固相微萃取技术在油气化探中的应用

使用美国Supelco公司固相微萃取装置和烃类标样建立了固相微萃取—气相色谱—质谱法(SPME-GC/MS)准确定性、定量检测C5~C15烃类的技术.在河南南阳凹陷进行了顶空气和SPME-GC/MS对比分析,结果表明顶空气甲烷与SPME指标的油气指示意义吻合;对四川盆地川中地区地表水及油田水的检测结果表明,根据钻井油田水的SPME-GC/MS谱图特征可以较为准确地判断钻井油气属性;在鄂尔多斯盆地西峰油田的油气化探中,发现SPME技术检测出的C5~C15总烃异常区域与长8主力油气藏范围的对应关系很好.     

新型固相微萃取装置的研制及在有机磷农药检测中的应用

使用有机磷农药引起的环境污染问题日益严重,建立针对水体中有机磷农药的快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。文章采用溶胶-凝胶法自制一种有机-无机杂化涂层固相微萃取(SPME)探头,探头涂层呈多孔状。同时取用廉价易得的气相色谱进样针,设计了一种新的SPME装置。研究了SPME-GC/MS同时测定环境水样中甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷5种有机磷农药的分析方法。方法检出限为1.2~3.9 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.8%~7.4%。通过对实际样品的分析,方法加标回收率为93%~112%。建立的分析方法适合于环境水样中痕量有机磷农药的快速分析,具有一定的实用价值和应用前景。自制的有机-无机杂化涂层探头能重复使用达100余次,性能优于商用聚丙烯酸脂和聚二甲基硅氧烷涂层的萃取效果,通过更换探头,装置可重复使用。     

以苯类化合物表征固相微萃取纤维头的萃取特性

以水中5种微量苯类化合物为对象，考察了固相微萃取器的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取条件以及对水中非极性有机物的吸附萃取特性，并将固相微萃取-气相色谱法与顶空-气相色谱法和液液萃取-气相色谱法相比较，固相微萃取-气相色谱法分析水中5种苯类化合物，样品量为10mL时，方法的检出限为0．01～0．02μg／L，低于其它两种方法，测定水中低含量有机污染物有一定优势。     

固相微萃取技术与GC-IMRS联用分析天然气中微量烃类化合物氢同位素组成

<正>在油气地质学研究中,单分子化合物稳定同位素组成蕴含着丰富的地球化学信息,作为该领域研究中一项重要研究手段,其在油气形成机理、成藏规律研究以及勘探开发中得到了广泛的应用[1]。例如:在天然气地球化学研究中,天然气中常规含量烃类化合物(CH4、C2H6、C3H8等)同位素组成在气体类型划分、烃源岩沉积环境类型研究中具有重要作用[2]。但由于这些化合物分子结构相对简单,易散失,同位素组成易受到多种地质作用的影响,使结果具有一定的不确定性。相比于这些小分子化合物,天然气中也存在微     

顶空进样-固相微萃取测定饮用水源水中吡啶

用75 μm Carboxen^TM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取头顶空萃取15 mL水样中的吡啶,萃取物用气相色谱-质谱法进行分离和检测,采用内标法和质谱的选择离子监测模式进行定量分析。优化了顶空进样-固相微萃取条件,获得较佳的萃取温度(58.0℃)和萃取时间(40 min)。在优化的条件下,方法检出限为1.5 μg/L,标准曲线的线性相关系数为0.9994,线性范围为2.5~50.0 μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率为75.6%~81.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为9.60%~12.21%。使用顶空萃取方式可避免样品基体的复杂性,有利于保护萃取头涂层,同时无需使用有机萃取溶剂;使用质谱检测器可减小假阳性带来的影响。顶空进样-固相微萃取操作简单、环保、灵敏度高,适合用于饮用水源水中吡啶的监测分析。     

液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。     

微相分析在高分辨率层序分析中的运用

以科学合理采出的岩心或露头样品中所获得的微相标志,可提供古水深的线索。微相标志可以有效识别作为建立碳酸盐岩三级层序地层格架基础的陆上暴露面、淹没不整合面、初次海泛面以及最大海泛面等层序界面,还可以识别和解释多种类型的准层序。     

