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偶氮胂Ⅲ—重铬酸钾动力学光度法测定痕量锡 总被引:6,自引:0,他引:6
基于0.02mol/L H2SO4介质中,以抗坏血酸为活化剂,痕量Sn对K2Cr2O7氧化偶氮胂Ⅲ裉色反应的催化作用,建立了测定痕量锡的动力学光度法,方法检出限为0.05μg/L,线性范围为0~4.0μg/L,终止反应后,吸光度可稳定4h。结合磷酸三丁酯色谱分离,对水系沉积物国家一级标准物质进行分析,结果与标准值相符。以ω(Sn)为10^-6水平的试样进行精密度检测,其RSD(n=6)≤6.0%。 相似文献
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甲基绿-高碘酸钾催化光度法测定痕量铂 总被引:5,自引:0,他引:5
利用痕量铂 (IV)在稀磷酸介质中对高碘酸钾氧化甲基绿褪色反应的催化作用 ,建立了测定痕量铂 (IV)的催化动力学光度法。方法检出限为 3.4× 10 - 1 0 g/mL ,线性范围为 0~ 2 4μg/L。用于催化剂及矿石中铂的测定 ,结果满意。 相似文献
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在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以溴化十六烷基吡啶(CPB)为增敏剂,痕量Cu(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化溴酚蓝使之褪色,据此用于测定痕量铜。讨论了介质、试剂用量、反应温度、反应时间、表面活性剂及其共存离子的影响,确定测定波长为593 nm及最佳实验条件,测得反应表观活化能为90.3kJ/mol。在优化条件下,方法检出限为0.646 ng/mL,Cu(Ⅱ)的质量浓度在0~0.064μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,大多数常见元素不干扰测定。方法用于煤样中痕量铜的分析,5次测定的相对标准偏差小于3.1%,加标回收率在92.7%~107.0%,测定结果与原子吸收光谱法的结果一致。 相似文献
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催化动力学光度法测定痕量铜的研究 总被引:1,自引:1,他引:1
周之荣 《华东地质学院学报》1996,19(4):427-430
本研究了硫酸介质中用邻菲罗啉作为活化剂,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化酸性溶液蓝K的褪色反应,建立测定发痕量铜(Ⅱ)的新型动力学光度法,检出限为1.5×10^-8gCu(Ⅱ)/Ml,测定范围为0~3.0μgCu(Ⅱ)/25ml(Ⅱ)。用于测定岩石样品中的铜(Ⅱ)。结果满意。 相似文献
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活性炭对无机汞和苯基汞的吸附行为探讨 总被引:3,自引:0,他引:3
试验了活性炭对无机汞和苯基汞的吸附和解吸行为。结果表明,在活性炭用量为0.2g,ψ=0.5%的王水介质中搅拌1.5h,无机汞和苯基汞的吸附率均达96%以上,无机汞和苯基汞的吸附容量分别为82.5μg/g和66.0μg/g。吸附后的无机汞和苯基汞分别用含有60mg EDTA的2.8mol/L HNO3溶液和5.6mol/L HNO3-1.0mol/L H2SO4溶液定量洗脱,用冷原子吸收光谱法测定,实现了无机汞和苯基汞的定量分离。对2μg/L的无机汞和苯基汞进行测定,相对标准偏差(n=11)分别为5.4%和6.2%。在实际水样中加标回收和测定,无机汞和苯基汞的回收率分别为97.8%~108%、94.0%~106%。 相似文献
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采用新型手持式光度计检测天然水中痕量铀 总被引:1,自引:0,他引:1
利用自行研制的高灵敏度手持式光度计对环境水样中的痕量铀进行了分析测定,讨论了波长、pH值、显色剂等主要因素对分析结果的影响,建立了应用手持式光度计进行环境水样中痕量铀测定的新方法。实验结果表明,与普通分光光度计相比,本方法具有仪器简单小巧,功耗低,灵敏度高,精密度好等特点。方法的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.05~100μg/L,应用于自来水、湖水、河水、矿泉水和尾矿坝水样中痕量铀的测定,相对标准偏差为RSD=1.04%~2.78%(n=3),加标回收率为95.7%~100.4%。 相似文献
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研究了在KH2PO4Na2B4O7缓冲介质中,痕量镍催化H2O2氧化胭脂红褪色的指示反应及动力学条件,测定了反应活化能,建立了动力学光度法测定痕量镍的新方法。方法检出限为240×10-8g/L,测定范围为008~24μg/L。结合丁二酮肟正丁醇萃取分离,实现了对铝合金标样中痕量镍的测定,RSD(n=6)小于3%。 相似文献
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催化动力学光度法测定煤矸石中痕量钼 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了在HCl介质中 ,Mo(Ⅵ )催化盐酸肼还原劳氏紫使之褪色的新指示反应 ,确定了催化褪色反应测定Mo(Ⅵ )的动力学条件 ,建立了测定痕量Mo(Ⅵ )的新方法。方法的表观摩尔吸收系数为 1 .4× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,线性范围为 0~ 35 0 μg/L ,检出限为 6.2× 1 0 - 1 1 g/L ,6次测定的RSD≤ 5 % ,加标回收率为 96.0 %~ 1 0 6.7% ,已用于测定煤矸石中的痕量Mo(Ⅵ )。 相似文献
