弱碱性阴离子树脂分离富集-发射光谱法测定痕量钯

在盐酸介质中，钯与氯离子发生反应生成配合物[PdCl6]^2-，该配合物能被大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂吸附。吸附物灰化后，灰分与缓冲剂混合均匀，全部装入杯形电极，发射光谱法测定钯。方法检出限为0．12ng／g（10．0g样品）。方法经国家一级标准物质验证，测定值与标准值相符，精密度（RSD，n=12）为8．9％～13．9％，回收率为89％～118％。方法已用于测定水系沉积物中的痕量钯。     

气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕

采用丙酮～石油醚提取,以浓硫酸净化,用带电子捕荻检测器的气相色谱仪测定。方法的检出限分别为α-六六六1．6ng／g,β-六六六3．2ng／g,γ-六六六1．7ng／g,δ-六六六2.0ng／g,P,P’-DDE3．1ng／g,P,P’-DDD3．2ng／g,o．P’-DDT3．4ng／g,P,p’-DDT、4．1ng／g。测得精密度RSD(n=6)≤9．0,回收率89．0％～99．9％。     

辽西北票早侏罗世兴隆沟组英安岩的地球化学特征

辽西北票早侏罗世兴隆沟组英安岩具有埃达克岩的地球化学特征。它们具有较高的SiO2（≥63．93％）、Al2O3（≥15．40％）、Na2O（≥3．65％）和MgO（≥2．32％，Mg^#=0．48～0．61）含量，较高的Sr（〉463μg／g）、Cr（〉119μg／g）、Ni（〉75μg／g）含量，较低的Yb（〈1．70μg／g）、Y（〈17μg/g）含量，高的La／Yb（〉18）、Sr／Y（〉34）值和低Rb／Sr（≤0．31）比值，稀土元素强烈分馏，弱的负铕异常（Eu／Eu^＋=0．80～0．87）．它们的Nd同位素（^143Nd/^144Nd=0．512414～0．512502．εND（t）=-2．10～-0．38，TDM：0．89～1．02Ga），Sr同位素（^87Sr／^86Sr=0．7073～0．7075，8Sr（t）=11．16～13．78）和Pb同位素（^206Pb／^204Pb=18．28～18．40，^207Pb／^204Pb=15．42～15．53，^208Ph／^204Pb=38．08～38．27）组成与华北陆块古老的岩石圈地幔及其中的中晚侏罗世和早白垩世火山岩不同。这表明兴隆沟组英安岩可能是古亚洲洋壳残片部分熔融形成的，熔体在上升过程中与地幔楔发生过强烈的混染作用。据此，推测古亚洲洋曾向华北陆块发生过俯冲作用。     

长江口及其邻近海域孔隙水地球化学特征

对长江口沉积物有机碳、总氮、总磷、Fe、Mn、AI及孔隙水和上覆水体中营养盐、Fe、Mn的含量进行了测试,结合早期成岩模型及地球化学热力学分析,探讨了在河口环境中影响孔隙水营养盐和Fe、Mn分布的主要因素,并对沉积物-水界面营养盐扩散通量进行了估算。结果表明,孔隙水中NH4^＋、NO3^-、PO3^4、H4SiO4和Fe、Mn的含量显著高于上覆水体。早期成岩过程是控制长江口沉积物孔隙水营养盐和Fe、Mn分布的主要因素。NH^4＋剖面暗示长江口近岸和远岸海域存在两类不同的生物地球化学过程。孔隙水Fe、Mn剖面暗示在河口环境中其是有机质降解的重要电子受体。在近岸海域MnO2可能是底部NH4^＋ -N移除的重要机制。长江口孔隙水中低磷酸盐与铁及沉积物中磷的形态有关。通量计算结果显示NH4^＋、NO3^-、PO4^3-、地SiO4、Fe和Mn向上覆水体扩散的通量分别为356—3074μmol／（m2·d）、-45．3～62．6μmol／（m2·d）、-0．3～1．7μmol／（m^2·d）、323—3172μmol／（m^2·d）、3．0～10．5μmol／（m^2·d）和35．7～439．5μmol／（m^2·d）。N、P、Si界面通量对上覆水体浮游生物所需营养盐的贡献分别为0．19％～1．65％、0．13％～0．14％和1．2％～12．2％,因此在考虑长江口区域浮游生物所需营养的来源时,沉积物-水界面营养盐扩散通量可以忽略。     