无固相钻井液在沉积岩复杂地层钻探中的应用研究

在沉积岩钻探施工过程中,经常会遇到松散、破碎、坍塌、水敏性等复杂地层。过去的做法主要是使用水泥封孔和套管固井等方法,施工成本高、效率低、劳动强度大。无固相钻井液的出现和发展,为沉积岩钻探难题提供了有效的解决方案。通过几个应用实例,介绍了在无固相钻井液技术研究及其在沉积岩复杂地层中的应用效果。     

低固相钻井液在煤田钻探施工中的应用

在新疆焉耆煤田塔什店勘探区的钻探施工中,存在着上覆地层坍塌严重,经常出现卡钻、埋钻事故;进入煤系后,由于煤层厚度较大,在使用煤碱剂、络制剂,Na—CMC做钻井液处理剂时,经常出现煤层部位孔壁无法维护好,多数钻孔出现煤层坍塌问题,导致无法顺利测井的问题。通过对该地区地层特性认真分析,积极吸取其他地区类似地层的施工经验,应用膨润土、纯碱Na OH、部分水解聚丙烯酰胺(PHP)、部分水解聚丙烯腈(PAN)作为钻井液处理剂,总结了一套低固相钻井液配比方案。结果表明:该种低固相钻井液具有护壁性能好,排粉能力强的特点,从而使孔内事故减少,钻探效率提高,取得了令人满意的经济效益。     

低固相泥浆在富含粘土地层中的应用

某微细粒浸染型金矿区属富含粘土的地层。该矿区地层为软硬互层,全为砂岩、粘土岩相间互层和成段分布,岩石硬度为5~7级,互层之间,粘土极其丰富。矿层厚度占钻孔深度的80%以上,个别钻孔从开孔至终孔,全按矿层要求。平均孔深300m,最深钻     

低固相泥浆在复杂地层钻进中的应用

我队曾在昌平辛庄矿区、延庆里长沟矿区和昌平仙人洞矿区分别使用低固相泥浆进行护孔、堵漏.辛庄矿区围岩是蚀变石英正长岩,破碎并有开放式裂隙,漏失严重.在该区施工大、小口径钻孔15个,皆因遇到破碎带,严重坍塌、掉块、涌水而被迫终孔.小口径孔只完成设计孔深的61%,大口径孔77%,合计68%.除个别孔基本合格外,都没有达到地质要求,严重影响矿区的综合评价.为此,在总结经验的基础上,施工ZK21号孔时,使用了低固相泥浆,并采用了泥浆回灌     

低固相泥浆在复杂地层钻进中的应用

我队在昌平某钼矿区、延庆某钼矿区、昌平某铜矿区分别采用低固相泥浆进行护孔、堵漏，取得较好的成效。昌平某钼矿区，围岩是蚀变石英正长岩，经断层破坏，岩石破碎，开放式裂隙，漏失严重。施工了大小口径15个钻孔，皆因遇到破碎带，严重坍塌、掉块、涌水而被迫终孔。只完成设计孔深的68％，除个别孔基本合格之外，都没有达到地质要求，严重影响对矿区的综合评价。我们在总结经验教训的基础上，在ZK21号孔，坚持使用低固相泥浆，并严格执行提钻过程中进行泥浆回灌，顺利通过五个较大的断层破碎带（近十米至八十米的破碎岩     

低固相泥浆在福建煤田钻探中的应用

通过对福建煤田地层特征及其对钻探影响的分析,阐述了在福建煤田钻探中所遇的主要问题,结合实践论述了低固相泥浆的主要性能和优点、以及低固相泥浆对预防处理水敏性地层的缩径和破碎、松散等不稳定地层的坍塌、掉块现象具有的效果,对保证施工的顺利进行、提高施工质量与效率的重要作用。     

碳酸盐岩微相分析及其在岩相古地理研究中的意义

微相分析是碳酸盐岩沉积学研究的重要方法和手段。笔者从微相概念演化的角度对在微相分析中有关的概念予以澄清;介绍了微相分析的研究内容和工作方法以及微相研究的新近进展;探讨了微相分析在岩相古地理研究中的意义,并展望了它在其它沉积学研究领域中的应用前景。     

