高效液相色谱-催化伏安法测定稀土元素

报道了Ag(Hg)-Pt-Ag三电极系统,流动型固体电极微电解池作为高效液相色谱的催化伏安检测器,用于Ho、Dy、Tb、Gd四种稀土元素的分离与检测。比较详细地讨论了稀土元素在银汞膜电极上的吸附催化过程,实验证明这是一个络合吸附过程,其检出限可达4μg/L,确定了络合物的络合比。     

高效液相色谱-质谱法测定不同产地不同部位烟叶中茄尼醇

对不同产地、不同品种和不同部位烟叶中茄尼醇的含量进行测定比较，以考察烟叶产地、品种及部位与茄尼醇含量的关系。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后，采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）、大气压化学电离质谱法（APCI—MS）进行定性、定量测定。方法测定茄尼醇的线性范围为41．2～6180ng（相关系数为0．9999），0．412g／L的茄尼醇标准溶液5次重复测定的保留时间的精密度（RSD）为0．08％，峰面积的精密度为0．20％；方法回收率为83．1％～103．9％，波长211nm处的检测限为3．72ng。样品测定结果显示，不同部位烟叶的茄尼醇生产能力明显不同，同一烟叶自上而下各部位中茄尼醇含量逐渐降低，烟梗中茄尼醇含量极低。在以烟叶为原料生产茄尼醇时，应去除烟梗；并考虑选择烟叶中茄尼醇含量高的产区作为原料供应基地。     

环糊精在色谱中的应用

综述了环糊精在薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱及超临界流体色谱中的应用。     

高效液相色谱-等离子体质谱技术在溴元素形态分析中的应用

溴是一种在自然水体中都含有的元素,通常以B r-的形式存在。目前最常用的水净化方式就是向水中通入臭氧以杀灭细菌;而臭氧分解的副产物即为B r-转换成的B rO3-,这是一种公认的致癌物质。本实验室曾使用阴离子交换高效液相色谱(HPLC)与等离子体质谱(ICP-MS)联用分析B rO3-和B r-,方法虽能有效地将这两种溴形态分离,但分析每个样品需8 m in。本文试图建立新的方法缩短分析时间,并验证该方法应用于实际水样分析时测定其他含溴化合物的能力。1实验部分1.1高效液相色谱分析条件表1列出了等度淋洗和梯度淋洗两种模式下HPLC的分析条件,完成形态的分离。等度淋洗和梯度淋洗在分析中显示出不同     

高效液相色谱-紫外光谱法建立3,5-二硝基苯甲酸工业品的色谱指纹图谱

建立了3，5-二硝基苯甲酸工业品的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。首先，在Kromasil C18色谱柱上，以水-甲醇-0．10％高氯酸水溶液（体积比为25：45：30）为流动相，流动相流速1．0mL／min，检测波长254nm，对3，5-二硝基苯甲酸及其相关杂质进行了分离分析。在此基础上，通过运行大量样品，筛选共有组分，绘制具有共同特性的指纹图谱。根据待测样品色谱峰的保留时间、紫外光谱及其色谱峰面积，与色谱指纹图谱进行分析对比，建立了控制3，5-二硝基苯甲酸产品质量的新方法。该方法在产品含量测定方面结果准确、可靠，在产品质量控制方面直观、方便。阐述了“整体性”和“明确性”是精细化工中间体指纹图谱的基本属性和发展方向。     

高效液相色谱中有效理论塔板数的变量因素和柱效率的研究

研究了高效液相色谱（ＨＰＬＣ）、高效离子色谱（ＨＰＩＣ）、高效离子排斥色谱（ＨＰＥＩＣ）和低压离子色谱（ＬＰＩＣ）中有效理论塔板数的变量因素,提出了能定量表述柱分离效率的参数──柱效率Ｓ及其计算方法。给出了其它色谱参数（分离度Ｒｓ,分离系数α和容量因子Ｋ＇）与有效理论塔板数及柱效率相关的实验结果。     

高效液相色谱法测定鱼肌肉中的孔雀石绿残留

采用高效液相色谱法测定鱼组织中孔雀石绿的残留量.样品经高速均质后,用乙腈提取,合并提取液,用二氯甲烷再次萃取,有机相浓缩后过酸性氧化铝和PRS复合小柱洗脱,用乙腈定容.以乙腈-乙酸盐缓冲溶液为流动相,高效液相色谱分离,用荧光检测器检测,外标法定量.其检出限为0.75μg/kg,加标回收率为84.0%～90.1%,相对标准偏差RSD为2.98%～6.21%.     

高灵敏高效液相色谱法测定地质样品中的U和Th

本文开发了一种新的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法，并应用于地质材料中Ｕ和ＴＨ含量的测定。首先用ＨＦ－ＨＣＬＯ４和ＨＣＬ浸提液在螺旋盖Ｓａｖｉｌｌｅｘ烧杯中酸消解岩石样品，然后ＴＨ和Ｕ用定量的两步离子交换法从地质基体中分离出来，最后采用ＨＰＬＣ进行元素测定。ＴＨ和Ｕ在反相交换柱上用梯度淋洗，１０ｍｉｎ即互相分离，而且剩余基体元素以α－羟基异丁酸（ＨＩＢＡ）络合物形式与ＴＨ和Ｕ分离。在与偶氮胂Ⅲ在线后置柱     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定土壤中四环素类抗生素及其降解产物

