混合捕收剂去除高岭土中含铁矿物试验研究

文章根据高岭土中含铁矿物的浮选试验研究,采用胺类与皂化油酸表面活性剂组合作为高岭土中含铁矿物的捕收剂。高岭土中铁的赋存状态表明,采用分段阳离子/阴离子捕收剂组合试剂,当pH=8～10时,十八胺乳化液以静电力吸附形式捕收含铁硅酸盐;当pH=5～7时,皂化油酸和少量十二烷基磺酸钠通过表面活化反应捕收氧化铁矿,使北海高岭土精矿自然白度达到85%～86%,煅烧白度（1 200℃）达到88%～89%。     

深圳湾浅海相淤泥固结变形特性研究

深圳—香港西部通道填海及地基处理中,主固结沉降采用压缩模量Es计算的结果比实测沉降量小30%左右,采用压缩指数Cc计算的结果比较符合实际。淤泥的沉降比在20%～32%,总平均值达到26%,超过以往15%～20%的经验值。淤泥在满载一定时间后沉降速率下降缓慢,在达到0 5mm d左右时,各项指标就满足设计要求,因而卸载时的沉降速率标准定为0 5mm d。     

气相色谱-质谱联用法测定土壤中邻苯二甲酸酯类增塑剂

应用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱联用法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物。对邻苯二甲酸酯类污染物的提取溶剂进行了优化选择,确定二氯甲烷作为最佳提取溶剂。对色谱柱升温程序进行了优化,以使两个出峰时间较接近的目标物邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)能够达到基线分离。方法标准曲线的线性范围为0.50～20.0mg/L,线性相关系数均大于0.9970,方法检出限为67μg/kg,加标回收率为81.9%～111.4%。方法检出限较低,精密度好,简便快速,可满足大批量样品分析对质量和进度的要求。     

内蒙古林西地区上二叠统林西组烃源岩有机岩石学特征

内蒙古东部林西地区是二连盆地外围石炭-二叠系油气勘探的重要潜力区之一．为了研究上二叠统林西组烃源岩有机岩石学特征,对野外露头剖面的林西组烃源岩开展了总有机碳、有机显微组分、镜质体反射率及岩石热解等测试分析.结果表明：林西组烃源岩总有机碳分布在0.63%～1.30%,平均为0.87%,所有样品含量均大于0.6%;有机显微组分分布在0.27%～3.66%,平均值为2.08%,其中95.24%的样品达到1.0%以上,表明有机质丰度达到了“较好”至“好”级别;镜质体反射率分布在1.26%～2.58%,平均值为1.88%,其中90.47%的样品含量大于1.3%,镜质体反射率较高,表明有机质成熟度达到“高成熟”至“过成熟”阶段;岩石热解氢指数分布在8×10-3～89×10^-3,平均为27.52×10^-3,表明有机质类型归属于Ⅲ型.综合评价表明林西地区上二叠统林西组烃源岩属于“较好—好”烃源岩,生烃潜力较大,具有较好的油气资源前景.     

凹凸棒石用于修复铜锌镉重金属污染土壤的研究

利用凹凸棒石黏土矿物优异的物化性能对采集的安徽铜陵地区重金属污染土壤进行盆栽修复试验,以降低种植蔬菜中重金属污染物的有效态含量。凹凸棒石与矿区土壤的质量配比设置5组(1∶10、1∶20、1∶40、1∶100以及原土),选择适宜在北京生长的四季小白菜和北京快菜进行种植,盆栽试验结果表明,使用凹凸棒石黏土矿物可以将土壤的pH值提高到5～8,改善了矿区的土壤环境条件,提高黏土矿物对重金属的吸附性能;通过适量添加凹凸棒石黏土矿物,对Cu元素的平均修复率达到31.50%,Zn元素的平均修复率达到26.15%,Cd元素的平均修复率达到34.92%,能够有效减少蔬菜对Cu、Zn、Cd三种重金属元素的吸收。凹凸棒石与土壤的质量比为1∶20时,对污染土壤的修复效果最佳。     

利用提钾废渣和粉煤灰制备矿物聚合材料的实验研究

利用富钾岩石提钾后的废渣代替硅酸钠 (钾 )、大部分高岭石和氢氧化钠 (钾 ) ,以粉煤灰为主要原料 ,制备出矿物聚合材料 ,并采用正交实验确定其优化工艺条件为 :煅烧高岭石用量为 10 %～ 15 % ,废渣用量约 35 % ,氢氧化钠用量为 5 %～ 6 %。代表性样品的 7d抗压强度可达到 4 0～ 5 0MPa ,耐酸性、耐碱性分别为 99.99%和 10 0 % ,密度1.77～ 1.88g/cm3 ,收缩率 0 .13%～ 0 .2 8% ,导热系数 0 .4 8～ 0 .5 1W/m·K ,平均硬度 3.4 3。X射线粉末衍射分析表明 ,由铝硅酸盐聚合反应形成的基体相呈非晶态。扫描电镜分析絮凝状的基体相与粉煤灰玻璃体结合紧密 ,从而为制品具备良好的力学性能提供了结构基础。该矿物聚合材料成本低廉 ,同时又能利用粉煤灰等工业固体废物而达到改善环境的目的     

