量稀土元素的化学光谱测定

本文介绍了一种用离子交换树脂分离富集和电感耦合高频等离子光谱测定地质试样中痕量稀土元素的方法.该法所用的仪器和试剂全部国产化.笔者通过国产732阳离子交换树脂与进口Zerolet 225树脂对稀土元素分离富集的比较,证实二者性能相似.并选用国产732阳离子交换树脂,用100ml 1.75N HCl和250ml 1N HNO_3淋冼基体元素后再用250ml4N HN0_3来淋洗稀土元素.采用正交设计法研究了载气及等离子气流量、观察高度和功率对稀土谱线强度的影响.考察了基体元素以及其它稀土元素对待测稀土元素的干扰.提出了校正Ce 4012.39对Nd 4012.25干扰的公式.本文确定的稀土元素的测定下限为0.01-0.1μg/ml,测定的相对标准偏差范围为±3.1-±8.6%.     

阴离子交换色谱分离—ICP-AES测定岩石、水系沉积物中痕量铀、镉、钼和铋等元素

ICP—AES法可直接测定地质样品中许多元素,但在岩石和水系沉积物等化探样品中铀、镉、钼和铋等元素含量甚微,难以进行直接测定。 用离子交换色谱分离的方案虽然较多,但欲将这四个元素作一组与其它元素分离的介质甚少。本试验在Kawabuchi等人的工作基础上进行了试验,采用硫氰酸铵—盐酸介质,用抗坏血酸将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),然后进入小型717阴离子交换柱,此时K、Na、Ca、Mg、Al等基体元素     

使用Dowex A-1(H~+)和Zeokarb 226(H~+)连续分离独居石中的铀钍和稀土

当pH 1.0的稀土、钍和铀的硫酸盐溶液,通过Dowex A-1(H~+)交换柱(1.5×12厘米)时,稀土流出。用6N盐酸洗提钍,接着用2N硝酸洗提铀。当pH2.0稀土、钍和铀的硝酸盐溶液,在1,10-菲绕啉存在下,装入Zeokarb 226(H~+)柱时,稀土流出。用pH4.5的0.05MEDIA洗提钍,接着用2N盐酸洗提铀。这些分离流程已成功地应用于独居石样品的分析。     

742树脂粉静态吸附X-射线荧光光谱法测定矿石及选冶样品中的铀

为寻找有效且简单的克服基体效应的方法,我们研究了树脂吸附铀的行为:742阴离子树脂具有孔径大,吸附洗脱快等优点,本文择其吸附快之长处,对少量粉末状742树脂(280目以上)吸附铀的可能性进行了探索试验,富集分离效果良好。最终拟定在硫酸介质中以742阴离子树脂静态吸附分离铀,X-射线测量的方法,操作简单易行,方法灵敏度高、稳定。适应于地质、选冶样品中0.00X～X%     

纸色谱—薄层色谱扫描法测定岩矿中痕量铀

岩矿中微量铀一般采用萃取色层和离子交换色层法分离,偶氮胂Ⅲ分光光度法或2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙基胺苯酚(Br-PADAP)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)胶束增溶等方法测定。上述方法对岩矿中ppm量铀的测定操作繁杂。近年来我们利用纸色谱的特点,与干扰元素分离后直接在色谱纸上显色,用薄层色谱扫描法(或目视法)测定铀。方法简便快速,灵敏度高,可测定岩矿中0.0000x—0.00x％的铀。     

742树脂粉静态吸附X-射线荧光光谱法测定矿石及选冶样品中的铀

为寻找有效且简单的克服基体效应的方法,我们研究了树脂吸附铀的行为:742阴离子树脂具有孔径大,吸附洗脱快等优点,本文择其吸附快之长处,对少量粉末状742树脂(280目以上)吸附铀的可能性进行了探索试验,富集分离效果良好。最终拟定在硫酸介质中以742阴离子树脂静态吸附分离铀,X-射线测量的方法,操作简单易行,方法灵敏度高、稳定。适应于地质、选冶样品中0.00X～X％铀的测定。0.138％的样品测定15次,计算其标准偏差为0.0027,变动系数为1.98％。     

