铀试剂在铀、钍光度法分析中的简述

自从B.И.库茲涅佐夫在1952年苏联分析化学杂志发表铀试剂Ⅰ用以比色测定稀土元素以来,在这将近十年左右的时间里,铀试剂Ⅰ经各国分析化学工作者在实际工作中的使用,发现很多新的极为有价值的用途,解决了在铀、钍元素分析中的难题。继而合成多种改进的铀试剂类似物和衍生物,特别适用于光度法测定铀、钍和其他元素。为此,现主要将铀试剂Ⅰ和Ⅲ在铀、钍分析中的情况作一简述。     

含高量铁的试样中微量铀的光度法测定

前言用离子交换树脂分离富集微量铀是常用方法之一。本文作者曾经试验过用离子交换树脂在4N盐酸介质中使铀、钍与大部分干扰元素分离然后进行测定。而铀在4N盐酸介质中,用强碱性阴离子交换树脂虽然能分离大部分干扰离子,但由于抗坏血酸不     

测定土壤、淤泥、植物及动物组织中铀的萃取-萤光法

本文提出的是将试样处理成pH为2.5—3.O的硝酸溶液,以NH_4NO_3作盐析剂,用磷酸三丁酯(TBP)甲苯溶液萃取,再以EDTA洗滌萃取液消除部分干扰元素,最后用碳酸铵溶液反萃取以达到分离目的的固体螢光法测定铀。本法根据各种螢光法测定铀的优点及其特点修订后,适用于对土壤淤泥、动植物组织中的具体操作。方法简单、准确、灵敏度較高。     

偶氮氯磷mA—溴化十六烷基吡啶光度法测定化探样品中钍

铀试剂Ⅲ光度法测定钍一般能满足岩石矿物分析要求,但对ppm级钍的化探样品的分析,由于试剂质量问题难以达到要求。偶氨氯膦Ⅲ虽然灵敏度较高,但需用有机溶剂萃取,且稀土和铀的干扰严     

钨矿中微量钒的比色测定

我们知道钨矿中仅含微量钡.用过氧化氢法测定不但灵敏度不够,且受钼钛干扰.如用磷钨酸法则灵敏度亦不够高,且矿样中含有较大量硅时,会增加直接测定的困难.最近苏联?提出用铝试剂法测定钢中的钡,但由于钨矿中大量铝及其他干扰元素的存在,使测定手续复杂化.普通测定微量钒所用的抽提法,例如用哥罗芳提取8羟基喹啉与钒生成之化合物,由于钨、钼等之存在,抽提时有大量沉淀,使操作不能顺利进行.苏联?提出的联苯胺用于测定岩石     

EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅

对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%~0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。     

矿石中微量铍的极谱测定

铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“镀与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。     

矿石中微量铍的极谱测定

铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“铍与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。     

用铀试剂光度法测定铀

本文研究了用硝酸钙作盐析剂EDTA为辂合剂以丁酮一次萃取铀试剂显色测定复杂试样中铀的光度法。此法特点是操作快、误差小。根据试验拟订了具体操作方法,按照具体操作方法操作,相对误差在2-3％之间。在文献中韶载有一系列以生色团作用测定少量灿的方法。这些方法级有足够的选择性,但其灵敏度均不够高     

用N-苯甲酰苯羟胺重量测定六价铀

本文通过试验拟订了用N-BPHA(N-benzoylphenylhydroxylamine)在pH-5.4时,六价铀可以定量地沉淀,然后将沉淀灼烧成U_3O_8称重,也可以直接以UO_2(C_(13)H_(10)O_2N)_2形式称重的测定方法。并对干扰元素进行试验,提出了影响测定的离子,和对部分干扰离子消除的办法。     

钍试剂及其与六价铀反应的研究

含有隣-胂酸基-隣-羟基偶氮官能团的有机试剂,系由庫兹湼佐夫提出,并在分析中得到了越来越广泛地应用。例如:钍试剂用于测定钍、鋯、四价铀,四价钚、铍、鲤;偶氮胂用于测定六价铀、希土元素、锆、铝及其他元素。鉴于此,研究这些试剂及其合成的化合物、测定的pH影响和反应机理,具有极大意义。近来,开始了钍试剂、偶氮胂及其化合物的研究工作。其中,某些工作的缺点是对介质pH影响的研究范围较窄,结果使得对实验数据的解     

河湖底沉积样品中痕量铀的萃取荧光比色法测定

大面积水化普查采集的河湖底沉积样品中铀的含量甚微,一般每克样品中为1μg左右,偏高区为3—5μg,且大都含有较多量的有机质,因此,应用一般的测定岩石中微量铀的分光光度法难以达到其分析精度。荧光比色法是一种手续较简单,不需要特殊仪器设备的快速分析方法。但由于许多共存离子能对珠球中铀的荧光强度产生熄灭或增强作用,易造成准确度不高和精密度较差的现象,因此分离共存离子和富集铀是提高荧光比色法测定痕量铀的关键。多数分离富集     