应用连续流动分析法测定高盐地下水中的挥发酚

应用连续流动分析法测定氯化物或硝酸盐含量高于0.4g/L的地下水样品中的挥发酚,存在较为严重的基质干扰,在线蒸馏过程中生成了大量的氯化氢和二氧化氮气体,导致冷凝后的馏出液酸性强,造成缓冲溶液失效。另外,当水中含盐量超过0.15%时,蒸馏器管路易堵塞,使该方法无法得到广泛的应用。本文采用3%磷酸二氢钾和3%柠檬酸作为蒸馏试剂,可消除20g/L氯化物和1g/L硝酸盐的干扰。同时采用50%甘油水溶液作为蒸馏试剂溶剂,能够缓解蒸馏器系统管路堵塞的问题,可以测定含盐量低于40g/L的地下水。该方法测定地下水中的挥发酚在0.002～0.100mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数达到0.9999,实际样品的加标回收率为95.2%～104.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)5%,方法检出限为0.001mg/L,适用于批量测定地下水样中的挥发酚。     

二苯硫脲泡塑富集-原子吸收光谱法连续测定化探样品中金和银

传统的发射光谱、化学光谱、泡塑富集分离-原子吸收光谱法测定化探样品中的金和银,分析结果不稳定,效率低。本研究提出用50%的王水分解化探样品,负载二苯硫脲泡塑吸附金银,石墨炉和火焰原子吸收光谱法对金和银进行联合测定。在二苯硫脲浓度、吸附酸度、吸附温度、振荡时间等优化的实验条件下,金和银的回收率分别达到97.9%和98.8%,检出限为0.25 ng/g和0.038μg/g,准确度(RE,n=9)为2.0%～14.0%和7.7%～13.3%,精密度(RSD,n=9)为3.1%～12.4%和5.1%～13.2%。经国家标准物质分析验证,测定值与标准值基本相符。该方法实现了在同一份溶液中同时测定金和银,与现行的石墨炉原子吸收光谱测定金、发射光谱测定银的方法相比,称样量达到10 g,样品的代表性显著增加,提高了准确度和精密度,简化了金银分析的程序,化学试剂用量少,分析成本低。     

不同温度条件下冻结兰州黄土单轴试验的CT实时动态监测

改进了与CT扫描系统配套使用的三轴仪。改进后三轴仪由控温精度达到±0.1℃的压力罐和加载装置组成,能够实现对冻土力学试验过程真正的CT实时动态监测。对不同温度条件下的冻结兰州黄土单轴压缩过程进行了CT动态扫描, 得到如下结论,应变0～0.7%的阶段,试样发生弹性变形,CT数轻微增大;应变0.7%～6.5%的阶段,开始发生塑性变形,但还没有发生损伤,CT数变化不大;当应变大于6.5%时,试样的CT数明显变小,损伤开始发生,直至应变达到10%时,试样发生破坏,随后CT数也急剧减小。因此,冻结兰州黄土的屈服应变为0.7%,损伤应变临界值为6.5%,破坏应变临界值为10%。另外,温度对试样的CT数也有影响,在-0.6～-1.7 ℃的温度范围内,试样CT数变化具有很明显的规律,即温度越低,CT数越小,在-1.7 ℃和-5 ℃试验条件下CT数变化不大。     

气相色谱法测定地下水中有机氯农药和多氯联苯

建立了地下水中常见有机氯农药和多氯联苯的气相色谱分析方法。有机氯农药检出限均小于2.21ng/L,多氯联苯中PCB1检出限为5.20ng/L,其他目标组分检出限在1.30ng/L以下。两大类待测组分回收率均可以达到63.5%～110.2%,各组分精密度(RSD,n=5)在2.2%～17.3%。除异狄氏剂外,有机氯农药基体加标回收率为87.34%～133.76%。方法稳定性和重现性较好,样品前处理操作简便,适用于实验室分析或进一步改进。     

抑制型离子色谱法同时测定水中锂和锶

对离子色谱法测定水中的锂、锶含量及其影响因素进行了研究。以甲烷磺酸为流动相，用IonPacCS12A阳离子色谱柱分离后，电导检测器同时测定矿泉水中锂和锶，其检出限分别为0．003mg／L和0．006mg／L。对Li^＋和Sr^2＋的离子色谱条件进行了优化，并对流动相的选择及干扰离子的影响进行了讨论。     

地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定

改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法。以IonPac CS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0～500mg/L和0～250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L。对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%～1.89%,无显著的基体效应影响。方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定。     

