野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅳ.砷和镉的微珠比色测定

介绍了微珠比色测定砷和镉的野外现场快速分析方法.微珠比色法测砷以钼酸铵为显色剂,在HNO3介质中,As(Ⅴ)与钼酸铵生成砷钼杂多酸,再用SnCl2还原生成砷钼蓝,硅、磷、锗干扰测定,可进行萃取加以分离,检出限为10 ng,RSD(n=21)为13.3%.微珠比色法测镉以2-吡啶偶氮-2-萘酚为显色剂,锌、钴、铜等20多种离子干扰测定,可加入二安替比林甲烷-三氯甲烷进行萃取,加以分离,检出限5 ng,加标回收率为100%～106%,RSD(n=21)为3.0%.对国家一级标准物质中痕量砷和镉进行测定,结果与标准值相符.     

钛矿石物相的快速分析

钛矿石的主要矿物有金红石(TiO2),其次钛铁矿(FeO.TiO2)、榍石(CaO.TiO2.SiO2)和钛磁铁矿(FeTiO3.nFe2O3)。样品经碱熔融,过氧化氢比色测定总钛;利用电感耦合等离子体质谱法测定,氟化氢铵和盐酸溶解钛铁矿、钛磁铁矿、榍石和硅酸盐中的钛;湿法磁选、盐酸溶解钛磁铁矿中的钛;磁选后的残渣经800℃灼烧,氟化氢铵和盐酸溶解榍石和硅酸盐中的钛。方法对12个钛矿石样品进行了4种钛矿物物相分析,结果与实际地质成矿组分符合。     

关于磷钼酸铵法和磷钼酸喹啉法测定磷矿中五氧化二磷时存在系统误差的原因分析

<正> 一、前言在用磷钼酸铵法(以下简称铵盐法)和磷钼酸喹啉法(以下简称喹啉法)测定磷矿中的P_2O_5时,发现两法之间存在着系统误差。     

祁连山区春季降雪滴谱特性分析

利用2008年3-4月青海省祁连县黑河流域气象要素及双偏振多普勒雷达降水观测试验中激光扫描滴谱仪获取的雪滴谱资料,选取了有代表性的4个时段的数据,运用最小二乘法埘其进行了M-P分布和(R)分布拟合分析.结果表明:(R)分布可以很好的模拟实际雪滴谱;雪滴谱同雨滴谱.样同样具有多峰的结构;研究了降雪过程微结构参量的演变,讨论了祁连山地区雪滴谱分布的基本特征.计算了≤2 mm雪片对总降雪量的贡献,表明在该地区春季降雪中,小滴对降雪强度的贡献较大,大滴的山现超前于强降雪.得到了适合该地区降雪的Z～R关系.     

化探样品中微量铅、锡、铬、钼和钴的发射光谱法同时测定

本文以CdCl_2·2.5H_2O为反应剂,采用“下垫上滴”缓冲刺的装样形式,通过大量镉盐的蒸发控制电极温度,使被测元素预先分馏,有效地改善了它们的蒸发行为,同时,减小了基体效应、光谱背景。本法其有良好的精密度和准确度,各元素的检出限(×10~(-5))分别为:Pb(1),Sn(0.37),Cr(1.8),Ni(3.51,Mo(0.1)和Co(0.38),其相对标准偏差(RSD)为±3.7—9.5%     

磷酸纤维素分离光度法测定矿石中铀

测定了不同浓度盐酸中铀(Ⅵ)对磷酸纤维素(PC)的分配系数,确定了用PC柱浓集分离铀的条件。用pH3至2mol·L~(-1)HCl作为流动相流经φin0.55×9cm的PC柱后,铀(Ⅵ)被定量吸附,然后以0.75—1.5％ Na_2CO_3溶液洗提铀。用偶氮胂Ⅲ光度法测定。方法已用于矿石中n×10~(-4)—n×10~(-1)％铀的测定。     

铜铅锌的半微量快速极谱测定法

用极譜法在氨底液中測定銅鋅以及在醋酸钠底液中測定鉛鋅,是一种比较快速的方法。但是,为了适应1960年地貭勘探事业的更大跃进的需要,我們將原来的常量法改为半微量法,省去了灌容量并等过程,大大簡化了操作手續,提高了功效,且可节省大批的試剂,結果良好。其方法如下。 銅鋅的測定:称0.1-0.2克試料(视含量高低而定),于10毫升小烧杯中。加2-3毫升浓盐酸,搖匀后,在低溫电炉上加热片刻。加双氧水(30％)1-2滴,搖匀并继续加热至試样分解完全为止。加热蒸发至溶液刚干,冷却后,准确加入底液10毫升。用短玻璃棒攪匀。待沉淀下降后,分别在-0.3--0.6伏,-1.1--1.6伏間記图。     