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高效阴离子交换色谱-紫外检测器联用测定海水中碘 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了在碱性体系中采用高效阴离子交换色谱和紫外检测器联用测定海水中碘离子的分析方法。以63mmol/L NaOH为淋洗液,利用IonPac AS16型强亲水性阴离子交换分离柱.碘离子在8.3min洗脱,经抑制器后进入紫外检测器在波长226nm处检测。方法的检出限为0.05μg/L(进样量500μL,3倍信噪比),标准曲线的线性范围为1~2000μg/L(r=0.9995)。20μg/L碘离子标准溶液9次连续进样的相对标准偏差为1.85%。方法已成功地应用于海水中碘离子的测定,1μg/L碘离子的加标回收率为98%~105%。 相似文献
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报道了以NH4H2PO4为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量铅的方法。试验了影响测定的主要因素。在优化实验条件下。方法的检出限为0.038μg/g,Pb的质量浓度为0~80μg/L时,工作曲线线性关系良好。对于ω(Pb)=5.71μg/g样品的测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为6.83%。 相似文献
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离子色谱法快速测定土壤中碘量 总被引:10,自引:4,他引:10
优化了碘的离子色谱分离和测定条件,仅使用保护柱IonPacAG11柱,即可快速测定土壤中的碘。方法检测限0.04μg/g(3倍的标准偏差),测定了8个国家一级标准物质中的痕量碘,验证方法可行性,并且结果与标准值相符,相对标准偏差(RSD)小于10%(n=12)。该方法适用于大批量化探样品中碘量的分析。 相似文献
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原子荧光光谱法测定地质样品中的痕量锗 总被引:7,自引:1,他引:7
分析了溶矿过程中HNO3、H2SO4、HClO4、H3PO4等对Ge的影响,采用AgNO3滤气装置消除气相干扰,测定了地质样品中的痕量锗,方法检出限为0.06μg/g,用土壤国家一级标准物质GBW 07401~GBW 07408验证方法,结果与标准值相符,其相对标准偏差(RSD,n=12)为3.66%~6.11%。 相似文献
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原子荧光光谱法直接测定铜矿中的硒 总被引:6,自引:5,他引:6
采用硫脲抑制铜的干扰,不经分离富集原子荧光光谱法直接测定铜矿中的Se。方法的检出限为0.02μg/g。Se浓度在0~80μg/L与荧光强度呈线性关系。用铜矿石国家一级标准物质GBW 07233(ωSe为5.1μg/g)和GBW 07234(ωSe为0.89μg/g)进行精密度试验,RSD(n=12)为3.44%、8.06%。加标准回收试验结果,Se的回收率为93.2%~104、6%。经铜矿石国家标准物质验证,测定结果与标准值相符,方法适用于铜矿中0~8.0μg/g Se的测定。 相似文献
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巯基棉分离富集-荧光分光光度法测定地下水中的痕量硒 总被引:4,自引:2,他引:4
在盐酸介质中,利用巯基棉分离富集地下水中痕量硒,然后在HC l-HNO3混合酸溶液及沸水浴加热条件下解脱富集的硒。通过测定2,3-二氨基萘与Se(Ⅳ)反应生成4,5-苯并苤硒脑的荧光强度,进而实现地下水中痕量硒的测定。实验表明,荧光光度法测定硒的线性范围为0~1.0μg,最低检测浓度为0.03μg/L,应用此法测定0.1μg/L硒的地下水,相对标准偏差小于7%,回收率达91%~105%,可满足地下水中硒的测定要求。 相似文献
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薄层树脂相吸光光度法测定天然水中痕量钴 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了利用薄层树脂相通过光度法测定痕量钴的新方法,Co^2+在丙酮介质中与硫氰酸铵形成蓝色络合物,将其富集在H^+型(732^#)阳离子交换树脂上,通过制作成薄层,直接测定。本法RSD〈4%,检测限为3.2μg/L,加标回收率97%-99%,适用于天然水中痕量钴的测定。 相似文献
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在建立巯基棉富集-分光光度法联用系统的基础上,对螯合反应的pH、吸附酸度、显示剂用量、显色温度及体系稳定性等进行了优化选择,并将联用系统成功地应用于实际样品的富集分离分析。在盐酸介质中,α-呋喃二肟与钯得黄色络合物,于λmax=380nm处测定其吸光度,HSCT与铂反应生成2:1稳定络合物,于λmax=540nm处测定其吸光度,对Pt,Pd的检测限(3)分别为0.01μg/ml,0.005μg/ml,对国家一级标准物质进行验证,结果与标准值相符,加标回收率98.0%~102.5%,相对标准偏差为3.88%~8.97%。应用于实际样品的测定.结果满意。 相似文献