钒金试剂Ⅱ为指示剂钒酸铵滴定法测定岩石矿物中微量金

本文用作者合成的新试剂－钒金试剂Ⅱ做指示剂钒酸铵滴定法测定岩石矿物中微量金，终点明显，操作简便，测金量范围很宽，而且灵敏度很高。岩石矿物经王水－磷酸溶解，聚氨酯泡塑富集分离后，Ａｕ（Ⅲ）在硫磷混酸介质中经Ⅰ－还原至ＡｕＩ４３－，以钒金试剂Ⅱ为指示剂，钒酸铵滴定ＡｕＩ４３－中络合的Ⅰ－到溶液出现紫红色为终点。试样中测金范围在０．０００００１—１００μｇ／ｇ，相应测定的相对标准偏差在１４．３％－１．６９％。检出限为０．２ｐｇ／６ｍｌ。     

原子吸收法直接测定摇床样品中的金

建立了原子吸收法直接测定摇床样品中的金的分析方法.采用王水溶样,以10％王水为介质.火焰原子吸收法分光光度计测定摇床样品中的金该方法具有设备投资小、流程短、劳动强度低、速度快、污染小等特点.对比试验结果表明,该方法测定结果和火试金方法相一致.     

充碳泡沫塑料动态吸附——碘量法测定矿石中的金

本文采用充碳泡塑动态吸附富集金,以碘量法进行测定,拟定了矿石中的分析方法。试验证明,在10％王水介质中动态抽滤吸附金,回收率达95％以上。采用封闭溶矿技术,操作简单快速,节约试剂,不污染环境。称样30克,测定范围0.1—XX克/吨。适用于矿石中金的测定。     

王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响。结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金。胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO₃、MgCO₃含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确。     

黄铁矿 Re-Os 同位素定年化学前处理若干条件初探

对黄铁矿 Re-Os 同位素定年化学前处理过程中的溶样温度、溶样酸介质及溶样时间进行了条件实验.温度实验结果表明,溶样温度对 Re 的测定结果影响不大,而对 Os 的测定结果影响较明显.溶样温度在120~220℃之间时,无论是 HNO3还是逆王水溶样, Re 含量在误差范围内都是一致的,但在120℃、150℃时, Os 的含量偏离真实值,可能是样品和稀释剂中的 Os 同位素并未完全达到平衡,在180℃、200℃和220℃时, Os 的含量基本一致且接近真实值.溶样酸介质实验表明, HNO3和逆王水溶样对 Re 的测定影响不大,而对 Os 的测定影响较明显.无论是用 HNO3还是逆王水溶样,在不同温度下所得到的 Re 含量是一致的,而在120℃、150℃时,逆王水溶样较 HNO3溶样所得到的 Os 含量更加接近真实值,180℃、200℃和220℃时,两种酸介质溶样得到的 Os 含量基本一致且接近真实值.用逆王水在200℃时溶样,时间为5 h、8 h、12 h、18 h所得到的 Re、187Os 含量基本一致,说明较高温度下在较短的时间内便能达到较好的溶样效果.Fe3+浓度对Re 的阴离子交换效率实验表明, Re 的回收率随着 Fe3+浓度的不断升高而逐渐下降.当黄铁矿取样量为3 g时,上柱体积控制在40 mL 左右可获得较高的 Re 回收率     

影响金分析精密度的几个因素

用王水溶样，泡塑吸附，硫脲溶液解脱，原子吸收光谱法测定Au含量时，除了介质和仪器条件外，所用的泡塑、硫脲及样品测定时的温度对精密度影响均很大。应采用经过10g／L NaOH预处理0．5h的泡塑，使其内存全部变为有效吸附面积。选择好的硫脲，样品解脱后放置30min，在待测溶液温度达到室温时进行测定。对标样GAu—17和GAu—18平行测定6次，相对标准偏差小于7％。     