用铀试剂Ⅲ快速萃取光电比色法测铀

在成批测定矿石、矿物、以及其他物质和成份复杂的溶液中铀时,采用快速分析法具有重大意义。不预先分离干扰元素,直接测定上述物质中的铀是最简单、最快的办法。但是目前尚没有这样的方法。为此,主要注意力就放于最大限度地縮短铀同干扰元素分离的时间上,因为,这是最繁重的操作。众所周知,萃取法是分离铀同干扰元素最快速的办法之一。使用高效应萃取剂一次萃取就可使铀同其他元素分离,如磷酸三丁酯从硝酸溶液中萃取铀就具有很高的分配系数。例如,在从2N含5毫克/毫升     

铀矿石、矿物中稀土元素的中子活化分析及其应用

用INAA分析铀矿石、矿物中的稀土元素存在困难及很强的干扰,因此采用了照射前化学处理以除去铀。化学处理的流程是:样品用HF处理,HNO_3—HClO_4混酸溶解,在10MHCl介质中样品通过717阳离子交换树脂,流出液在pH=2的条件下,被P204—甲苯体系萃取,用7NHCl再萃取有机相,收集水相,蒸干后制成靶样。靶样放入池式反应堆活性区孔道,φ=1.5×10~(13)n/s.cm~2。照射10小时。在不同的冷却时间测量样品的r射线谱根据稀土元素的分布,讨论了道山关铀矿床的铀迁移方式及3701铀矿区的铀物质来源问题。     

Cl-5209萃淋树脂分离,氨基G酸偶氮氯膦光度法测定岩石矿石中微量钍

在2mol/L。硝酸介质中,用Cl—5209萃淋树脂吸附钍与其他离子分离,铀、铁、锆、钛、铈等三十多种离子不干扰用氨基G酸偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶显色测定10微克的钍。方法分离效果好,灵敏度高,简便,快速。测定钍的适用范围在0.x～0.000x％之间。实测试样的相对标准偏差小于±10％,(测定次数n=8),加入回收率为95—103％,本法适用于测定岩石和矿石中的微量钍。     

同位素测定样品中钙和锶的分离

与样品中基体和Rb分离了的Ca和Sr,在0.08mol/L柠檬酸-1.5mol/L NH_4OH介质中流经Dowex50×8阳离子树脂柱,并用此溶液淋洗Ca,用4mol/L HCI洗脱Sr。收集的含Sr溶液用于同位素年龄测定,消除了质谱测定过程中Ca的干扰。     

铀试剂螯合形成树脂分离富集极谱连测样品的贵金属元素

采用2-邻胂酸偶氮苯-1, 8-二羟基-3, 6-二磺酸钠(铀试剂) 作为螯合剂制备螯合形成树脂, 并研究了该树脂的性能及对分离富集和测定结果的影响因素。实验发现, 用pH = 1.0的盐酸溶液做淋洗剂、柱高为8 cm、流速为1.00 mL /min、pH = 1.0的3%的硫脲-盐酸40 mL洗脱时, 贵金属离子能和常见的金属离子分离, 定量富集于树脂上。用极谱法测定贵金属元素的标准回收实验表明, 其回收率为94% ～106%。     

