荧光光谱法分析油气化探样品中的芳烃

荧光光谱法避免了色谱法所需的大量分离工作,具有灵敏度高、检测限低、分析速度快等特点,非常适用于油气化探样品分析。本文对常规荧光光谱分析的样品前处理方法和仪器测定参数进行优化,建立了适用于测定油气化探样品中芳烃的荧光光谱分析方法。实验采用农残级正己烷作为溶剂,简化了溶剂提纯操作,采用振荡器间歇振荡方式有效地提高了芳烃的提取效果。在优化的仪器条件下对油气化探样品中的芳烃进行检测,选择萘、菲、艹屈三种标准物质,采用单点外标法对样品激发波长265 nm,发射波长为320 nm、360 nm、405 nm的三个特征光谱峰进行定量分析,测定结果采用量化后的浓度值代替常用的荧光强度值,使不同实验室、不同型号仪器间的荧光指标具有统一的定量标准,提高了数据的可比性。本方法检测限为1.8ng/g(以萘计算),优于行业标准(SY/T 6009.8—2003)规定的检出限≤2 ng/g要求,方法精密度(RSD,n=12)为4.5%(320 nm)、9.6%(360 nm)、14.7%(405 nm)。通过质量控制与质量管理体系的完善,本方法已经在大庆地区油气化探工作中得到实际应用,荧光指标对样品采样深度确定及异常点发现具有良好的指示作用。     

芳烃分析在油气化探中的作用和意义

三维荧光光谱具有指纹特征,分析钻井岩屑的荧光光谱,可以判别是否含油气或煤;分析油气样品的固定波长同步荧光光谱,可以推断油气是海相或陆相成因;根据荧光光谱的非油气特征,可以辩识污染或干扰.恒定能量同步荧光光谱技术能够消除拉曼光干扰,用于芳烃及石油分析,优于固定波长同步荧光光谱,是油气化探中有应用前途的方法.     

油气化探中芳烃油气性的辨识

在分析全国各大油田典型油气的基础上,提出各种油气的三维荧光光谱和固定波长同步荧光光谱特征峰和共性峰。钻井过程常常加入磺化沥青或原油,通过对磺化沥青的三维荧光光谱和固定波长同步荧光光谱特征峰的分析,可以进行干扰因素的识别;原油的加入将抬高整口井钻井岩屑的荧光强度,可以视其为背景而消除。湖相和海相沉积物等含有丰富的多环芳烃,采用恒定能量同步荧光光谱分析效果更佳。此外,处理数据时还要考虑具体的地质情况。     

紫外分光光度法分析油气化探样品中芳烃及其衍生物类化合物

应用紫外分光光度法分析芳烃及芳烃衍生物,以苯、萘、菲3种物质作为代表性物质,选用正己烷为溶剂,在5个特征波长下测试物质的吸光强度.检出限为12.9×10-9~20.5×10-9,空白加标准确度为98.9%~101.4%,精密度为3.73%~4.51%,实际样品的加标回收分析基本满足要求.在分析测试方法上做了优化,对环境污染小,对人体毒害低,安全性高,既缩减了成本又提高了效率.该方法的准确度精密度高,简便易行,可满足地质行业分析测试的要求,适用于油气化探样品中芳烃类的大批量集中分析测试.     

油气化探样品前处理条件对稠环芳烃测定结果的影响

在油气化探工作中,稠环芳烃含量对区域油气异常有着重要的指示作用。对于稠环芳烃的测定,诸多前处理条件对稠环芳烃的提取效率有显著的影响。本文研究了油气化探样品振荡提取法的多种前处理条件(提取溶剂、样品粒径、振荡时间和静置时间、提取温度)对荧光强度测定结果的影响。实验结果表明,提取溶剂不同,测定结果存在较大差异,各提取溶剂的提取效率大小依次为:二氯甲烷正己烷乙酸乙酯石油醚。综合考虑溶剂背景值对测定结果的影响,选择以正己烷为提取溶剂进行条件实验。在研究的粒径范围内,荧光强度随样品粒径的减小而增大,但粒径过小荧光强度反而降低,粒径在0.125~0.090 mm之间的样品荧光强度最高;荧光强度随着振荡时间和静置时间的增加而增强,其中静置时间的影响较大,静置9 h后荧光强度提高不显著;振荡时间的影响相对较小,振荡20 min后提取效率提高不显著;提取温度对荧光强度的影响最为显著,在相同条件下,提取温度越高荧光强度越大,且提取温度是影响稠环芳烃测定结果重现性的关键因素。油气化探样品前处理的最优化条件为:采用粒径在0.090~0.177 mm之间的样品,以色谱纯正己烷为溶剂,提取温度25℃,振荡时间20 min,静置时间12 h。     

海上油气化探沉积物样品测试技术

介绍了国内海上油气化探沉积物样品中烃类指标的检测技术现状,涉及样品的采集、轻烃和重烃的检测技术以及现场分析测试技术.分析了目前所存在的主要问题,并探讨了今后海上油气化探沉积物样品中烃类指标检测技术的发展方向.     