氢化物-原子荧光法快速测定化探样品中微量硒和碲

在沸水浴中用王水分解样品，以盐酸为还原剂，三价铁盐为干扰元素抑制剂（一般化探样品均含有铁，故无须另外加入），直接用氢化物一原子荧光光谱法测定化探样品中微量硒和碲。方法检出下限分别为：LD（Se）=0．1ng／L；LD（Te）=0．01ng／L。方法准确、简便、快速，可满足大批量化探样品中微量硒和碲的测定要求。用本分析方法测定不同基体成分的六个国家级化探标样中的硒、碲，测定结果与标准值基本一致，8次测定的标准偏差（RSD）分别为RSD（Se）=6．6％～9．5％，RSD（Te）=3．6％～8．4％。     

关于间接测定碘的分析方法研究

用硝基苯萃取[Cd（Phen）3]^2＋I2^-离子对,再用盐酸反萃取,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定镉的含量,从而间接测定碘。实验在pH=5．2的NaAc-HAc缓冲体系下进行,优化了还原剂KBH;中邻菲罗啉的浓度,镉溶液用量,萃取剂硝基苯的用量,反萃取盐酸的酸度,并制备碘的标准曲线,其线性相关系数R2≥0．9942,线性范围0～10ng／mL,精密度为8．5％,检出限0．80ng／mL,利用标准曲线测出水样中碘的浓度为17．78ng／mL,结果令人满意。实验表明,开发原子荧光光谱间接分析方法,使其能够准确测量更多种类的元素,有着十分积极的意义,同时也能够促进该方法得到更广范的应用。     

便携式 Celercare M1分析仪 CRP 检测的性能验证

目的：对 Celercare M1分析仪定量测定 C-反应蛋白（CRP）的分析性能进行验证。方法根据美国临床和实验室标准协会（CLSI）标准方案,对 CRP 测定方法的线性范围、精密度、准确度、干扰试验以及方法比对等方面进行验证。结果 CRP 检测方法在0．5～200 mg／L 范围内线性良好,回归方程为Y ＝0．979X ＋0．456。CRP 低值和高值批内精密度变异系数（CV）分别为5．9％、2．0％;日间 CV 分别为6．3％、2．2％。准确度良好,CRP 低值和高值结果的相对偏差分别为2．3％、0．7％。当血清中胆红素水平不高于340μmmol／L、三酰甘油不高于10 mmol／L 和血红蛋白不高于8 g／L 时,对 CRP 水平的测定没有明显的干扰。Celercare M1分析仪（Y ）和 IMMAGE 800（X）测定 CRP 的回归方程为Y ＝0．944X ＋0．206,r2＝0．996（P ＜0．05）。Celercare M1分析仪在 CRP 3个医学决定水平（3、10、100 mg／L）的相对偏倚分别为1．0％、4．0％和5．0％,小于1／2总允许误差。结论Celercare M1分析仪定量测定CRP 的线性范围、精密度、准确度、干扰性等分析性能良好,可被临床所接受。     

四元体系Na＋／／Cl-，CO3^2-，B4O7^2——H2O273K介稳相平衡研究

采用等温蒸发法研究简单四元体系Na＋／／Cl-,CO3^2-,B4O7^2--H2O273K时的介稳相平衡,并测定该体系273K平衡液相中各组分的溶解度及密度,该体系的介稳相图和密度组成图显示：该四元体系在273K时的相图由3条溶解度单变量线、3个结晶区及1个共饱和点组成。体系属简单共饱型,无复盐或固溶体形成,3个结晶区分别对应单盐Na2CO3·10H2O,NaCl和Na2B4O7·10H2O。共饱点E处于Na2CO3·10H2O,NaCl及NaB4O7·10H2O3盐共饱和,所对应的平衡液相组成为w（Na2CO3）=6．81％,w（NaCl）=21．69％,w（Na2B4O7）=0．65％,w（H2O）=70．85％。研究体系在273K下,Na2CO3·10H2O是碳酸钠盐的唯一析出形式,且硼酸钠对碳酸钠有盐析作用。     

