碘—淀粉法比色测定岩矿中微量溴

目前测定岩矿中微量溴还没有合适的化学方法。虽然比色测溴方法很多,但灵敏度低,国外有不少催化比色测定岩矿中微量溴的报导,国内也作了很多工作,但测定条件苛刻,不易掌握。物理方法中,中子活化法被认为是灵敏度最高的方法,也是国内外常用的测定岩矿中溴含量的方法,但成本高,国内不易普遍开展。本文提出的试样经碱熔,717阴离子交换树脂分离富集,硫酸亚铁铵消除树脂不能分离的CrO4-等干扰,碘-淀粉比色测定溴的方法,准确、灵敏度和精度高,方法容易掌握,试剂和设备简单,是测定岩矿中微量溴的合适方法。     

离子交换分离富集原子吸收法测定岩矿中微量金

试验了410#哌啶树脂对微量金的吸附性能.在ψ为5%~10%的王水介质中,Au与Cl-可形成[AuCl-]络阴离子,并可被410#哌啶树脂吸附.吸附物采用30g/L硫脲溶液解吸后,进行原子吸收光谱测定.方法经金管理样测定试验,结果与推荐值相符.     

岩矿中稀土元素离子交换分离富集的改进及ICP—AES测定

本文通过对离子交换柱的规格改进,提高了分离效率,加快了分离速度(流速v/(ml·min~(-1)))可达1.0—1.5.结合分离富集条件的选择及ICP-AES测定方法的联用,使本法不分析周期短、所耗试剂省,且检测限低、精密度和准确度较高.经标样检验和矿样实测对比,其结果均令人满意.     

钨矿中微量钒的比色测定

我们知道钨矿中仅含微量钡.用过氧化氢法测定不但灵敏度不够,且受钼钛干扰.如用磷钨酸法则灵敏度亦不够高,且矿样中含有较大量硅时,会增加直接测定的困难.最近苏联?提出用铝试剂法测定钢中的钡,但由于钨矿中大量铝及其他干扰元素的存在,使测定手续复杂化.普通测定微量钒所用的抽提法,例如用哥罗芳提取8羟基喹啉与钒生成之化合物,由于钨、钼等之存在,抽提时有大量沉淀,使操作不能顺利进行.苏联?提出的联苯胺用于测定岩石     

地质物料中痕量硒碲的离子交换分离与诱导比色测定

本文用硝酸或逆王水分解样品,控制硝酸酸度为0.05—0.18N。用活性炭吸附银和有机质,吸取清液上交换柱,使硒、碲与其他干扰离子分离,并直接用金溶胶诱导比色测定洗出液中的硒。然后用0.8—0.9硝酸洗提碲,用金溶胶诱导比色测定之。 方法简便、快速、检测限低、精密度、准确度能满足地球化学找矿的要求。     

流动注入式催化光度法测定岩矿样品中痕量碘

自1975年Ruzicka与Hansen提出“流动注入分析法(Flow Injection Analysis)简称FIA)以来,国外进展较快。1979年在荷兰召开了这一技术的专门会议。而且在理论上也逐趋成熟。我们就地球化学工作中对碘有较高的要求,开展了一些工作,效果良好。     

流动注入式催化光度法测定岩矿样品中痕量碘

自1975年Ruzicka与Hansen提出“流动注入分析法(Flow Injection Analysis)简称FIA)以来,国外进展较快。1979年在荷兰召开了这一技术的专门会议。而且在理论上也逐趋成熟。我们就地球化学工作中对碘有较高的要求,开展了一些工作,效果良好。     

微量硒的碘量罗丹明B比色和碲的丁基罗丹明B比色测定

在自然界中硒与碲经常共生,因此考虑在同一份取样中进行硒与碲连测比较合理。利用砷作共沉剂、在1∶1盐酸介质中用卑磷酸盐将硒、碲还原沉淀富集,可与伴生杂质分离。此时金和汞也被定量沉淀下来。若采用焙烧法分解试样,可将大量汞挥散除去。只有金与微量硒、碲的分离,手续比较冗长。     

TBP萃淋树脂分离光度法测定岩矿中痕量镓

在pH 6.5—8.3的磷酸盐缓冲介质中,Ga-邻氯苯基荧光酮—CPB显色体系的λ_(mex)=576nm,表观摩尔吸光系数为1.38×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ga量在0—8μg/25ml范围服从比尔定律。引入联合掩蔽剂可提高Fe、Al、Cu等干扰的允许量。详细研究了在HCl介质中TBP萃淋树脂对Ga和主要干扰元素的吸附行为,提出用HCl-抗坏血酸—氨三乙酸淋洗杂质,水洗脱Ga。其富集Ga和分离大量干扰元素的效果好,Ga回收率在97.8—105％范围。方法经岩石、土壤和水系沉积物标样     

岩石及土壤中微量锑的快速比色测定

微量銻的测定在寻找有色金属及貴金属硫化物矿床时有一定的地貭意义,因为它可以作为一个原生矿或伴生矿物的指示元素。銻的光譜分析灵敏度为n×10-2％,根据В.И.納尔納茨基和А.П.維诺格拉多夫的材料,銻在岩石及土壤中的平均含量約在1×10-5-4×10-5％之間,所以我在工作中試驗出了一个灵敏的快速測定銻的方法。一、提示:在含有6N盐酸的亚硝酸钠溶液中,三价銻被氧化而轉变成鉻阴离子[SbCl6]-,此铬阴离子在2.9N的盐酸溶液中,与甲基紫形成稳定的蓝色鉻合物,此有色鉻合物能很好地被甲苯萃取出来。     

M17树脂分离富集原子荧光测定岩矿中痕量碲

本文研究了不同种类树脂对Te的吸附能力,提出了在3mol/L HCl介质中,用M_(17)二甲胺树脂吸附,然后用水洗脱的新途径,使Te有效且无污染地得到分离和富集,实现了原子荧光测定地质试样中ppb级痕量Te。经地矿部标准参考样GSR7-12考察,分析结果与推荐值相符。     

汽化法测定岩矿中微量氯和溴

氯是地壳中较丰富的元素之一,电负性高,化学性质十分活泼。火山喷气中含有大量的氯化氢气体,岩浆热液及渗流热卤水等含氯较高的流体,可以溶解大量金属元素生成新的化合物进行迁移,它们在一定物理化学条件下分解沉淀,富集成矿。因此,氯是一个重要的矿化剂和找矿指示元素。溴亦类似。 近年由于区域化探等地球化学研究的需要,要求检测小于10ppm氯,小于1ppm溴,小于0.1ppm碘,根据氯溴易挥发的性质,对于酸可溶矿样我们研制了几种汽化吸收器。     

TTA-邻菲啰啉体系荧光光度法测定岩矿中微量铕

采用邻菲啰啉-TTA-丙酮水相体系荧光光度法测定铕。方法的灵敏度较原法提高10倍,测定下限为0.02ppb,抗干扰性能较强,结果稳定。     

化探样品中微量硼的乙基罗丹明B比色测定

本文在我们过去工作的基础上对氟硼酸—乙基罗丹明B比色测定硼的方法进一步予以改进,并在试样碱熔水提液中直接以硫酸调节酸度至pH≈5以沉淀分离大量硅酸,铌、钽和其它金属氢氧化物,效果良好,能满足化探工作需要。 试验部分 一、试剂 硼标准溶液 硼酸0.572克溶于水中并稀释至1000毫升,摇匀。此溶液1毫升含100微克硼。再稀释配制1毫升含2微克硼的标准溶液。