磺酸型阳离子树脂的元素分配行为及高精度同位素分析应用

不同元素在离子交换树脂的分配系数是元素纯化和分离的基础,不同酸中各元素分配系数差异可用于设计高效的元素提纯流程,从而被广泛应用于现代高精度同位素分析。本文以AG?50W-X8阳离子树脂为研究对象,以分配系数(Kd)作为量化指标,通过系统实验研究不同元素在该树脂中的分配行为。在前人研究基础上,本实验增加了元素数量和酸的种类,涵盖了金属、类金属、非金属和稀土元素。结果表明：在盐酸和硝酸介质中,几乎所有元素的Kd都与酸度呈负相关,当酸度达到6mol/L时,除Th和Ca以外的所有元素都会被酸洗脱。稀土元素(REEs)和高场强元素在0.1～0.5mol/L稀硝酸和稀盐酸中强烈吸附在树脂上;而一些过渡金属、类金属和非金属元素(如Mo、W、Re、Ir、Sb、Ge、As、Se、Te等)在酸溶液中会形成含氧阴离子,不与阳离子树脂发生吸附。Al、Fe、Se、Pd、Cd、In等元素在盐酸中易与氯离子形成配位化合物或离子团,导致这些离子在盐酸中的分配系数显著降低。在硝酸和盐酸与氢氟酸的混合酸中,除稀土元素外,绝大部分元素随酸度增加Kd迅速降低。稀土元素在盐酸-氢氟酸混合介质中,随着盐酸的浓度增加(从0.1mo...     

N1923-DA201大孔吸附树脂反相分配色层分离、偶氮胂Ⅲ比色测定矿石中钍

用N1923-二甲苯作固定相,AD201大孔聚二乙烯苯吸附树脂作裁体,研究了钍在硫酸介质中的反相分配色层分离条件。拟定了矿石中微量钍的测定方法。     

TBP分离偶氮溴膦Ⅲ分光光度法测定矿石中铀

本文研究了新显色剂偶氮溴膦Ⅲ(BPA) Ⅲ)光度测定铀(Ⅵ)的条件,并结合TBP萃淋树脂分离富集较好地消除铀(Ⅵ)的伴生元素钍、稀土、锆、钙等的干扰。用于矿物中痕量铀的测定,狄得满意结果。     

ICP—AES测定铁矿石中微量元素

应用光谱法测定铁矿石中微量元素时,由于铁的谱线很多,严重干扰测定,对于固定分析通道的直读光谱仪尤为如此.因而测定前必须将铁分离.本文以酸溶法分解矿样.在6mol L盐酸介质中以甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取分离铁.水相经用HNO_3—HClO_4破坏有机物后,在3mol.L盐酸介质中用ICP-AES同时测定Ag、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Li、Mn、Ni、Sc、Sr、V、Zn、Y、Yb等元素.仪器工作条件:在美国Jarrell-Ash的96-750光量仪上工作.采用HFP-2000D型射频     

用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍

本文推荐一种用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍的方法。溶样后，用Fe(OH)3沉淀法预富集铀和钍，再用UTEVA树脂分离，使分离的铀和钍电沉积在不锈钢圆盘上，再用α能谱法测定。用晶质铀矿、珊瑚和花岗岩标准物质评价该法。测得的铀和钍含量及^234U/^238U和^230Th/^234U活性比值与标准值十分一致。发现钚的存在会干扰分离，但利用氨基磺酸亚铁还原就可解决此问题。该法的化学回收率与阴离子交换法相近，但萃取色谱法能用较少试剂进行较快分离。     

铷─锶年代学中铷─锶的化学分离方法研究

选择AG50W—X8阳离子交换树指，用0．46mol／L硝酸一次分离提取铷，用2.06mol／L盐酸分离Fe+++、Al+++、Ca++等干扰元素，然后收集锶，再将锶经国产71－616×20×0．7H+阳离子交换树脂上用1．7mol／L盐酸分离残余Al+++、Ca++。最后用3．4mol／L盐酸提取出纯净的锶。方法适用各种岩石和矿物。本法优于国内其它方法的特点是仅分离一次可提取出纯净的铷同位素质谱分析样品，提高了分析的精密度、准确度。     

微量铀的分离方法

分离微量铀的方法很多,而在具体应用时则有所选择,一般决定于分析方法中要求分离的程度,试样中含杂质的性质和试样中杂质的含量等。因此对各种不同的分离方法,就难以确定其好坏。本文只就有关在理论上相近似的有机萃取、离子交换和色层分离方法加以叙述,并提出个人意见与读者们商榷。前言近年来有机萃取、离子交换、色层分离在分析稀有分散元素和微含量元素方面[1]得到了广泛的应用。不只在分析上,就是在铀的水冶工艺中,也日益广泛地采用了有机萃取和离子交换