热水解-离子选择电极法测定海相碳酸盐岩中的氟

采用热水解法对样品进行预处理,离子选择电极法简易快速测定海相碳酸盐岩中氟元素的含量。方法检出限为25.1μg/g,精密度(RSD,n=11)为5.28%,回收率为96.5%~107.8%,结果令人满意。     

燃烧水解-离子选择电极法测定植物样品中氟含量的方法改进

对燃烧水解-离子选择电极法测定氟离子含量的方法进行改进。采用标准溶液添加法绘制标准曲线,用去离子水吸收,操作简单,减少了误差,适用于低氟植物样品的测定。方法检测限为0.45μg/g,回收率为90.2%~109.7%。将改进的电极法应用于低氟植物试样的检测,结果与离子色谱法测定值相符。     

离子色谱法检测饮用水中的草甘膦

建立了离子色谱法直接测定饮用水中草甘膦的分析方法。水样加入抗坏血酸除去余氯,微孔滤膜过滤后直接进样测定。用IonPac AS11-HC阴离子交换柱为分析柱,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,流速为1.00mL/min,进样量100μL进行检测。方法的线性范围0~1.5 mg/L,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为95%~106%,相对标准偏差为5.08%~7.09%。方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠。     

Determination of rare earth and refractory trace element abundances in early solar system objects by ion microprobe

Experimental and analytical procedures devised for measurement of rare earth element (REE) abundances using a secondary ion mass spectrometer (ion microprobe) are described. This approach is more versatile than the conventional techniques such as neutron activation analysis and isotope dilution mass spectrometry by virtue of its high spatial resolution that allows determination of REE abundances in small domains (10-20 micron) within individual mineral phases. The ion microprobe measurements are performed at a low mass-resolving power adopting the energy-filtering technique (Zinner and Crozaz 1986) for removal and suppression of unresolved complex molecular interferences in the REE masses of interest. Synthetic standards are used for determining various instrument specific parameters needed in the data deconvolution procedure adopted for obtaining REE abundances. Results obtained from analysis of standards show that our ion microprobe may be used for determining REE abundances down to ppm range with uncertainties of ∼ 10 to 15%. Abundances of rare earth and several other refractory trace elements in a set of early solar system objects isolated from two primitive carbonaceous chondrites were determined using the procedures devised by us. The results suggest that some of these objects could be high temperature nebular condensates, while others are products of melting and recrystallization of precursor nebular solids in a high temperature environment.     

离子色谱法测定冰川末端大气PM2.5可溶性离子及其来源解析

为了研究祁连山西段冰川末端地区大气PM_2.5细粒子中可溶性无机离子组分的变化特征,于2011年采集了一批大气PM_2.5的Telfon滤膜样品,并应用离子色谱对可溶性离子进行了分析。样品采用超纯水超声萃取各种水溶性离子,优化的萃取溶液体积为25 mL,萃取时间为30 min,萃取液用0.45μm纤维滤膜过滤,各种离子在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。所测样品的阴阳离子中,SO₄^2-、NO₃^-、Ca²⁺、和NH₄⁺的质量浓度约占到水溶性离子总量的88%。可溶性离子浓度呈现出春夏高、秋冬低的季节变化特征,夏季可溶性离子浓度最高。     

环境水样中铬形态分析方法研究

研究了水体中几种形态铬的存在状态,分离条件。提出离子交换为主的铬形态分离流程。结合二苯碳酰二肼光度法可测定水样中总铬,溶解态铬,颗粒态铬,六价态铬,无机态和有机态三价铬。已用所拟流程于水样及药物中铬的形态分析,水样加标回收率在９２％－９７％,药物分析结果与标量相符。     

荧光-紫外检测器高效液相色谱法检测地下水中16种多环芳烃

应用荧光-紫外检测器联用的高效液相色谱法分析地下水中16种多环芳烃。对高效液相色谱条件进行优化,建立了分析方法,并用于实际水样分析。在较佳的实验条件下,加标回收率为86.3%～105%,方法精密度(RSD,n=7)为0.39%～2.55%,检出限为0.001～0.010μg/L。分析16种PAHs仅用20min,比EPA8310方法中采用的液相色谱法缩短了17min。方法灵简便、准确,灵敏度高,分析时间短,适用于大批量地下水中痕量多环芳烃的分析。     

Analysis of bromate and bromide in drinking water by ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry

A method for the detection of bromate and bromide in drinking water by ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry (IC-ICP-MS) was developed. The optimized conditions of IC including pH and concentration of the effluent were studied. The results showed that the above two species of bromine were baseline separated within nine minutes under the optimized conditions. The detection limits (S/N=3) of bromate and bromide were 0.23 and 0.12 μg/L, respectively. The RSD (n=6) of the peak areas was 1.2%-3.5%. The method has been successfully applied to the determination of the type bromide in drinking water samples. The recoveries were 95%-109%. The method can be used for the regular analysis of bromate and bromide in real drinking water samples.