气相色谱法定量测定烃源岩中轻烃的含量

将烃源岩石使用低沸点溶剂密封抽提,采用高分辨毛细柱进行色谱分析,在选定的色谱条件下,能获得C5~C30的烃类物质信息。选用色谱内标法对C6~C15轻烃组分进行定量分析研究,由于轻烃组分的不同挥发性,以1-己烯作内标物来控制C6~C7烃类物质的定量,以1-壬烯作内标物来控制C7~C15(含C7)烃类物质的定量。结果表明,方法加标回收率大于85%,重复性分析相对误差小于10%。方法稳定可靠,能准确提供烃源岩中C6~C15轻烃的定量数据,有效应用于油气田勘探资源量评价中。     

吸附态轻烃气相色谱分析方法及其在天然气水合物测定中的应用

建立了毛细管柱气相色谱测定土壤中吸附态轻烃(酸解烃、顶空气轻烃)的方法,采用适于批量处理的酸解烃样品制备和通过振荡、加热达到解吸平衡的顶空气样品制备的前处理方法,在优化的仪器条件下,对天然气水合物区土壤中吸附态轻烃进行检测.顶空气轻烃的方法检出限为0.018×10-6(以甲烷计算),精密度为6.6%(甲烷)~16%(异丁烷);酸解烃的方法检出限为0.016 μL/kg(以甲烷计算),精密度为2.2%(甲烷)~19%(正戊烷).该方法应用于大批量实际样品分析中,效果良好.     

在线净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药

建立了一套利用加速溶剂萃取仪在线净化,气相色谱氮磷检测器测定土壤中20种有机磷农药的方法。考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、氧化铝的类型和加入方式、溶剂萃取体系、分散剂用量等因素对土壤中有机磷农药残留测定的影响。合适的萃取温度在萃取效率和回收效率之间找到最佳平衡点,酸性氧化铝和底部加入方式保证了土壤的净化效果和有机磷的回收率,分散剂的加入使得土壤中有机磷分布更加均匀。以酸性氧化铝和石墨碳黑为净化剂,水为分散剂,土壤样品经加速溶剂萃取仪在线净化萃取,浓缩后采用气相色谱氮磷检测器检测。在萃取温度为60℃,酸性氧化铝底部加入,分散剂水为1.0 mL的条件下,20种有机磷的检出限为0.005～0.014 mg/L。本方法将萃取过程与净化过程合二为一,简化了操作步骤,提高了工作效率。     

真空抽提—气相色谱法测定核元件中氢

建立从核燃料元件中真空抽提H2并进行气相色谱法测定的真空抽提—气相色谱法。介绍了用自行设计制作的一套真空系统提取、分离和富集固体样品释放出的微量气体，与气相色谱连接测定H2含量。考察了系统工作条件对样品分析的影响。系统富集倍数为100倍左右，测定H2的线性范围为100—1000μg／g。方法用于实际样品分析，测定结果与元件填充值一致；对于同一样品测定，分次结果(mV／μg)为286、298、296，x＝293．3，说明方法精密度好。系统可同时抽提试样中的O2、H2和CH4。     

高压气相色谱法快速测定痕量长链烯酮

建立了高压气相色谱快速分析痕量长链烯酮的分析方法。选用快速分离色谱柱,对进样口压力、柱温箱程序升温速率进行优化,选择最佳的分析条件,使被测组分C37:2、C37:3和C37:4长链烯酮达到基线分离,仪器分析周期减少至40 min。方法精密度(RSD,n=13)各长链烯酮均小于4%,检出限为10 ng/mL。     

祁连山冻土区天然气水合物气体组分的 气相色谱法测定

建立了气相色谱法测定祁连山冻土区天然气水合物C1~C5气体组分的分析方法,对比研究了单点法与多点法校正、外标法与外标归一化法定量,以及顶空法与排水法2种气体收集方式的区别。结果表明：顶空法制备、单点法校正、外标归一化法定量计算为气相色谱法测定天然气水合物气体组分的最佳方法, 方法相对标准偏差（RSD）为0～1.06%,检出限为0.0003%~0.0127%。通过对祁连山冻土区DK-2孔10个天然气水合物样品的测定,发现C1含量为60.64%~78.76%,C2含量为8.99%~13.60%,C3含量为6.58%~21.24%,C4和C5含量较少,可见C2+气体组分含量丰富,具有较低的C1/C2+比值（1.5~3.7）,显示出明显的热解气特征。     