环境水中^210Po的测量

水样用盐酸酸化后,用Fe(OH)_3沉淀富集~(210)Po,在0.2—0.5mol/L盐酸介质中70℃时在铜或银片上自镀3h,在低水下α测量仪上测量。全程回收率>95％,对<5×10~(-4)Bq/L的自来水,相对均方差<±20％。     

铌钽酸盐类矿物微量化学分析

针对复杂铌钽酸盐单矿物微量化学分析研究,本文确定以8N盐酸—2％草酸为试样溶液的稳定介质。为了有效地利用微量试样,选用BPHA(N—苯甲酰苯胲)和PMBP(1—苯基—3—甲基4—苯甲酰吡唑     

萃取色谱分离偶氮氯膦-mN光度法测定矿石中铈

本文提出以P_(507)为固定相,盐酸为流动相的萃取色谱法把铈从溶液中分离出来,以偶氮氯瞵-mN与铈的高灵敏显色反应进行比色。本法灵敏度ε=7.8×10~4。实验部分色谱柱:φ8×120m/m 硅烷化硅球100—120目(上试一厂出品) P_(507)(上海有机化学所实验工厂) 偶氮氯膦-mN0.05%水溶液杂质洗除液:5%NH_4Cl,2%磺基水杨酸,1%抗坏血酸,调至pH2—3 铈、镧、镨标准液:用光谱纯的氧化铈、氧化镧、氧     

萃取色谱分离偶氮氯膦-mN光度法测定矿石中铈

本文提出以P_(507)为固定相,盐酸为流动相的萃取色谱法把铈从溶液中分离出来,以偶氮氯膦-mN与铈的高灵敏显色反应进行比色。本法灵敏度ε=7.8×10~4。 实验部分 色谱柱:φ8×120m/m 硅烷化硅球100—120目(上试一厂出品) P_(507)(上海有机化学所实验工厂) 偶氮氯膦-mN0.05％水溶液 杂质洗除液:5％NH_4Cl,2％磺基水杨酸,1％抗坏血酸,调至ρH2—3 铈、镧、镨标准液:用光谱纯的氧化铈,氧化镧,氧     

锑矿石中锑的准确快速测定法

测试时将锑矿石样品用硫酸溶解,选择硫酸肼为还原剂在高温下将五价锑还原成三价锑,在盐酸介质中,以次甲基蓝—甲基橙作指示剂,用硫酸铈标准溶液将Sb(Ⅲ)定量氧化成Sb(Ⅴ),过量的硫酸铈可以使甲基橙褪色,用以确定终点。通过上述方法测试,其相对标准偏差(RSD)小于1%,实际样品加标回收率在99.4%~101.0%之间。     

锰矿物的快速简易鉴定法

一、原理含锰矿物种类较多,分布普遍,但具有经济价值的锰矿物,主要是锰的氧化物和碳酸盐。其主要矿物有硬锰矿、软锰矿、黑锰矿、水锰矿、菱锰矿等。这些锰矿物一般都能与盐酸作用,其化学反应式为: 2 MnO_2+4HCl→2 MnCl_2+2H_2O+O_2 MnCO_3+2 HCl→MnCl_2+H_2O+CO_2 锰矿物与盐酸作用后的溶液,经干涸后,易生成氯化锰和含水氯化锰晶体,可在正交偏光显微镜下,根据其晶体形状、光性和潮解转变等特征加以鉴别。二、方法该方法只需一台偏光显微镜、酒精灯和数片载物片,以及20～50％的盐酸一滴瓶。其步骤是:刻取粒径为1毫米左右的矿物或矿石置于载物片上,滴入20～50％盐酸,移于酒精灯上缓缓加热     

铁矿中微量铅的催化示波极谱测定

前言极谱法测定矿石中的铅,常在酸性介质中进行,但对微量铅的测定往往灵敏度达不到要求。近年来国内对微量铅的测定方法进行了一些研究,但在铁矿中对某些干扰元素的消除不够理想。我们通过试验发现对铁矿中微量铅在盐酸—磷酸—碘化钾体系中铅能以(PbI_4]~(2-)络离子形式吸附在滴汞电极表面上,产生一个对称波峰尖锐的导数。吸附催     