加速溶剂萃取技术在油气化探样品稠环芳烃测定前处理中的应用

油气化探样品测定芳烃物质的提取方法通常采用振荡提取,在实际的样品测试过程中,这种前处理方法效率较低,得到的提取液用于分析测定的结果重现性较差。本文对油气化探样品稠环芳烃的提取方法进行改进,采用加速溶剂萃取技术,对实际样品进行试验,考察了压力、静态萃取时间和萃取温度对稠环芳烃萃取效率的影响,确定最佳的萃取条件为: 萃取压力8.3 MPa,静态时间5 min,萃取温度80 ℃。对比了加速溶剂萃取与传统振荡提取应用于油气化探样品前处理的提取效率,证实了加速溶剂萃取技术可以显著提高萃取效率,稠环芳烃的荧光强度提高60.5%~152.6%,方法的稳定性好,测定结果的精密度高,相对标准偏差(RSD, n=7)低于4%。加速溶剂萃取技术优于传统振荡法,更能满足油气化探样品分析测试的准确度与精密度要求,可以应用于油气化探样品前处理过程。     

油气化探荧光指标量化方法初探

选择适当的芳烃标准物质,采用标准曲线法,对油气化探样品荧光光谱测试中320nm,360nm,405nm波长处的荧光强度指标进行量化处理,把相对荧光强度转换为某标准物质的浓度值,从而改进了该测试技术并使油气化探荧光指标具有了传递性、可比性。     

油气化探同步荧光技术中的若干问题

在试验的基础上,对油气化探固定波长同步荧光测试技术中光谱图的认识、波长差与方法灵敏度的关系以及同步荧光与其他荧光方法的内在关系等问题作了深入的研究和探讨,澄清了该技术在实际应用工作中较易产生混淆的几个问题,旨在推动该项技术在油气化探工作中的进一步应用和发展.     

荧光分析法在油气化探中的应用

荧光光谱法是分析芳烃的灵敏、快速、高效的方法,通过样品的同步荧光光谱和三维荧光光谱特征,可以进行油气属性的判断;区别油气信息和煤信息,区分油气信息和泥浆污染信息,提高钻井预测的准确度.某些情况下,可以用简单、便捷的同步荧光光谱取代三维荧光光谱分析,达到事半功倍的效果.     

酸解烃技术在油气勘探中的应用

酸解烃技术作为油气化探的主要方法之一,在油气勘探中已取得了明显的效果,但该方法的应用效果也受到较多因素的影响。笔者运用数理统计方法研究干扰因素及其抑制方法,取得了一定的成效。利用经过抑制干扰后的酸解烃指标,可对我国主要含油气盆地区域地球化学场特征进行划分,对油气藏和油气储层进行预测和判识并揭示烃类的垂向微运移。     

固相微萃取技术在油气化探中的应用

使用美国Supelco公司固相微萃取装置和烃类标样建立了固相微萃取—气相色谱—质谱法(SPME-GC/MS)准确定性、定量检测C5~C15烃类的技术.在河南南阳凹陷进行了顶空气和SPME-GC/MS对比分析,结果表明顶空气甲烷与SPME指标的油气指示意义吻合;对四川盆地川中地区地表水及油田水的检测结果表明,根据钻井油田水的SPME-GC/MS谱图特征可以较为准确地判断钻井油气属性;在鄂尔多斯盆地西峰油田的油气化探中,发现SPME技术检测出的C5~C15总烃异常区域与长8主力油气藏范围的对应关系很好.     

油气化探技术在黄土覆盖区油气勘探中的应用

以鄂尔多斯盆地南部黄土区油气化探资料为基础，总结了油气化探方法、指标组合特点，讨论了近地表干扰因素对指标浓度的影响、校正措施及异常的确定方法，并通过实例分析详细介绍了油气化探技术在不同勘查阶段的应用效果。     

微量元素在油气化探中的应用

无机组分虽然不是油气的基本组分,但它们种类繁多,与油气烃类的生成运移有着不可分割的联系。因此针对与油气田伴生的微量元素进行分析研究并寻找油气是一种有效的地球化学勘查方法。通过研究发现:油气评价的有效微量元素指标主要为Hg和w(V)/w(Ni)、w(V)/w(Fe),其次为w(N)/w(Org.C)、Pb、U;微量元素油气化探异常模式为环状,即油气藏上方为低值区,油气藏边缘为高值异常区。     

利用三维荧光技术判识油气属性

芳烃是原油和生油岩中重要的组成部分,芳烃化合物较为复杂、稳定,可用来进行油源对比及油气属性的鉴别,是油气化探指示油气存在及油气属性的主要指标.三维荧光图谱具有"指纹图"的特征,不同性质的样品,其三维荧光光谱的各特征参量存在明显的差异,而同源样品,其参量又存在着较大程度的共性.通过对某探区近地表土壤样品的三维荧光分析表明,三维荧光光谱对油气属性具有较好的指示作用,据其可推断下覆圈闭的含油气性质,是地面化探研究油气运移及指示油气属性的有效指标.     

决策分析在油气化探中的应用

决策分析是通过研究模型区各种化探指标间的匹配及相关关系,来确定各指标的权值并形成一个综合化探指标(即关联值),计算各样本点的关联值并与关联临界值对比达到分离背景与异常的目的.它还可以用来筛选有效指标和作为变量组合的参考.在某油气区的应用研究中,异常区与已知油气藏范围基本吻合,并与构造圈闭对应.     

灰色预测系统在油气地球化学勘探中的应用

应用灰色系统理论,对油气地球化学勘探资料进行分析,在一定程度上反映出工作区油气分布规律.灰色关联度预测是新的油气化探异常圈定方法,可以提高油气圈闭预测的准确性.