聚乙二醇-硫酸铵-二溴羧基偶氮氯膦体系萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和二溴羧基偶氮氯膦与Pd（Ⅱ）反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为，实现了Pd（Ⅱ）的定量萃取分离。在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量Pd（Ⅱ）的新方法。该方法的检出限为0．03mg／L，线性范围为0．09～2．0mg／L，在最佳实验条件下，萃取率达94％。方法用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，相对标准偏差（RSD，n=5）≤2．4％，加标回收率为96％-103％。     

发射光谱法测定勘查地球化学样品中银硼锡钼铅

以K2S2O7、NaF、Al2O3和炭粉为缓冲剂，Ge为内标，电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb。方法检出限为Ag0．013μg／g、B0．83μg/g、Sn0．23μg／g、Mo0．073μg/g、Pb0．37μg／g。方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．2％～11．3％、B3．2％～6．5％、Sn2．6％～7．1％、Mo2．9％～6．3％、Pb1．57％～5．18％。测定了国家一级地球化学标准物质，结果与标准值相符。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品中的锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

提出了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品(水系沉积物)中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法.选取4.8 mol/L HC1为提取剂,采用超声波辅助提取,以6 g/mL柠檬酸钠作为Sb(Ⅴ)的掩蔽剂,在0.24 mol/L的HC1介质中选择性测定Sb(Ⅲ),用差减法求得Sb(Ⅴ).Sb(Ⅲ)的方法检出限为0.075×10-6,Sb(Ⅴ)的方法检出限为0.097×10-6.对40 ng/mL的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)分别连续测定11次,得到相对标准偏差分别为1.1％和0.64％.应用该方法对地质样品中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)进行分析测定,并与王水溶解值相比较,该方法测定的总Sb提取率在80％以上,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率分别为83％ ～ 107％和98％ ～ 114％.     

聚氨酯泡塑富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的痕量铊

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量铊的方法。样品经盐酸—硝酸—高氯酸—氢氟酸分解后,再加入10％硝酸。在Fe件和过氧化氢介质中,痕量铊被聚氨酯泡塑富集。用蒸馏水在沸水浴中解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响后,用石墨炉原子吸收分光光度法测定痕量铊。方法检出限为0．2ng／g。用本方法测定土壤国家一级标准物质中痕量铊,结果与推荐值相符,12次检测结果的精密度（RSD）为：5．05％～8．74％。     

La-Ce法岩石标准物质和Ce同位素标准溶液研制

报道了La-Ce法岩石标准物质的研制结果。标准物质选自峨眉山玄武岩中的新鲜微晶玄武岩（编号EQB）,具有间隐结构,矿物组成相对均一。岩石经粉碎和均一化加工,成为粉末后分装成1000小瓶。经均匀性和稳定性检验合格后,对该岩石标准物质的Ce同位素比值和La、Ce元素含量进行了测定和定值统计,其结果分别表示为：138Ce／142Ce=0．0225755±0．0000003,Ce=（117．4±1．3）μg／g,La=（55．8±0．9）μg／g。对二氧化铈化学试剂进行了溶液制备,以用于Ce同位素分析仪器标准物质。标准溶液编号为CBRICeO2,其138Ce／142Ce比值的测定统计值为0．0225748±0．0000006。为检验所制标准物质分析数据的准确度,对国际标样进行了比对测量,其中JMC304标准溶液的138Ce／142Ce比值测定结果为0．0225762±0．0000015,USGS玄武岩标样BCR-2的La和Ce元素含量测定结果分别为（25．2±0．6）μg／g（2σ）和（54．2±0．8）μg／g（2σ）,所获数值与文献报道值或证书值在误差范围内相符。     

等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯

建立了王水分解地球化学样品报直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au4,0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g，方法精密度（RSD，n=12）为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt6.6%-10.8%，三个元素的线性范围都为0.02-300μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt，在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。     

