原子荧光光谱法测定土壤和水系沉积物国家标准物质中砷

用王水浸提法和硝酸-高氯酸-氢氟酸混合酸消解法处理样品,原子荧光光度光谱法测定土壤和水系沉积物国家标准物质样品中的砷。方法检出限为0.02 mg/kg。两种前处理方法砷的测定值与标准值相符,均可以满足土壤和水系沉积物样品中砷含量的测定要求。单纯测定样品中砷含量时,王水浸提法更好;如果在测定砷同时还要测定其他元素,则可以选用混合酸消解法。     

氢化法-ICP-AES测定水系沉积物和土壤中痕量硒

水系沉积物和土壤中硒含量极低,一般为0.xppm,用通常方法测定有一定困难。ICP测定硒检出限约为50μg/ml,即使采用分离富集手段也难以测定。 Thompson等首先报导将氢化物发生法用于ICP—AES测定砷、锑、铋、硒和碲等元素,大大地改善了它们的检出限,     

库仑滴定法测定土壤及水系沉积物中硫含量

为提高土壤及水系沉积物中全硫含量测定结果准确度,提出了库仑滴定法进行全硫量测定的方法优化,探究了称样量、炉温、载气流量和催化剂种类等不同因素影响对土壤及用水系沉积物中硫含量的测定准确度的影响。测试结果表明：库仑滴定法测定土壤及水系沉积物中硫含量的最佳工作条件为炉温1 200℃,称样量0.100 0g,载气流量1.0 L/min;纯铁催化剂对于极高或极低硫值样品的测定结果稳定度更高,WO3催化剂具有更高的性价比;库仑滴定法相较于燃烧-碘量法和高频红外法对低硫含量样品测定更准确。相较于燃烧-碘量法和高频红外法,库仑滴定法对低硫含量样品测定更准确。     

原子吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中的银

样品经四酸分解,1％的硝酸提取,2％硫脲定溶。石墨炉原子吸收测定样品中的银,方法检出限0．014ug/g,精密度（RSD,n=6）4％～16％;回收率为96％～104％。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。     

土壤、水系沉积物中微量银的发射光谱测定方法

本方法借助卤化反应 ,并加入大比例缓冲剂基体 ,采用 1m光栅发射光谱快速曝光 ,测定并计算结果。分析检出限 0 0 3× 1 0 - 6,经过对地球化学级标样多次测定结果表明 :本方法的精密度与准确度均达到DZ0 1 30 . 6《1∶5和 1∶2 0万化探样品分析质量要求和检查办法》的要求。     

土壤、水系沉积物中锰元素的快速测定

锰元素是自然界中的变价金属元素,广泛应用于日常生产生活当中,且对人体、动植物生长均有重要的影响,因此对土壤、水系沉积物中锰元素含量的测量于环境有着极为重要的意义。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对锰元素进行测量,所得曲线方程:y=23 777x+12 214,相关系数:0. 999 7。测得数值的相对误差均3. 5%,相对标准偏差(RSD)均2. 5%,在实验允许范围之内。最后,文章又对比了分光光度法和原子吸收光谱法,得出结论:利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测量锰元素,方法简便快捷,结果准确有效,比较适用于常规地矿类实验室日常工作所需的大批量锰元素的检测。     

ICP-AES法测定岩石、土壤和水系沉积物中22种元素

用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解,ICP-AES法测定岩石、土壤及水系沉积物中22种 常量、次量和微量元素的分析方法。研究了不同的溶矿方法和条件:选择了最佳的分析谱线、观测 高度、背景扣除位置等条件。方法具有检出限低、精密度高及准确度好等特点,符合多目标区域地 球化学样品测试的要求,经国家一级岩石、土壤及水系沉积物标准物质分析验证,结果满意。     

火焰原子吸收法测定土壤、水系沉积物中二价锰的研究

用Al2(SO4)3溶液振荡浸提沉积物中Mn2+,离心后用火焰原子吸收法测定上层清液中Mn2+的浓度,从而确定沉积物中Mn2+含量的方法     

便携式X荧光仪在土壤和水系沉积物样品中的应用研究

分析仪器小型化、现场化、瞬间化、智能化是未来地质调查重要支撑技术,这里采用新型SI-PIN探测器,研制出了便携式X荧光分析仪,并对地质土壤、水系沉积物样品中Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Pb等多种元素进行了分析研究。这里主要介绍了该仪器的技术指标、性能以及软件功能,给出了分析条件选择、干扰和校正、漂移校正的方法,该方法在国家工矿企业的现场分析工作中具有良好的应用前景。     

原子荧光光谱测定土壤和水系沉积物中硒的干扰来源及消除方法

原子荧光光谱法(AFS)具有灵敏度高、结构简单、容易操作等优点,但目前测定土壤和沉积物中的硒等元素的标准方法所采用的消解过程繁琐,易产生干扰。沸水浴可以把土壤和水系沉积物中硒提取完全,本文根据样品中元素丰度和仪器性能,将AFS测定Se的干扰分为Cu和Pb两大类,根据实验提出在水浴消解液加入浓盐酸(不宜加入硫脲-抗坏血酸),通过增加溶液酸度和Cl~-浓度,即保持样品中盐酸浓度高于23%,可抑制Cu~(2+)还原为Cu~0和Pb~(4+)生成PbH_4,有效降低了Cu的负干扰和Pb的正干扰,提高了AFS测定Se的精密度和准确度。本方法测定Se的检出限为0.008mg/kg,测试标准物质的相对标准偏差为0.5%～11%,相对误差为-16.3%～9.5%;比行业标准HJ 680—2013的检出限(0.01mg/kg)、精密度(0.79%～23.1%)和准确度等技术指标更佳。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和水系沉积物中稀土元素