电感偶合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定卡林型金矿冶金样品中的金

对卡林型金矿冶金样品中金的测定进行了探索实验,对试样进行预焙烧,采用王水溶样,泡沫塑料吸附,灰化,再用王水溶解残渣,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定溶液中的金。在选定的实验条件下,金的质量浓度在0.1mg/L~5.0mg/L范围内与其对应的发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r能达到0.9999,方法检出限为0.008mg/L。方法应用于卡林型金矿冶金样品中不同含量金的测定,结果与原子吸收法(AAS)相一致。两种金矿标准物质的测定结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.5%~3.0%之间。按实验方法进行全流程加标回收试验,金回收率在96%~105%之间。     

高含量金样品均匀性的分析检验

利用王水溶样,残渣经氢氟酸、高氯酸分解-活性炭吸附-原子吸收光谱法测定了高含量金样品"哈测金-1"的15个子样中的全金量,并对子样进行了平行双份分析。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为2.5%~4.2%;论证了方法的可行性。对单个子样重复分析结果的可靠性及其算术平均值的极限误差进行了评估,计算出样品均匀性质量参数为0.70,依此判定该样品的均匀性质量等级为"良好"。     

聚氯酯泡沫塑料富集——ICP-MS测定化探样中微量金的方法

试样经王水分解，在10％的王水溶液介质中，加一定量的铁盐，用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金，1％硫脲溶液解脱，ICP—MS进行测定。实验结果表明，这种方法精密度高、准确度好，检出限低。其测定范围为0．028—500ng／g。     

改进的卡洛斯管溶样等离子体质谱法测定地质样品中低含量铂族元素及铼的含量

报道了一个改进的卡洛斯管溶样等离子体质谱法测定地质样品中铂族元素及Re含量的新方法。将封闭的卡洛斯管置于高压釜中,然后在高压釜中加水,密封在高压釜中的水在高温下产生的外压将会抵消卡洛斯管中由酸产生的内压,这样就可以避免传统的卡洛斯管在高温高压下可能发生爆炸的危险。由此可以加大取样量,降低铂族元素测定过程中的块金效应及检出限,使超低含量铂族元素的测定成为可能。12g样品在75mL卡洛斯管中用35mL王水于320℃溶解15h,基本上可以使各种地质样品中的铂族元素矿物完全溶解。一次溶样可以测定全部铂族元素及Re,全流程空白值极低,国际标样测定结果稳定可靠。     

金—金试剂—吐温—80络合体系显色反应的研究及其应用

金试剂、试剂名称:4.4′一二(二乙基)苯硫酮(BDPTK)。在pH4.2—6.0磷酸—磷酸氢钠介质中,金试剂与金形成紫红色的络合物,且灵敏度高,选择性好,现已应用于矿石中微量金的分光光度测定。但金试剂与金形成的络合物不溶于水,而溶于与水混溶的乙醇介质中。我们在实验中发现,非离子表面活性剂吐温—80对金试剂与金的显色反应具有明显的增溶作用和增敏作用。本文研究了金—金试剂—吐温—80络     

ICP-MS测定矿产样品中的金

试样经灼烧后用王水溶解,活性炭吸附,灰化灼烧除炭,再用王水溶解金,以ICP-MS进行测定。本方法具有简便、快捷、检出限低,线性范围宽等优点,经加标回收试验,结果稳定、可靠。     

EDTA容量法测定铅阳极泥中高含量铋

王水溶样,氢溴酸除锡,直接用EDTA容量法测定铅阳极泥中高含量的铋。结果与用pH试纸控制滴定体系酸度的经典测铋方法结果相一致,RSD(n=4)<1%。     

化学光谱法测定地质试样中的超痕量金

研究了用化学光谱法测定试样中的超痕量金,用王水将金转化为氯化金,活性炭富集后以液体的形式进样,以碘化反应提高测定金的灵敏度。检出限０．０３ｎｇ／ｇ,测定限０．０５ｎｇ／ｇ。     