祁连山冻土区天然气水合物气体组分的气相色谱法测定

建立了气相色谱法测定祁连山冻土区天然气水合物C1-C5气体纽分的分析方法,对比研究了单点法与多点法校正、外标法与外标归一化法定量。以及顶空法与排水法2种气体收集方式的区别。结果表明：顶空法制备、单点法校正、外标归一化法定量计算为气相色谱法测定天然气水合物气体组分的最佳方法。方法相对标准偏差（ILSD）为0-1．06％,检出限为0．0003％-0．0127％。通过对祁连山冻土区DK一2孔10个天然气水合物样品的测定,发现C,含量为60．64％-78．76％,C：含量为8．99％-13．60％,C3含量为6．58％-21．24％,C4和C5含量较少,可见c,气体组分含量丰富,具有较低的C1／C2＋比值（1．5-3．7）,显示出明显的热解气特征。关键词：祁连山冻土区;天然气水合物：气体组成;气相色谱法     

泡塑富集-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金

介绍在Fe3 存在下,用泡沫塑料分离富集,以抗坏血酸和硝酸铵为基体改进剂,采用斜坡升温和长寿命石墨管技术进行化探样品中痕量金的石墨炉原子吸收光谱法测定方法。该方法已应用于化探样品中金的分析工作中,取得了令人满意的结果。     

树脂分离富集质谱法测定矿石中痕量铂、钯、金

讨论了王水溶矿、树脂分离富集、在硝酸介质中用质谱法测定铂、钯、金。     

圆盘固相萃取富集-气相色谱法测定地表水中有机氯和有机磷农药

采用环境友好的圆盘固相萃取新技术富集水体中有机氯农药和有机磷农药,分别用微池电子捕获检测器(μECD)和火焰光度检测器(FPD)气相色谱法检测,实现了水中有机氯和有机磷农药残留物的测定。结果表明,16种有机氯农药的平均回收率为64.7%~102%,精密度(RSD,n=6)为2.9%~15%;13种有机磷农药的平均回收率为65.9%~104%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~17%。方法快速、灵敏、低污染,可用于水体中多种有机氯农药和有机磷农药的残留分析。     

气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的研究

本文通过改进传统制备酸解烃样品的单套脱气装置,采用多套酸解烃脱气装置,建立了自动进样-毛细管柱气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的分析方法,并对主要仪器分析条件及质量监控方法进行了讨论。结果表明,样品在真空40℃水浴条件下酸解反应10 min,酸解烃脱出气储存于密封瓶中供气相色谱检测,方法检出限为0.007~0.057μL/kg,精密度(RSD,n=12)为0.8%~1.1%。对105件样品2次独立测试结果的相对偏差为0.01%~19.66%,平均值为7.81%(以甲烷计算)。该方法能够满足油气化探酸解烃样品分析的质量要求,并在天然气水合物勘查中取得了较好的应用效果。     

气相色谱法测试土壤中分段石油烃的标准化定量方法初探

目前土壤样品中分段石油烃的分析方法中石油烃包括的碳原子数范围和采用的校准物质不统一,造成不同实验室的量值不具有可比性。为保证不同实验室之间结果的可比性,本文尝试建立一种石油烃相邻碳原子数标准化定量方法。该方法主要包括:(1)规定了石油烃包括的碳原子数范围为气相色谱峰中正己烷和正四十碳烷之间所有的烃(含正己烷);(2)总石油烃(TPH)分为挥发性石油烃(VPH)和半挥发性石油烃(SPH),分别选取碳原子数为6～10的5个正构烷烃作为VPH校准物质,选取碳原子数为10～40的31个正构烷烃作为SPH校准物质。采用平均响应因子法或一次线性回归法,建立校准物质的峰面积-浓度的校准关系;(3)采用相邻峰标准化校准方法,逐一定量所有的目标色谱峰;(4)计算正构烷烃含量、总石油烃含量和任意分段的石油烃含量。该方法为环境样品中石油烃分析方法的标准化建设提供了数据基础。     

