海泡石相变的粉晶 X 射线衍射研究

摘 要　 利用粉晶 X 射线衍射分析方法‚研究了海泡石在热处理过程中的相变特征。研究发 现‚海泡石在受热后将向滑石转变‚并可分为4个阶段：室温～200℃‚为海泡石相;300～ 700℃‚为向滑石转化的过渡相;800～900℃‚为混合相;900～1000℃‚为顽火辉石相。     

白钨矿的原位高压X射线衍射研究

使用金刚石对顶砧高压装置(DAC)和同步辐射光源,对天然白钨矿进行了原位高压能量色散X射线衍射(EDXD)研究,实验最高压力为16.0 GPa.在实验压力范围内观察到了一次白钨矿结构→钨锰铁矿结构的可逆相变:压力小于5.3 GPa时为白钨矿结构(I4_1/a),在5.3～12.3 GPa压力区间内为白钨矿结构与钨锰铁矿结构(P2/c)并存,大于12.3 GPa时完全相变为钨锰铁矿结构.从键长、配位数和配位多面体角度对白钨矿→钨锰铁矿结构的相变机制进行了解释.     

田黄的X射线衍射研究

用X射线衍射分析的方法测定了12个田黄样品,其中,青田石1个,寿山石9个,昌化田黄石2个。确定青田石由叶蜡石(58%)、绢云母(36.1%)和高岭石(5.9%)组成;昌化田黄石由迪开石组成;寿山石分别由迪开石、高岭石、叶蜡石及绢云母组成。     

锡石的原位高压X射线衍射研究

利用同步辐射能量色散X射线衍射(EDXD)方法和金刚石对顶砧(DAC)高压技术对采于四川平武的锡石进行原位高压(达24.0 GPa)结构研究发现:压力加载过程中,锡石在13.8 GPa时发生了从金红石型结构(P 42/m nm)到C aC l2型结构(P nnm)的位移式相变;在19.9 GPa时又由C aC l2型结构相变为黄铁矿型结构(P a3),此相变为重构式相变。对于第Ⅳ主族元素氧化物(S iO2,G eO2,SnO2和PbO2)及过渡金属氧化物(M nO2和R uO2)的高压行为进行了讨论,它们具有相似的高压相变序列,这些成果对与斯石英同构氧化物的高压行为研究提供了有价值的参考。     

我国几个矿区叶蜡石X射线粉晶衍射研究

对我国几个主要类型叶蜡石矿的叶蜡石做了X射线粉晶衍射研究。从大量实验结果发现,所研究叶蜡石存在单斜晶系和三斜晶系两种多型。单斜晶系(2M);空间群G_(2h)~6-C2/c,a=5.175A,b=8.902A,c=18.673A,β=100.1°,Z=4;三斜晶系(1Tc):空间群P_c,a=5.162A,b=8.965A,c=9.346A,a=91.2°,β=99.96°,γ=89.91°,Z=2。     

高温高压下Mg2SiO4-MgAlO4体系相变的实验研究

采用多顶砧高压实验装置研究了Mg2SiO4-MgAl2O4体系在压力为22 GPa,温度为1550～1750℃条件下的相变,并考查了Al2O3在γ相中的固溶度.结果表明,随着体系中MgAl2O4组分含量的增加,相组合发生了变化,依次为γ相+镁铝硅酸盐固溶体+方镁石→镁铝硅酸盐固溶体+方镁石→镁铝硅酸盐固溶体+方镁石+刚玉固溶体;镁铝硅酸盐固溶体具有石榴子石结构,其化学成分随着体系中共存相的改变而有所变化;Al2O3在γ相中的固溶度很低(其重量百分比＜0.8%),因此,在Mg2SiO4-MgAl2O4体系中Al2O3可能对γ相超尖晶石分解转变的压力不会有很大的影响.     

沸石分子筛合成的X射线衍射研究

采用Ｘ射线粉末衍射物相分析方法,对沸石分子筛的合成工艺进行研究,通过原料来源、焙烧时间、碱浓度、结晶时间等诸多对合成的影响的研究,确定最佳的合成条件。     

粘土矿物的X射线衍射物相分析

文章总结了粘土矿物的Ｘ射线衍射物相分析经验。阐述粘土矿物的分析条件,制样方法和衍射图解释等特点。研究重系定量分析方法,总结出几种常见的粘土矿物的权重系数。讨论了放物高温衍射分析问题。     

利用X射线衍射分析测定龙胜滑石矿中的石棉

检测滑石中有害杂质石棉的方法多种多样，对龙胜滑石矿采用日本理学Ｄ／ｍａｘ－ⅢＡ型Ｘ射线衍射仪检测分析法，操作简便，精度高，效果好，可为其他滑石矿检测提供借鉴。     

AlPO4高温高压相变研究

利用配有电阻炉外加热装置的金刚石对顶砧及紧装式六面顶高压容器,在500—1700℃和常压至17.8GPa温压范围内,对AlPO₄进行了实验研究。常压下,磷铝石(石英型AlPO₄)向鳞石英型AlPO₄转变的温度约为778℃,鳞石英型向方英石型AlPO₄转变的温度约为1100℃,块磷铝石α-β相转变的温度为586℃。在5.4 GPa和1300℃以下,块磷铝石保持稳定,在5GPa和大于1700℃时,发现AlPO₄分解为Al₂O₃,(刚玉)和P₂O₅鳞石英型AlPO₄在6GPa及500℃转变成斜方晶系新相,新相在室温常压下的晶胞参数为:a=4.930Å,b=7.200Å和c=6.165Å,鳞石英型AlPO₄及块磷铝石在11GPa以上均变为NiSO₄型结构。文中讨论了AlPO₄与SiO₂的异同,并给出了一个AlPO₄可能的相图。     