研究建立了超高效液相色谱电喷雾串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定土壤中四环素(TC)、土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、多西环素(DC)4种四环素类抗生素(TCs)及5种降解产物的残留分析方法。采用乙腈与EDTA-Mcllvaine缓冲液混合提取土壤样品中TCs,净化采用HLB固相萃取小柱,电离方式为ESI(+),定量方法为多反应监测(MRM)模式。在0.001~0.5 mg/kg范围内, 4种四环素类抗生素及其降解产物的峰面积与质量浓度的线性关系良好( R2>0.99)。仪器检出限为1.085~15.780 μg/kg,方法的定量限为3.617~42.526 μg/kg。在3个添加水平 0.05、0.1和 0.5 mg/kg下,除脱水四环素和差向脱水四环素(其回收率<30%)外,其余四环素类抗生素及代谢产物在土壤中的添加回收率为62.1%~87.6%,相对标准偏差为2.35%~13.42%。该方法线性关系良好,灵敏度高,适用于土壤中四环素类抗生素及其降解产物的残留分析。     

钻井泥浆样品现场高效液相色谱分析——冷冻与失水两种前处理方法的讨论

对冷冻和失水两种前处理方法处理中国大陆科学钻探的钻井泥浆样品进行了探讨。实验结果表明,两种方法均可以得到符合高效液相色谱分析要求的、澄清的水溶液,但失水法可能会造成阳离子浓度的损失,用冷冻法进行前处理,阴、阳离子损失小,平行处理10个样品测定的相对标准偏差(RSD)小于5%,符合泥浆分析的要求。     

中国煤中多环芳烃的测定

对国产１５种有代表性的不同变质程度的原煤用苯作溶剂经索氏提取，采用氧化铝柱层析法对提取液进行预分离、净化，利用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分别对上述提取液中的１５种多环芳烃（ＰＡＨｓ）进行了定性、定量测定。为研究ＰＡＨｓ在不同煤种中的赋存规律，找出造成ＰＡＨｓ污染的主要煤种和主要污染形式提供了简便、可靠的分析方法和必要的基础数据     

液相色谱法测定湖泊沉积物中单质硫

研究了液相色谱法测定湖泊沉积物中单质硫的可行性。以甲醇作为溶剂,将沉积物中单质硫转入甲醇相中,利用液相色谱C18柱分离,254 nm紫外检测,得到了很好的结果:单质硫标准曲线的线性相关系数r=0.9999,样品的回收率为94.8%~104.1%,单质硫溶液的检出限0.07 mg/L,测定下限0.3 mg/L,平行样品相对标准偏差6.5‰。该方法的优点是样品的前处理简单,检测方便、快捷,干扰少,重复性好。     

钇稳定氧化锆传感器在地学实验中的应用

在地球科学实验中,氧逸度、氢逸度是反映待测体系的氧化还原状态和制约体系发展过程的重要参数。本文阐述了钇稳定氧化锆（YSZ）的导电机理和不同稳定剂（Y2O3）掺杂量对性质的影响,并列举了实验地球化学中利用YSZ传感器测定体系氧逸度、氢逸度及pH值的方法。与已有的其他氧/氢逸度测量方法相比较,YSZ传感器在实验中有耐高温、高压、抗腐蚀性强、响应快、原位测定特性好等诸多优点。最后指出了YSZ在应用于实验过程中的存在问题。随着陶瓷制作技术、微机械加工技术和微电子技术的发展,YSZ在地学实验中的应用将更加多样化和具有针对性。     

高效液相色谱-紫外光谱分析氢醌-双(β-羟乙基)醚

建立了高效液相色谱-紫外光谱法测定聚氨酯扩链剂氢醌-双(β-羟乙基)醚(HQEE)工业品中HQEE主含量和对苯二酚残留的方法。在氰基柱上,以甲醇-水-1%乙酸溶液(体积比10∶50∶40)为流动相,流速1.0 mL/min时,HQEE、对苯二酚及其他相关杂质得到良好分离,紫外光谱285 nm检测。方法简便、快捷,结果准确可靠,在工业生产中可有效地指导HQEE合成过程的质量控制。     

固相萃取—高效液相色谱法快速测定土壤及水中莠去津

建立了分析土壤和水中的莠去津农药残留的反相高效液相色谱方法。使用去离子水对土壤中的莠去津进行提取，Sep—Pak C18反相固相萃取柱对土壤浸提液和水样进行富集、浓缩、纯化，并用1．5—2mL的甲醇洗脱，利用甲醇—水作为流动相，采用等梯度淋洗技术进行高效液相色谱分析。莠去津在土壤中不同添加水平回收率分别为87．0％—93．3％，水中则为97．3％—103．2％，介于80％—120％。莠去津的最小检出量为0．01ng，土壤和水中莠去津最低检出浓度分别为1．5ng／g和0．03μg／L水平。该方法由于用水提取及固相萃取技术的使用，使整个前处理过程有机试剂的使用量仅为数毫升，适用于监测环境中的莠去津农药污染。     

原煤尾气和煤渣中多环芳烃相关性测定

对原煤、尾气和煤渣中多环芳烃进行了相关性测试。在模拟工业锅炉代表性燃烧条件下将烟煤和无烟煤样品在管式炉中燃烧，分别采用ＧＣＭＳ和ＨＰＬＣ法对原煤、尾气和煤渣中的多环芳烃种类和含量进行了定性和定量测定。通过在特定条件下某一煤种中多环芳烃种类、含量在燃前、燃后变化的相关性，探索煤中多环芳烃在燃烧过程中的衍变规律     

高效液相色谱法分析地下水和饮用水中苯并(a)芘

采用液-液萃取、高效液相色谱法测定地下水和饮用水中的苯并(a)芘,建立了适用于全国地下水污染调查项目多环芳烃中苯并(a)芘必测组分的检测方法。标准曲线的线性范围为2.00～80.0ng/L,相关系数为0.9999,方法检出限为1.8ng/L,回收率为93.1%～103.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为6.48%。方法检出限低,精密度好。