纸色谱分离目视比色法测定岩石中微量铀

本法用盐酸、氢氟酸、硝酸分解样品,以丁酮—甲基异丁基甲酮—硝酸—水为展开剂,上升法层析1—2小时,用0.2％铀试剂Ⅲ的水溶液(含1％硝酸)喷色。与标准系列0.1—1.0微克铀进行目视比色。可测定0·0000x-0.00x％的铀。 这方法已用于测定岩石中微量铀的生产任务,测定的结果与中子活化分析结果比较接近。     

差示脉冲阳极溶出伏安法测定Eu2O3标样中的铅

以盐酸(6mol／L)溶样，Eu2O3(1mg／ml)—KCl(0．2mol／L)—Ha(0．1mol／L)为底液，用差示脉冲阳极溶出伏安法测定Eu2O3标样中的微量pb^2 ，测匙液的pH为1．7，其峰电位在—0．38V。方法检测下限为6．2ng／10ml，方法精密度为3．4％。用于检查所制Eu2O3标样的均匀度，获得了满意的效果。     

土壤中有效磷的快速测定

用c(NH4 F) =0 .0 15mol/L的NH4 F和c(HCl) =0 .3mol/L的HCl浸提土壤样品中有效磷 ,以钼锑抗分光光度法测定有效磷的含量。在c(H2 SO4 ) =0 .2～ 0 .3mol/L的H2 SO4 和Sb3 + 存在下 ,磷酸与钼酸铵反应形成磷锑钼杂多酸 ,该杂多酸在常温下被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物 ,它的最大吸收波长于 70 0nm处 ,磷量在 0 .0～ 140 0 μg/L范围内服从比尔定律 ,检出限为 0 .0 2 4μg/mL。     

盐酸提取条件下土壤重金属元素的释放特征

采用河南省黄淮海平原典型农田土壤样品,开展了不同浓度盐酸(1,0.1,0.001,0.000 01 mol/L)和振荡时间(2,24,48,96 h)的土壤重金属元素提取实验,分析了盐酸浓度和振荡时间等对土壤重金属元素释放的影响,探讨了不同提取条件下土壤重金属元素的释放效果及其影响因素。研究表明:土壤Cr、Cu、Ni、Zn和Pb采用1 mol/L盐酸振荡48 h时萃取率显著高于其他处理,其中Pb的萃取率最高,土壤As采用1 mol/L盐酸振荡2 h时萃取率最高,碱性土壤Cd采用0.1 mol/L盐酸振荡2 h时萃取率最高。在此基础上,根据1 mol/L盐酸振荡2 h的提取结果,采用统计分析方法分析了土壤重金属元素全量、理化性质以及土壤类型对土壤重金属元素释放的影响,结果表明:土壤Cr全量越高,Cr萃取率越高;土壤干密度越大,Pb萃取率越高;土壤pH值越低,土壤Ni萃取率越高,而土壤Pb正好相反;土壤有机质对重金属元素萃取率无统计上的显著影响;Cu、As、Pb在碱性土壤(黄河流域)萃取率相对较高,而Cr、Ni、Zn在酸性土壤(淮河流域)萃取率相对较高;土壤类型对重金属元素释放的影响表现为砂姜黑土Cr,水稻土Cu、Ni、Zn,潮土As、Pb的萃取率相对较高。     

铝的野外快速化学分析法

一、粘土与铝钒土中SiO_2的测定 (一)方法提要: 矿样以苛性硷分解,盐酸抽提,在强酸性氧化钾饱和的溶液中,加氟化物使二氧化硅生成K-2SiF-6沉淀,将沉淀过滤水解后,以标准NaOH滴定析出的酸,间接求出二氧化硅的含量。     

对乙酰基偶氮胂与铀(Ⅳ)显色反应研究和应用

武汉大学合成了新型显色剂—对乙酰基偶氮胂并研究了与钍、稀土的显色反应。偶氮苯基的对位引入了乙酰基助色基团,改善了原偶氮胂Ⅲ的某些特性。 本文研究了铀(Ⅳ)与该试剂的显色反应。反应物在3N盐酸、铁(Ⅱ)—环已烷二胺四乙酸还原体系中,灵敏度最高,在波长675毫微米处克分子吸光系数为9.5×10~4。络合物组成为1:2,选择性好。