稀土元素由于化学性质稳定,均一化程度高,常作为地球化学示踪剂,为揭示岩石、矿物成因、成岩成矿的地球化学条件以及物质来源和岩浆分异演化等提供重要信息,因此,建立快速、准确地测定地质样品中稀土元素含量的方法非常重要。地质样品因基体复杂,大部分的样品前处理需要酸溶,酸溶试剂用量大,溶样过程中产生的酸雾易对实验人员造成伤害,且批量样品前处理劳动强度大。基于此,本文建立了以全自动石墨消解仪消解样品,“加酸—消解—赶酸—定容—摇匀”全程用软件控制,以Rh和Re为内标,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤和水系沉积物中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y等15个稀土元素的方法。通过12个土壤和水系沉积物国家一级标准物质对消解程序、消解混合酸及方法精密度、准确度和检出限进行研究。结果表明：按照优化后的消解程序消解土壤和水系沉积物,混合酸用量为4mL,稀土各元素测定值与标准值一致,相对误差（RE）绝对值在0～6.67%之间,ΔlgC绝对值在0～0.028之间,相对标准偏差（RSD）在0.97%～4.62%之间。全自动石墨消解因自动化操作,操作条件一致,温度均匀,精度更高,各元素的RSD值均小于电热板消解的元素RSD值。本方法精密度、准确度和检出限满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求,混合酸用量远低于常用的电热板消解法,相应的环境污染也减少;方法精密度优于常用的电热板消解法。前处理时只需要称样后将消解管置于石墨消解仪中,溶样全过程自动完成,自动化程度高,适用于批量样品的测试。     

用水系沉积物分析数据评价浙江土壤环境质量

以第二代区域地球化学重新扫面获得的元素定量分析数据为依据,按国家土壤环境质量标准,用水系沉积物资料对全省土壤环境质量级别进行划分.指出1990年前浙江土壤质量整体是好的,评价环境质量(元素含量)指标,几乎都在国标一、二级范围内.上世纪90年代前,本省土壤重金属面型污染主要是As、Cd、U、Ni,其次是Hg.Cd、As、Ni、U污染区主要分布在皖浙边界一带本省内侧,Ni、Cr严重污染区集中在嵊县、新昌附近;Sn、Hg污染区主要展布在宁波、绍兴、杭州、嘉兴等市、县范围.除Hg属次生污染外,其他元素均属原始污染类型.     

多向观测电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物中常量和微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物样品中Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、P、Ba、Be、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti、V、W、Zn等23个常量和微量元素。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向、径向、轴向衰减、径向衰减),结合多元光谱拟合技术校正光谱干扰,改善方法的检出限及精密度。结果表明,方法的回收率为94.0%~103.4%,精密度(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本相符。     

分光光度法测定水系沉积物中硼

本文介绍了分光光度法测定硼的分析方法,盐酸介质中,硼与甲亚胺-H生成可溶性黄色络合物,用饱和Ba CO3溶液沉淀去除其干扰,于420.0 nm进行比色。方法的检出限为29μg/g,结果满足国家标准物质和实际样品分析测试要求,达到了国家标准。     

水系沉积物中包裹体氡气找矿的初步研究

包体氡气找矿,按其找矿原理是一种地球化学找矿方法。它在铀矿地质揭露和勘探阶段,指导寻找盲矿体能发挥其有效的作用,但是它不能解决铀矿普查找矿问题。最近,我们提出利用水系沉积物包体氡气测量找铀矿的设想,这是地球化学次生晕找矿     

X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中的痕量铪和锆

采用粉末样品压片制样,用3080E     

长江三峡库区土壤与水系沉积物Cd地球化学特征

对长江三峡库区段不同介质中Cd的分布特征和长江水系沉积物在垂向、横向剖面上的元素分布特征的研究发现，残坡积型土壤与长江干流水系沉积物Cd含量差异较大，水系沉积物具明显的高Cd异常；各个沉积时期的水系沉积物中均存在Cd异常，上游来源的Cd是引起三峡库区水系沉积物高Cd异常的主要因素；人类活动对土壤和水系沉积物中Cd的含量影响明显，在厂矿、码头、生活垃圾场等地区土壤中Cd的含量远高于一般地区土壤中Cd的含量，城市排污水系沉积物Cd的含量也高于长江干流水系沉积物Cd的含量。自然源是沿长江流域Cd异常普遍存在的根本原因，而人为源却有可能是高Cd异常主要沿长江干流及支流两岸大中城市分布的重要影响因素。     

铜陵矿区水系沉积物中重金属存在形态特征研究

通过对铜陵水系沉积物重金属形态分析实验,研究了重金属各种形态在沉积物中分布特征。分析结果显示,矿区水系沉积物中Cu、Pb、Zn、Cd等重金属含量都显著的高于对照样品,水系已经受到重金属的污染。提出了防治和改善铜陵地表水环境污染的措施。