答读者问

孙素芬同志:伏尔科夫法测定铀的几个问题的解答之四——干扰元素的影响1.含有大量的硫酸根离子,对四价铀磷酸盐的沉淀起着不良的影响,此时磷酸盐沉淀凝结很慢,并生成细小的沉淀。如溶液含有10毫克硫酸铵时,会引起沉淀不完全,会引起结果偏低。此干扰可用氢氧化铵使铀成为重铀酸铵沉淀以与硫酸根离子分离的方法消除之。2.含有大量铅时,如二硫四氧酸钠生成白色的二硫四氧酸铅沉淀,而在用33％硫酸溶解时生成亚硫酸,这样会使结果偏高。在这种情况下,沉淀后须加热到60-80℃使它能转变为黑色的硫化物,这样就不妨碍铀的测定。当溶液中含有铜、铋、钼、砷、     

利用铬连苯三酚红和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定铀(Ⅵ)

铬连苯三酚红用于络合滴定和分光光度法测定大多数元素。卢加诺夫等提出将它用于分光光度法测定矿石中的铀,此法预先用α-亚硝基-β-萘酚共沉淀分离铀。利用生成金属-有机显色剂-季胺盐三元络合物的反应来提高灵敏度和选择性,季胺盐利用了溴化十六烷基三甲基铵和溴化十六烷基吡啶。在文献中,介绍了铀酰离子与     

阳极溶出伏安法测定天然水、岩石矿物中痕量铊

天然水、岩石矿物中铊含量很低,已有的分光光度法,原子吸收法和中子活化法等测定痕量铊,有灵敏度低,分析手续繁琐,且仪器昂贵等弱点。阳极溶出伏安法测定铊灵敏度可达3.5×10~(-10)M。所以,近年来有人用阳极溶出伏安法测定痕量铊,但直接测定干扰严重,必须事先用离子交换,共沉     

应用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍

应用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍已经开发出来，样品准备好之后，用氢氧化铁（Ⅲ）沉淀预富集铀和钍，然后用UTEVA树脂分离，分离后的铀和钍被电解淀积到不锈钢盘式压片机上后，用α-光谱测量法测量。应用沥青铀矿石、珊瑚和花岗岩参考物质对方法进行验证，被测定参考物质的铀、钍含量和^234U/^238U及^230Th/^234U活度比值均与推荐值一致，发现钚的存在干扰测定，但应用氨基磺酸亚铁还原后，消除了钚的干扰问题，该方法的化学回收过程与阴离子交换法相似，但萃取色谱法应用化学试剂少，分离速度更快、更迅速。     

巯基棉分离富集—石墨炉原子吸收法测定岩矿微量银

用石墨炉原子吸收法测定银,灵敏度很高,适用于岩矿中微量及痕量银的测定。但共存元素对微量银的测定有不同程度的干扰。测定前必须将银与共存元素分离,以达到消除干扰,降低测定下限的目的。分离手段一般采用有机溶剂萃取法。泡沫塑料或离子交换树脂交换法和巯基棉吸附法。其中用巯基棉分离富集银,有其独具的优点。首先可避免使用有害人体的有机溶剂,且回收率高,空白值低并较稳定。本文在原有文献的基础上,对过去的分析流程提出了改进。建立了岩矿中微量银测定的实用方法。 文献介绍,银在巯基棉上的吸附是在PH     

铀试剂Ⅲ与六价铀在强酸溶液中的反应

萨文[1]提出的铀试剂Ⅲ已广泛地为许多元素的光度测定所采用。该试剂的主要优点是,它与钍、锆、铪及四价铀生成的络合物具有很高的稳定性。因此,能够在存在大量磷酸盐、草酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐的情况下测定这些元素。此外,用铀试剂Ⅲ光度测定上述元素的灵敏度也很高。铀试剂Ⅲ作为测定六价铀的试剂也同样具有很高的灵敏度(克分子消光系数为75500[2]),     

锑矿石中铅的测定

在高锑含量锑矿石中测铅时,需要消除测定铅时锑的干扰,方法是以硫酸钾为沉淀剂,形成硫酸钾铅的复盐沉淀,然后用EDTA标准溶液测定铅。     

协同萃取和分光光度测定铀(Ⅵ)

考虑到铀需要量的增加,提出了一种快速并有选择性测定铀的方法。乙酰丙酮与吡啶联合已应用于铁、钻、镍、镉和锌的协同萃取中。进一步研究表明,铀(Ⅵ)以黄色络合物形式被(乙酰丙酮和吡啶协同)定量萃取也是可能的,并(这种络合物)可在400nm处进行分光光度测定。铀(Ⅵ)的溶剂萃取法在专题论文中已有扼要叙述。β二酮类如乙酰丙酮、二苯酰甲烷、TTA和STTA已应用于铀的萃取和分光光度测定。但这些方法受铋、铬、铜、铁、铅、钛、锰、钒、钨)EDTA等的干扰,pH值也是一个关键因素。磷酸三丁酯与乙酰丙酮作协同剂已有应用。本文系统地研究了在乙酰丙酮和吡啶体系中铀的协同萃取。这个方法可在最短时间