微波辐射制备高岭石/聚丙烯酰胺插层复合物

本文将微波技术引入到制备高岭石/有机物插层复合物的研究中,以DMSO为前驱体,研究了微波辐射对高岭石的有机插层、取代、原位聚合作用.发现微波能加快插层和置换反应,极大地缩短反应时间.微波辐射下插层时间为30 min时,插层率即可达到75%以上,置换反应50 min,置换率达到77%以上.同时发现微波在反应中对高岭石具有剥片效果.采用X射线衍射、FT-IR光谱、TG、TEM等技术对插层复合物及微波作用机理进行了探讨.     

快速制备肼—高岭石插层复合物的方法及意义

将一定浓度的肼溶液与高岭土混合，施以机械研磨，不仅加快了肼分子插入高岭石的速率(10分钟内可使插层率达96％)，而且超细效果明显。在加温120℃后，插入高岭石层间的肼分子挥发，产生的气体能进一步将高岭土剥离，最后得到—2μm＞90％的超细高岭土粉体，且片状晶形完好。这种技术为制备“双90”超细高岭土提供了新的思路和方法。     

高岭石/乙酰胺插层复合物的制备及结构表征

乙酰胺在熔融状态下直接插层高岭石，产物经无水乙醇洗涤，得到纯净的高岭石／乙酰胺插层复合物。XRD结果显示高岭石层间距从0．721nm膨胀到1．102nm。插层作用使得高岭石内表面羟基伸缩振动峰由3651cm^-1。移动至3647cm^-1。处，变形振动峰由911cm^-1移动至907cm^-1处；乙酰胺3211cm^-1和3390cm^-1处NH2基伸缩振动峰消失，并在3478cm^-1处产生一新的振动峰，这些表明原高岭石层问氢键的损失及与乙酰胺分子之间氢键的形成。高岭石内羟基的吸收峰由3616cm^-1移动至3611cm^-1处，以及其硅氧面的骨架振动峰变化表明乙酰胺的甲基中CH嵌入到高岭石的复三方空穴中。进而构建高岭石／乙酰胺插层复合物的结构模型，结果表明该模型的理论计算值与实际测量结果具有很好的一致性。     

插层高岭石层间醋酸钾的作用和取向

利用X粉晶衍射和激光拉曼光谱实验分析高岭石及其醋酸钾插层物的结构。通过实验表明醋酸钾对结晶指数(HI)为0．9的高岭石进行插层．插层率为73％，使高岭石的d(001)由0．72075nm增加到1．42093nm。进入高岭石层间的醋酸根利用其羧基上的两个氧同时和高岭石的面内羟基形成氢键，在高岭石层间直立取向，而对其内羟基基本无影响。当温度升高时，与面内羟基伸缩振动有关的峰(3698cm^-1,3684cm^-1，3672cm^-1等)发生红移，且强度增加；而与内羟基伸缩振动有关的峰(3621cm^-1)则发生蓝移。温度升高到100C以上，开始发生去插层过程；直到250C，插层分子还不能完全从高岭石层间脱去。     

醇解条件下高岭石-硅烷插层复合物的制备与表征

以张家口高岭石为原料,通过二甲基亚砜和甲醇处理获得高岭石-甲醇插层复合物,以此为前驱体,常温条件下在γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)及APTES与甲醇组成的反应液中制备出了一系列高岭石-硅烷插层复合物,并利用XRD、FTIR、TEM对其结构和形貌进行了表征。结果表明:反应液中甲醇的加入会使插层复合物的层间距减小,且反应液中甲醇所占的比重越大,所得插层复合物的层间距越小。透射电子显微镜发现:当反应液中不加入甲醇时,所得插层复合物(K-APTES)仍呈现出六方片状的晶形,但加入甲醇后,所得插层复合物出现明显的卷曲剥离现象。上述现象均是由于甲醇与APTES发生醇解反应生成γ-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)并随APTES分子一起插入高岭石层间造成的。     