铁丝原位自转化-固相微萃取新涂层应用于萃取环境水样中多环芳烃的性能研究

多环芳烃(PAHs)是一类具有致癌作用且难以降解的持久性有机污染物,广泛存在于环境中。环境中痕量PAHs的直接分析往往因检测手段的检出限达不到要求而存在困难,需要结合分离富集手段。常规的样品前处理技术如索氏提取、液液萃取等存在耗时长、使用大量有机溶剂等问题。因此为了提高效率、避免对自然环境的二次污染,有必要开发一种简便、环境友好的新型样品前处理技术。固相微萃取(SPME)是一种集采样、富集、进样于一体的无溶剂前处理技术,与气相色谱-质谱(GC-MS)等技术联用可实现复杂基质中痕量有机物的快速富集和检测。目前SPME技术的研究热点主要集中在改善涂层的萃取性能以及提高其机械强度方面。本文采用铁丝(IW)作为载体,同时又提供了铁离子来源,以原位自转化的方式在具有良好机械稳定性的铁丝上生长出一层多孔结构的金属有机骨架化合物多孔膜[MIL-53(Fe)];将其作为固相微萃取涂层[IW@MIL-53(Fe)],以7种难挥发的稠环PAHs作为目标分析物,以浸入式模式进行萃取,并结合GC-MS作为检测手段验证其萃取性能。结果表明:新涂层的萃取性能是商用100μm PDMS涂层的1～2倍,且涂层可稳定使用120次以上。该方法的检出限为0.03～2.25ng/L,线性范围为250～10000ng/L,相关系数为0.9903～0.9991。将建立的方法应用于自然水体中PAHs的检测,加标回收率为80.1%～108.5%。本研究不仅为高性能SPME涂层简单、快速制备提供了新思路,而且所建立的方法有望应用于水体中痕量有机污染物的准确和高灵敏检测。     

固相微萃取毛细管气相色谱—原子吸收联用测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞

用氢化物发生顶空固相微萃取法富集了农田土壤中的甲基汞和乙基汞,并以毛细管气相色谱－原子吸收法进行了测定。使用ＳＰＢ－１毛细管柱在４ｍｉｎ内可基线分离氢化甲基汞和氢化乙基汞。分离后的组分经原子吸收测定,甲基 乙基汞的检测限分别为２３ｎｇ和１７ｎｇ,线性范围分别为０￣２０μｇ和０￣１６μｇ,方法的重现性实验,ＲＳＤ为２．９％和３．８％,标准加入回收实验,回收率分别为９３．８％和９４．７％。方法操作简便     

低固相聚合物钻井液在深层地热井施工中的应用

钻井液是钻井的最关键技术之一,它直接影响钻井作业成果。选取南乐县D3井钻井液施工作为研究对象,施工中采用了低固相聚合物钻井液,探讨出一套适应于大井斜定向井、深层地热井的钻井液。解决了在明化镇组、馆陶组、奥陶系马家沟组的复杂地层中,泥岩吸水膨胀、缩径、坍塌、灰岩漏失、定向段井眼轨迹不易控制、孔内事故多发、处理难度大、成本高等问题。     

低固相钻井液体系在古叙煤田勘探中的应用

介绍了古叙煤田勘探中钻井液的使用问题,通过其中2个钻孔的应用实践,表明所采用的低固相钻井液体系性能优良,适应性强,粘度适中,滤失量合理,形成的泥饼薄而致密且有韧性,对充分发挥金刚石钻进特点,防止井壁垮塌起到了良好的作用,从而有效提高了钻进效率.     

交联型低固相泥浆在桩基工程中的应用

结合武汉绿地中心超高建筑桩基工程钻孔施工中所遇到的松散砂及风化泥岩、风化砂岩等破碎层中出现的孔壁坍塌问题,进行了交联型低固相泥浆的现场应用试验。交联型低固相泥浆性能指标优良:密度1.02～1.05g/cm3、漏斗黏度25～40s、API失水量(0.7MPa压差)8～20ml/30min;动切力2.5～4.0Pa、动塑比0.48左右,属于宾汉型流体,具有良好的剪切稀释作用,对松散砂及泥岩、风化砂岩等破碎层的胶结能力强,能起到"下套管"的固壁作用,具有良好絮凝钻屑聚沉的能力,维持体系无固相。使用该泥浆能显著提高风化、破碎、水敏性等复杂地层桩孔的钻进效率、成孔质量与单桩承载力。