钒金试剂Ⅱ为指示剂钒酸铵滴定法测定岩矿、天然水、海水、雨水中铀

本文用作者合成的新试剂——钒金试剂Ⅱ为指示剂,该试剂在酸性溶液中被V(ν)氧化变为紫红色,灵敏度达5.13×10~(-15)gV(ν)/ml。试样经磷酸处理,在磷酸介质中用三氯化钛(或氯化亚锡)还原U(Ⅵ)呈U(Ⅳ),过量Ti(Ⅲ),Sn(Ⅱ)用亚硝酸钠氧化呈Ti(Ⅳ),Sn(Ⅳ),而U(Ⅳ)不被氧化。过量亚硝酸钠用脲素消除,在24％—26％磷酸酸度下,以2滴0.2％钒金试剂Ⅱ为指示剂,依据铀量用相应浓度钒酸铵标准溶液,滴定度T=0.003,0.01,0.03,0.1,0.3,1,3,10,30,100,300,1000,3000,10000,30000,100000,300000ngU/ml滴定U(Ⅳ)至溶液出现紫红色为终点。其他离子无干扰。测定天然水、海水、雨水中铀的范围为0.3—5000000ng/L;测定岩石、矿物中铀的范围为10—0.0000001％。0.005ng铀,5次重复测定的相对标准偏差为6.2％。铀的检测限为0.6pg/ml。     

西藏锑矿中金和锑的测定方法研究

西藏锑矿资源丰富，该矿的复杂性（含硫高，锑金共生）以及地理条件的特殊性，使得我们在分析金和高含量锑 的时候存在两个问题：首先是对测定锑的影响，其次是锑的干扰造成金测定结果不准确。本文采用王水溶矿，柠檬酸防止锑挥发及水解，氯化钡消除硫干扰，原子吸收分光光度法测定高含量锑，线性范围为0．xx-xx,xx%。根据锑量加入适量氯化铵，能有效消除锑对金的干扰，从而准确测定金；采用氢醌容量法可准确测定0．1－200μg/g的金；原子吸收分光光度法可以准确测定0．05－30μg/g的金。     

矿石中金的快速测定——Z/8000原子吸收光谱法

对于含硫化物样品,用2:1逆王水分解,泡沫塑料吸附,缩短(或省去)了除硫和有机碳的灼烧时间,解决了矿石中含硫和有机碳高时,经长时间灼烧,硫、碳仍除不尽,致使金的分析结果偏低的问题。逆王水分解后的试样用泡沫塑料分离富集金,回收率在95%以上。高含量金火焰法测定,低含量金石墨炉法测定,操作极为方便快速。火焰法测定时,特征浓度为0.48ppm/l%吸收,VC为2—11%;石墨炉法测定时,绝对灵敏度为2.48×10^-11g/l%吸收,VC为7.42%。     

应用不同介质溶样-火焰原子吸收法测定多金属矿中的银

样品经王水分解,在酸性介质中,用火焰原子吸收法测定矿石中的银。称取其具有代表性样品的最低重量,通过控制盐酸介质的浓度,使溶液中AgCl白色沉淀完全转化为[AgCl]2-。比较了王水与四酸溶样的测定结果,本方法的检出限为1×10-6,对国家一级标准物质进行测定,精密度与准确度均符合规范要求。     

耦合等离子体质谱技术在地质调查中的应用研究

本文简要介绍近年来开展的ICP—MS在地质调查中的应用研究工作进展。新方法包括镍锍试金-ICPMS测定铂族元素;封闭酸溶-ICPMS测定地质样品中稀土等47个元素;封闭酸溶乙醇增强ICP—MS测定碲;半熔或稀氨水封闭溶样ICP—MS测定碘溴等非金属元素。     

用三氧化铬-硫酸溶剂对黑色页岩铼-锇定年方法初探

讨论了铼-锇同位素稀释法测定黑色页岩年龄的溶样方式,比较了王水和不同温度下CrO3-H2SO4的Carius管溶样技术,通过改进流程将铼空白控制在10pg之内,并结合高灵敏度的电感耦合等离子体质谱分析手段,初步研究建立了一种用CrO3-H2SO4溶剂准确测定黑色页岩年龄的方法。