高岭石/醋酸钾插层复合物的制备及其影响因素

利用浸泡法制备了高岭石/醋酸钾插层复合物,进行X射线衍射分析,探讨了影响插层的因素。结果表明,醋酸钾对高岭石的插层作用与高岭石的结晶度、插层剂浓度、pH值密切相关。高岭石结晶度越高,越有利于插层作用的进行;高浓度的插层剂(≥30%)可以在较短的时间(12 h)内完成插层作用,而低浓度的插层溶液则需要非常长的时间(≥144 h)才能完成,且获得的插层率较低;pH=10的弱碱性条件最有利于插层的进行;温度对高岭石的插层作用影响不大,在室温就可获得较好的插层效果。     

醋酸钾/偏高岭石插层复合材料的制备及机理研究

采用机械研磨法,成功制备了醋酸钾/偏高岭石插层复合材料.通过XRD、FTIR和TEM研究了插层前后偏高岭石结构的变化,提出了该复合材料的插层机理和结构模型:首先醋酸钾与水分子以配位键结合,然后通过机械研磨作用进入偏高岭石层间,并将偏高岭石片层撑开.当进行热处理时,水的挥发也会对偏高岭石片层起到撑开作用.最终导致偏高岭石被撑开、剥离.在插层复合材料中,醋酸根与偏高岭石的铝氧层通过水分子桥接方式连接,钾离子水合物为保持电中性,位于带负电的硅氧层附近.     

大同粗晶高岭石-二甲基亚砜插层复合物的制备及表征

首先研究了大同高岭石的矿物学特征,结果表明大同高岭石晶粒粗大,主要由高岭石组成,样品的有序度高,Hinckley指数为1.12。在此基础上,用二甲基亚砜对大同高岭石进行插层,采用XRD、IR和TG-DSC研究插层复合物的结构。XRD结果表明DMSO已插入高岭石层间,d001由原来的0.717nm增至1.13nm,插层率达96.01%;红外光谱证明DMSO中的S=O基团与高岭石的外羟基发生了化学键合作用;热分析结果显示插层复合物于120℃~240℃发生DMSO的脱嵌作用,高岭石的脱羟基温度在400℃~750℃。     

高岭石有机插层机理及其复合物的应用

综述了近几十年来国内外高岭石有机插层纳米复合材料领域中有机插层理论的研究进展，主要对插层剂在纳米层问的形态及结构、插层过程中水的作用、吸附与插层、脱嵌过程等方面以及纳米复合材料的应用进行了详细的阐述，并在此基础上提出了该领域研究的重点及热点。     

插层-磨剥法制备不同径厚比的高岭石

通过对醋酸钾/高岭石插层复合物的机械磨剥制备了不同径厚比的高岭石样品,并利用X射线粉晶衍射(XRD)、激光粒度仪、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征了4个样品的粒径、结构以及形貌。实验结果表明:随着插层磨剥次数的增加,高岭石的结晶度指数(HI)由原矿的1.29降至0.69,结晶度降低,晶体结构在一定程度上遭到破坏。同时,4个样品的粒径及厚度逐渐减少,径厚比依次增大至11.7。此外,经过3次插层磨剥洗涤后,部分剥离的片层发生卷曲,但很少完全卷曲成纳米卷。     

The Dynamical Model of Chemical Oscillaiton in CaF2—HCl—H2O Solid—Liquid Reaction System

Based on the physical chemistry principle ,this paper proposes that the surface adsorption catalytic mechanism of HF is the key to dissolving the oscillation of the CaF2-HCl-H2OL solid-liquid reaction system.Meanwhile the dynamical model of this system has been established in order to study its non-linear dynamical genesis.Although this mathematics model is based on CSTR reaction apparatus,it is applicable to the foliate flow reaction apparatus,too.     

