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荧光光谱法避免了色谱法所需的大量分离工作,具有灵敏度高、检测限低、分析速度快等特点,非常适用于油气化探样品分析。本文对常规荧光光谱分析的样品前处理方法和仪器测定参数进行优化,建立了适用于测定油气化探样品中芳烃的荧光光谱分析方法。实验采用农残级正己烷作为溶剂,简化了溶剂提纯操作,采用振荡器间歇振荡方式有效地提高了芳烃的提取效果。在优化的仪器条件下对油气化探样品中的芳烃进行检测,选择萘、菲、艹屈三种标准物质,采用单点外标法对样品激发波长265 nm,发射波长为320 nm、360 nm、405 nm的三个特征光谱峰进行定量分析,测定结果采用量化后的浓度值代替常用的荧光强度值,使不同实验室、不同型号仪器间的荧光指标具有统一的定量标准,提高了数据的可比性。本方法检测限为1.8ng/g(以萘计算),优于行业标准(SY/T 6009.8—2003)规定的检出限≤2 ng/g要求,方法精密度(RSD,n=12)为4.5%(320 nm)、9.6%(360 nm)、14.7%(405 nm)。通过质量控制与质量管理体系的完善,本方法已经在大庆地区油气化探工作中得到实际应用,荧光指标对样品采样深度确定及异常点发现具有良好的指示作用。 相似文献
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芳烃分析在油气化探中的作用和意义 总被引:4,自引:3,他引:4
三维荧光光谱具有指纹特征,分析钻井岩屑的荧光光谱,可以判别是否含油气或煤;分析油气样品的固定波长同步荧光光谱,可以推断油气是海相或陆相成因;根据荧光光谱的非油气特征,可以辩识污染或干扰.恒定能量同步荧光光谱技术能够消除拉曼光干扰,用于芳烃及石油分析,优于固定波长同步荧光光谱,是油气化探中有应用前途的方法. 相似文献
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应用紫外分光光度法分析芳烃及芳烃衍生物,以苯、萘、菲3种物质作为代表性物质,选用正己烷为溶剂,在5个特征波长下测试物质的吸光强度.检出限为12.9×10-9~20.5×10-9,空白加标准确度为98.9%~101.4%,精密度为3.73%~4.51%,实际样品的加标回收分析基本满足要求.在分析测试方法上做了优化,对环境污染小,对人体毒害低,安全性高,既缩减了成本又提高了效率.该方法的准确度精密度高,简便易行,可满足地质行业分析测试的要求,适用于油气化探样品中芳烃类的大批量集中分析测试. 相似文献
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在油气化探工作中,稠环芳烃含量对区域油气异常有着重要的指示作用。对于稠环芳烃的测定,诸多前处理条件对稠环芳烃的提取效率有显著的影响。本文研究了油气化探样品振荡提取法的多种前处理条件(提取溶剂、样品粒径、振荡时间和静置时间、提取温度)对荧光强度测定结果的影响。实验结果表明,提取溶剂不同,测定结果存在较大差异,各提取溶剂的提取效率大小依次为:二氯甲烷正己烷乙酸乙酯石油醚。综合考虑溶剂背景值对测定结果的影响,选择以正己烷为提取溶剂进行条件实验。在研究的粒径范围内,荧光强度随样品粒径的减小而增大,但粒径过小荧光强度反而降低,粒径在0.125~0.090 mm之间的样品荧光强度最高;荧光强度随着振荡时间和静置时间的增加而增强,其中静置时间的影响较大,静置9 h后荧光强度提高不显著;振荡时间的影响相对较小,振荡20 min后提取效率提高不显著;提取温度对荧光强度的影响最为显著,在相同条件下,提取温度越高荧光强度越大,且提取温度是影响稠环芳烃测定结果重现性的关键因素。油气化探样品前处理的最优化条件为:采用粒径在0.090~0.177 mm之间的样品,以色谱纯正己烷为溶剂,提取温度25℃,振荡时间20 min,静置时间12 h。 相似文献
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油气化探样品测定芳烃物质的提取方法通常采用振荡提取,在实际的样品测试过程中,这种前处理方法效率较低,得到的提取液用于分析测定的结果重现性较差。本文对油气化探样品稠环芳烃的提取方法进行改进,采用加速溶剂萃取技术,对实际样品进行试验,考察了压力、静态萃取时间和萃取温度对稠环芳烃萃取效率的影响,确定最佳的萃取条件为: 萃取压力8.3 MPa,静态时间5 min,萃取温度80 ℃。对比了加速溶剂萃取与传统振荡提取应用于油气化探样品前处理的提取效率,证实了加速溶剂萃取技术可以显著提高萃取效率,稠环芳烃的荧光强度提高60.5%~152.6%,方法的稳定性好,测定结果的精密度高,相对标准偏差(RSD, n=7)低于4%。加速溶剂萃取技术优于传统振荡法,更能满足油气化探样品分析测试的准确度与精密度要求,可以应用于油气化探样品前处理过程。 相似文献
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使用美国Supelco公司固相微萃取装置和烃类标样建立了固相微萃取—气相色谱—质谱法(SPME-GC/MS)准确定性、定量检测C5~C15烃类的技术.在河南南阳凹陷进行了顶空气和SPME-GC/MS对比分析,结果表明顶空气甲烷与SPME指标的油气指示意义吻合;对四川盆地川中地区地表水及油田水的检测结果表明,根据钻井油田水的SPME-GC/MS谱图特征可以较为准确地判断钻井油气属性;在鄂尔多斯盆地西峰油田的油气化探中,发现SPME技术检测出的C5~C15总烃异常区域与长8主力油气藏范围的对应关系很好. 相似文献
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