改性膨润土去除水溶液中Cr^6＋的性能研究

文章研究了pH值、改性剂用量和改性时间对聚合氯化铝改性膨润土去除水溶液中Cr^6＋效率的影响。实验结果表明：（1）在不同pH值条件下改性得到的聚合氯化铝改性膨润土对水溶液中Cr^6＋的去除效果明显不同。在80℃反应5 h制得的聚合氯化铝改性膨润土,在pH值=7的中性条件下改性得到的改性膨润土对水溶液中Cr^6＋（取0.5g聚合氯化铝改性膨润土处理5mg/L重铬酸钾溶液100ml）的去除率达到最大值（98.35%）。（2）改性剂用量对聚合氯化铝改性膨润土去除水溶液中Cr^6＋影响很大。当pH值=7,在80℃反应5 h的条件下改性膨润土,改性剂聚合氯化铝选用13mmol/g膨润土为宜。（3）改性时间对聚合氯化铝改性信阳膨润土去除Cr^6＋有一定的影响。当改性剂的用量为15mmol/g,pH值=9,反应温度为80℃条件下,最佳改性反应时间是4 h。     

常压混酸溶矿一电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽

混酸溶解矿石样品,在酒石酸介质中,用电感耦合等离子体发生光谱法(ICP-AES)测定溶液中的铌钽。该方法ρ(Nb₂O₅)和ρ(Ta₂O₅)在0～20 μg/mL时,铌钽原子发射光谱强度与浓度呈良好的直线关系,Nb、Ta标准曲线相关系数尺分别为0.999 9和0.999 7。检出限分别为0.023 μg/mL和0.072 μg/mL。本方法测定标准样品,测定值与认定值相符。对实际样品分析,Nh、Ta的相对标准偏差(n=6)分别为0.42％～2.3％和1.8％～3.3％,加标回收率均为97％～103％,适合地质找矿、选冶等领域的样品测试。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锗和镉的干扰及校正

采用HF-HClO₄-HNO₃分解样品,8 mol/L HNO₃提取剂,外标法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中锗和镉。选择¹⁰³Rh为内标,确定了最佳仪器参数,研究了Zn、Zr、Sn、Ce、Nd、Sm对Ge和Cd的干扰,试验选择质量数⁷⁴Ge和¹¹⁴Cd作为测定同位素,采用数学公式校正法校正了来自Nd和Sm的二次电离离子对Ge的干扰、Sn对Cd的同质异位素干扰。方法检出限（10s）分别为Ge 30 ng/L、Cd 15 ng/L,精密度（RSD,n=15）为Ge 1.35%、Cd 1.47%。对多种国家一级标准物质进行分析验证,结果与标准值相符。方法适用于地质样品中微量锗和镉的测定。     

山东微山稀土矿矿床成因:来自云母Rb-Sr年龄、激光Nd同位素及流体包裹体的证据

微山稀土矿位于华北克拉通东南缘的鲁西地块,为与碱性岩相关的伟晶岩型稀土矿床.根据单颗粒云母Rb-Sr定年,其形成于119.5 Ma,属于华北克拉通早白垩世大规模成矿事件的一部分.稀土矿物氟碳铈矿和独居石的激光Nd同位素研究表明,稀土矿的成矿物质与其围岩碱性岩一样,来源于富集地幔.对稀土矿脉中的石英、萤石和重晶石的流体包...     

祁连山冻土区天然气水合物气体组分的气相色谱法测定

建立了气相色谱法测定祁连山冻土区天然气水合物C1-C5气体纽分的分析方法,对比研究了单点法与多点法校正、外标法与外标归一化法定量。以及顶空法与排水法2种气体收集方式的区别。结果表明：顶空法制备、单点法校正、外标归一化法定量计算为气相色谱法测定天然气水合物气体组分的最佳方法。方法相对标准偏差（ILSD）为0-1．06％,检出限为0．0003％-0．0127％。通过对祁连山冻土区DK一2孔10个天然气水合物样品的测定,发现C,含量为60．64％-78．76％,C：含量为8．99％-13．60％,C3含量为6．58％-21．24％,C4和C5含量较少,可见c,气体组分含量丰富,具有较低的C1／C2＋比值（1．5-3．7）,显示出明显的热解气特征。关键词：祁连山冻土区;天然气水合物：气体组成;气相色谱法