海洋沉积物中吸附态轻烃的气相色谱分析

改进了可用于少量样品的酸解烃脱气装置，建立了毛细管柱气相色谱测定海洋沉积物中吸附态轻烃(酸解烃、顶空间轻烃)的方法，并用于大批量实际样品分析，结果良好。讨论了分析柱的优化以及定量分析等问题。方法的检测限(释放气)为0．048～0．78μL／L，精密度(RSD，n=10)为0．52％～0．98％。     

估算天然气成熟度的新指标--金刚烷指标

采用天然气重烃富集及MID/GC/MS分析技术,从天然气中检测出单、双金刚烷类化合物。根据琼东南盆地生油岩中金刚烷指标 (Ⅱ )与镜煤反射率 (Ro)的实测值,结合应用塔里木盆地、鄂尔多斯盆地的上述实测数据点,建立了双金刚烷指标与镜煤反射率 (Ro)数值对应关系。根据这种关系成功地确定和研究了莺-琼盆地三个构造天然气的成熟度。研究成果不仅提供了检测天然气中金刚烷类化合物的方法,扩大了金刚烷类化合物的应用范围,而且表明金刚烷类化合物是研究天然气成熟度的一个有效指标     

气相色谱法测定煤层瓦斯中低浓度氢气和氦气

利用HP 5890气相色谱仪热导检测器小热导池高灵敏度及大进样量的特点,建立了煤层中低浓度He、H2的气相色谱测定方法,并可同时测定常量CH4。对气相色谱工作条件进行了优化,确定的最佳工作条件是:13X分子筛填充柱,热导检测器(TCD),载气流速为35~42mL/m in,色谱柱温度50℃,汽化室温度50℃,检测室温度100℃,3 mL定量环。He、H2的线性工作范围分别为0.95~19μL/L和2.4~48μL/L,RSD(n=8)分别为1.60%和4.54%,方法的检出限为0.5μL/L。实验了铝箔气袋、橡胶气球和盐水瓶不同包装的样品进样方式及测定情况,结果表明铝箔气袋是最佳选择,盐水瓶次之,橡胶气球对气体有一定的吸附作用。     

松辽盆地布海-合隆地区天然气烃源岩特征及资源量计算

布海—合隆地区是松辽盆地东南隆起区重要的天然气资源产地之一,天然气资源尚处于勘探中期。从烃源岩的有机质类型、丰度、演化特征、烃源岩分布和生烃潜力评价等五个方面说明该区的烃源岩特征,认为沙河子组—营城组的烃源岩具有较好的生烃能力,而登娄库组的生烃能力一般。热解规律显示,当埋深超过2600m左右,开始大量生气,并且高成熟阶段以湿气为主,而过成熟阶段以干气为主。在分析烃源岩特征的基础上,结合氯仿沥青“A”、有机炭、降解率、排烃系数、聚集系数、暗色泥岩有效面积和厚度等参数,应用残烃和热模拟两种方法分别计算了布海—合隆地区登娄库组和沙河子组一营城组的天然气资源量。     

徐深气田开展天然气钻井的可行性分析

为了提高大庆地区深层钻井速度,保护和发现储层,依据Mohr-Coulomb准则,引进非线性校正系数,建立了大庆地区深井地层坍塌压力预测模型,并从地质条件、气源井条件、安全性、经济性以及技术条件等几方面分析了徐深气田进行天然气钻井的可行性。优选徐东、徐中、丰乐、升平区块的泉二段至营城组中部（2700～4000 m）为天然气钻井井段。研究结果表明,应用天然气钻井来提高大庆地区深层的钻井速度是完全可行的,并有利于提高深层天然气勘探发现效率。     

等离子体质谱法测定天然水中痕量元素

本文利用ICP-MS分析技术检出限低,可同时测定多元素,以及溶液进样等特点,建立了天然水中多种痕量元素分析的有效方法,研究了整个测定质量范围内的背景、干扰及其克服方法,讨论了水中Na、Mg、Ca等元素产生的基体效应对被测元素的影响。对含盐量较低的天然水样,可直接测定的痕量元素达50余种,测定限为0.x—xμg/L。高盐水样如海水、卤水等的测定,本文选择共沉淀法,以Fe(OH)_3为捕集剂,使被测元素与大量的碱金属、碱土金属基体分离。分离后可测40种痕量元素,测定限为0.0x—0.xμg/L。