四川新康风化淋滤型海泡石的热相变研究

以四川新康风化淋滤型海泡石为研究对象，利用X射线衍射分析和红外光谱分析技术，对海泡石的热相变过程及特征进行了研究。结果发现，四川新康风化淋滤型海泡石的相变过程与沉积型、热液型海泡石相变过程明显不同，其相变过程可以划分为两个阶段：800℃以下保持海泡石相；800℃以上海泡石相转化为斜顽辉石相。     

热处理低温钠长石的EPR和X射线衍射研究

利用电子顺磁共振(EPR)和X射线衍射方法研究了天然和热处理钠长石单晶。热处理在500—850℃水热条件下完成。在外加磁场B平行于晶体c~*轴的方向上,测量了加热前后Fe~(3+)的EPR谱和线宽△B随温度和加热时间的变化。结果显示,线宽随Al、Si无序的增大而增加。由此得出结论,在低温钠长石中,Fe~(3+)位于Al~(3+)占据的T_1(o)位置,在被研究的温度范围内,Fe~(3+)未参与四面体位置T间Al、Si交换。谱线的加宽主要是由在Fe~(3+)邻近位置上Al、Si无序的增大引起的,同时与观测到的晶胞参数变化有关。在Al、Si无序更强的晶体中,Fe~(3+)谱变得极宽。     

Ag2S高温相变的初步研究

Ag_2S有低温单斜变体a-Ag_2S和高温等轴变体β-Ag_2S,前者称螺状硫银矿(Acanthite),后者称辉银矿(Argentite)。在前人工作的基础上对20多个样品包括人工合成Ag_2S和国内不同产状Ag_2S详细观察、分析测试和反复实验后,认为:①至今可能还未发现天然等轴变体的辉银矿Ag_2S,亦无X射线粉晶数据报道。②Ag_2S从低温单斜到高温等轴变体的相变温度不可能是173,179或180℃,而是在550～680℃之间。     

褐钇铌矿族矿物变生非晶态的高温相变研究

采用高温X射线衍射分析和退火结晶实验，研究了褐钇铌矿族矿物变生非晶态的高温相变关系。确认自然界稳定存在T（四方）和M（单斜）两种变,体，高温下还存在另一个四方变体T′。T，M和T′三者间关系为：T＞730－880℃／→T′＜730－880℃／→／←M。相变湿度受A组阳离子的平均离子半径控制。进而讲座了T和T′的结构差异，并指出相对于T′的晶格畸变是T相室温稳定的原因。此外，还讨论了变生非晶态的结构，提出了鉴定变生非晶态原生相的有效方法，并在白云鄂博矿床中鉴定出本族矿物6种12个亚种矿物，首次给出了本族矿物新成员－－T－褐钕铌矿的X射线粉晶数据。     

一维非公度调制结构安康矿X射线衍射及四维空间指标化研究

采用最新的CCD单晶衍射仪,对一维非公度调制结构矿物安康矿进行了单晶和粉晶X射线衍射研究,利用单晶X射线衍射和三维超结构分析方法测定晶胞参数a=1.014 08(10)nm,b=1.014 08(10)nm,c=0.295 72(6)nm,α=90,°=β90,°γ=90,°调制向量q=0.444c*,据此对单晶衍射数据进行了四维空间的指标化。并用新近研究开发的利用单晶体来进行粉晶衍射的新方法对粉晶衍射实验及粉晶数据的四维空间进行指标化研究。     

结合高温高压物性实验确定致密油储层充注物性下限新方法

致密油储层的开采物性下限变得越来越低,并且逐渐接近成藏充注物性下限,因此对于致密油储层物性下限的精确确定变得极为重要.束缚水水膜厚度在确定储层物性下限中起到关键作用,其中束缚水表面积通过氮气吸附实验可以精确得到.束缚水水膜体积的得出方法很多,但也存在很多缺陷.通过对多种方法的调研,最后确定采用模拟地层压力和温度的岩电实验,结合阿尔奇公式得到束缚水饱和度,计算出束缚水水膜体积的方法,最后得出的束缚水膜厚度.此法可以很好地模拟地层环境,所得结果更加接近地层真实值,最后得出的束缚水水膜厚度更加准确.束缚水水膜得出以后,与孔喉半径平均值建立关系图确定孔喉半径平均值下限,然后运用统计学原理建立孔喉半径平均值与孔渗的关系图,最终确定致密油储层的孔隙度充注下限值和渗透率下限值.根据压汞曲线图确认此种测试方法所得物性下限结果准确.     

X射线粉晶衍射法在片麻岩鉴定与分类中的应用

利用偏光显微镜岩石薄片鉴定和X射线粉晶衍射物相分析技术,对34件片麻岩样品矿物组分进行检测.两种方法分析结果比对显示,有18件岩石样品定名一致,其余16件岩石样品详细定名有差异.偏光显微镜鉴定技术的优势在于能准确定出岩石构造和结构,能鉴定出更多的金属矿物、电气石、榍石、磷灰石、绿帘石,有效区分白云母和黑云母;X射线粉晶衍射法优势在于更准确区分出岩石中层状硅酸盐矿物绿泥石、蒙脱石和云母,确定钾长石、钠长石和石英矿物种类与含量.研究表明：片麻岩鉴定应该把偏光显微镜岩石薄片法与X射线粉晶衍射矿物半定量技术结合起来,才能更好地确定片麻岩的矿物组分,为地学研究提供更符合客观实际的技术数据和分析结论.