Exfoliation of kaolinite by urea-intercalation precursor and microwave irradiation assistance process

A type of exfoliated kaolinite was produced by urea-intercalation and original microwave irradiation assisted method. The product was investigated by Fourier transformation infrared (FT-IR) spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), scanning electronic microscopy (SEM), Brunauer-Emmett-Teller (BET) and laser particle analysis techniques. FT-IR spectra show that NHCO molecule exists in the intercalated kaolinite. XRD analyses indicate that the kaolinite sheet-like structure was disordered after microwave irradiation. The urea decomposition process and explosion effect between the sheet-like structures of kaolinite under microwave irradiation were discussed. The SEM and BET analyses reveal that the end product is exfoliated kaolinite with thin particles and increased surface area. Size and zeta potential analyses show that the particle size distribution is between 250 nm and 550 nm with normal distribution and the particle is negatively charged. In comparison with the conventional grind method, the process adopted appears to be economic and the exfoliated kaolinite end product may display a significantly enhanced performance in industrial applications.     

蒙脱石作为尿素缓释基质的试验研究

采用一定的方法可使尿素进入蒙脱石层间,形成蒙脱石尿素夹层复合体。在一定范围内,随着尿素夹入量的增加,复合体的晶面间距（d001）逐渐增大。与钙基蒙脱石-尿素夹层复合体相比,钠基蒙脱石-尿素夹层复合体的尿素夹入量较大,并且置于土壤后尿素分子释放较快。蒙脱石-尿素夹层复合体在尿素的不断释放过程中,其出d001值逐渐减小并趋向于恢复到夹层作用前蒙脱石的d001值。蒙脱石可望在农业上作为尿素缓释基质。     

高岭土/肼插层材料的制备与表征

以高岭土为原料,选取50%水合肼作为插层剂,采用直接液相插层法,并辅以磁力搅拌,成功地将肼分子插入到高岭石结构层间,制得肼插层高岭土材料。利用红外光谱和粒度分析仪对产品进行了表征。IR谱表明, 插层中肼分子中的NH基与高岭石内表面羟基之间产生了N-H-OH作用,形成了新的氢键;插层反应后的样品,其粒径小于5 μm的颗粒占总颗粒数的比例降低了10.55%,平均粒径增大了46.84%。     

Preparation and Structural Investigation of CuCl2 Graphite Intercalation Compounds

Superfine graphite powder was prepared by bali-milling exfoliated graphite containing anhydrous CuCl_2 in planetary ball milling systems.Nano-scale CuCl_2 graphite intercalation compounds were synthesized by heating a mixture of anhydrous CuCl_2 and graphite nanosheets. Scanning electron microscopy,energy-dispersive X-ray spectroscopy and high-resolution transmission electron microscopy were performed to characterize the microstructures of stage-1 nano-scale CuCl_2 graphite intercalation compounds.The structure and components of the domain wall and core in the nano-scale CuCl_2 graphite intercalation compounds are described.The results show that the content of CuCl_2 in the mixture plays a crucial role in the size of the nano-scale CuCl_2 graphite intercalation compound.     

Preparation and Structural Investigation of CuCl2 Graphite Intercalation Compounds

Superfine graphite powder was prepared by ball-milling exfoliated graphite containing anhydrous CuCl2 in planetary ball milling systems. Nano-scale CuCl2 graphite intercalation compounds were synthesized by heating a mixture of anhydrous CuCl2 and graphite nanosheets. Scanning electron microscopy, energy-dispersive X-ray spectroscopy and high-resolution transmission electron microscopy were performed to characterize the microstructures of stage-1 nano-scale CuCl2 graphite intercalation compounds. The structure and components of the domain wall and core in the nano-scale CuCl2 graphite intercalation compounds are described. The results show that the content of CuCl2 in the mixture plays a crucial role in the size of the nano-scale CuCl2 graphite intercalation compound.     

固—液反应体系CaF2—HCl—H2O内化学振荡的动力学模型

本文根据物理化学基本原理，提出HF的表面吸附催化机制对于CaF2-HCl-H2O固－液反应体系溶解振荡起着关键性作用。同时建立了该 体系的动力学模型，研究其振荡现象的非线性动力学起因，虽然这一数学模型是基于CSTR反应器为对象而建立的，不过其基本的结论对叠层式流动反应器的情况也是适用的。