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本文着重研究了利用极谱法测定钨钼的简便方法,如一次扫描同时读出钼钨的波高,一次性加入混合底液等,该方法使钨钼的测定变得轻松快捷。方法经国家一级标样检验,测定结果与标准值相符。本方法适用于钨含量在0.4×10-6~100×10-6钼含量在0.3×10-6~50×10-6的测定。 相似文献
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试样经高温焙烧、碱熔分解,铁、铜、锰、钴、镍、钛、铋、镁等元素呈氢氧化物沉淀而与钨、钼分离;在0.25mol/L硫酸—0.04g/L二苯乙醇酸—0.10g/L二苯胍—20g/L氯酸钠底液中,钼、钨分别于约-0.25V(对饱和甘汞电极钼峰电位)、-0.85V(钨峰电位)产生灵敏的平行催化波,根据极限扩散电流的相对大小(选定区间内峰谷间的垂直距离)同时测定这两种元素。方法样品的测定下限:W(X0+3S)=0.086×10-6,Mo(X0+3S)=0.099×10-6;准确度(RE)≤±10.53%,精密度(RSD)≤7.72%。此方法适用于水系沉积物、土壤及岩石等样品中ω(Mo或W)/10-6=(0.10~500)×10-6的测定。 相似文献
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本文对示波极谱法测定化探样品中钨、钼的方法从熔矿方式、体系酸度、测试温度、各底液浓度、平衡反应时间和共存物质的干扰与消除等方面进行了探讨和优化,钨的方法检出限为0.17μg/g,测定限0.51~200μg/g,钼的方法检出限为0.15μg/g,测定限0.45~150μg/g。方法经国家一级标准物质检验,测定结果与标准值吻合,方法精密度(RSD,n=12)钨、钼分别为:0.83%,2.81%。本法使测定灵敏度大为提高,且效率高、低成本、重复性好、测定结果准确可靠,已应用于大量的化探样品分析当中。 相似文献
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一、概述:此法系从矿石中钨、钼的催化极谱测定简化、改进而来.即试样经碱熔后,利用钨、钼在硫酸——苦杏仁酸——氯酸钾介质中的催化反应,使钨在原点电位-0.5伏处出现较灵敏的导数波,其相对灵敏度为1微克/克;钼在0伏处出现常规波,其相对灵敏度为0.5微克/克.钨在0~6微克/25毫升、钼在0~8微克/25毫升范围内,均有较好的线性.按本法试验的测定范围,钨为1~60微克/克;钼为0.5~30微克/克.超出此量可调整取样量.此法经2166个试样的生产考验,钨、钼的合格率分别为98.18和99.55%,不存在系统误差.较熟练的操作人员,其生产效率为25个试样/工作日. 相似文献
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化探试样中微量锡钨钼的催化极谱测定 总被引:3,自引:1,他引:3
目前所发表的资料多数是二次称样分别碱熔测定锡和钨钼。本文试验了一次试样经过氧化钠熔融后用磷酸钠—铝酸盐的碱性溶液作浸取剂,制备锡、钨、钼试液,克服了钙、镁氢氧化物对锡离子的吸附。方法是取部分试液酸化后用H_2SO_1-HClO_4-KBr-V~( 4)-Cit催化极谱体系二次导数测锡。另取试液酸化后用硫酸-苯羟乙酸-辛可宁体系催化极谱连续测定钨、钼。 相似文献
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有关铬的催化极谱测定,自1963年以来,已有一些报导,但应用于矿物岩石中微量铬的测定,确存在有不少问题。高小霞教授提出的Cr(Ⅵ)—乙二胺(en)—亚硝酸钠体系,灵敏度较高,我们为了解决化探样品中微量铬的测定问题,研究了此体系。在实验中发现,在此体系中加入0.002%的明胶溶液后,波形变好,波高稳定,线性范围变宽。铬的浓度在2.8×10~(-3)—5×10~(-5)μg/ml范围内,峰电流和浓度呈良好的线性关系,可检出0.001 ppb的铬,30多种共存离子对测定无影响。根据实验结果,最好的底液是0.12M NaNO_2,1.8×10~(-3)M en,0.002%明胶溶液。初步应用于化探样品中微量铬的测定,结果令人满意。 相似文献
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本方通过催化极谱法连续测定化探样品中的的钨、钼的试验,研究了测量过程的共存干扰离子的消除、指示剂用量的选择、酸度影响、底液各组分用量等主要影响因素,选择了最佳实验条件..并确定了钨、钼的质量浓度与电流呈线性关系的范围。在进行回收率、精密度、栓出限试验,均能满足化探找矿的要求,测定结果经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。 相似文献
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样品经碱熔分解,热水浸取,干扰元素铁、锰、钴、镍等形成氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分取清液,在硫酸-苦杏仁酸-氯酸钠-辛可宁底液中,钨和钼均能产生灵敏的极谱催化波,峰电位分别为-0.76V和-0.25V(对饱和甘汞电极而言),固定试液体积,混合底液用针管一次加入,节省了稀释、定容、混匀的步骤,在JP4000型示波极谱仪上一次扫描同时测定钨和钼的峰电流,以峰高为纵坐标、含量为横坐标绘制工作曲线,直接计算出样品中钨、钼的含量,方法检出限(以三倍标准偏差计算)钨0.21μg/g,钼0.17μg/g,测定体系中,钨、钼分别在0.02~10.0μg范围内成良好的线性关系。 相似文献
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研究了Nb-氯代磺酸C络合物在0.5mol/HCl-0.25molNaClO3介质中产生的一个非常灵敏的极谱催化波。效果良好。 相似文献
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酸溶——催化极谱法测定地质样品中的钨、钼 总被引:3,自引:0,他引:3
本文采用混合酸溶解样品,对影响催化体系稳定的酸度、温度和不同反应时间的因素分别进行了对比试验,确定催化体系相对稳定的最佳条件,经过大量样品的分析验证,分析方法可靠。 相似文献
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催化极谱法测定水中铅 总被引:3,自引:0,他引:3
对铅的碘化物在弱酸性底液中的极谱行为进行了初步的试验,通过加钒(Ⅳ)作为氧化剂产生催化波,找到了一种灵敏度较高,选择性、稳定性较好的底液.经过十余种元素的试验表明,该底液在一定范围内均不干扰铅的测定.极谱峰电位为-4V(VS.SCE),铅浓度在0.002~1.2 mg/L范围内与峰电流有良好的线性关系,检测下限为0.010 mg/L,铅的波形清晰,重现性好.加标回收回收率为99%~102%,相对误差<4.3%,方法准确、简便、快速,应用于水样中铅的测定,得到满意结果. 相似文献
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催化极谱法测定植物中的微量钼 总被引:1,自引:0,他引:1
催化极谱法测定植物中的微量钼赵淑洁,程信良,田莉玉(化学系)近年来研究微量元素与人体健康的关系已逐渐被人们所重视。微量元素钼是一种变价元素,它在人体中是抗氧化剂,具有阻止氧化物的作用,可防止细胞组织氧化损伤,同时钼可以促进亚硝酸胺的代谢作用。还有报道... 相似文献
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