EDTA容量法测定铅阳极泥中高含量铋

王水溶样,氢溴酸除锡,直接用EDTA容量法测定铅阳极泥中高含量的铋。结果与用pH试纸控制滴定体系酸度的经典测铋方法结果相一致,RSD(n=4)<1%。     

土壤pH值实验室测定过程中影响因素的探讨

土壤pH值是土壤酸碱强度的指标,是土壤的基本性质之一,由于土壤成分复杂且内部处于不断交换的过程,其pH值的准确测定较为困难,因此展开影响因素的逐一研究对其pH值的准确测定有着重要意义。本文就实验室玻璃电极法测定土壤pH值过程中的几个重要影响因素展开实验并研究讨论。结果表明,陈化时间对实验室测定土壤pH值影响较大,20天以上的陈化能使土壤pH值稳定;不同方式处理实验用水浸提所测得的土壤pH值基本无差别;浸提时间对样品的测定有很大的影响,应尽量选择浸提时间在30～60 min;液土比过小则浸提液少,过大则稀释效应显著,均不利于pH值的准确测定,通常选择选择液土比为2. 5∶1。     

容量法测定植物中氮

介绍了容量法测定植物中氮.方法检出限2×10-3,经国家级标准物质检验,结果与标准值相符,精密度RSD(n=8)0.8%～4.4%.     

容量法测定水样中硫酸根

本文对EDTA滴定过量Pb间接测定SO_4~(2-)的方法作了改进。加入乙醇抑制PbSO_4沉淀的溶解,使滴定不需分离沉淀而直接进行。用六次甲基四胺调节控制pH为5.2—5.4,可避免大量共存Ca~(2+)、Mg~(2+)的干扰。改进后的方法简单、快速,准确度和精密度均好,可适用SO_4~(2-)含量高于1mg/L的天然水分析。     

容量法测定铅丹中四氧化三铅

实验了用4mol/LHNO3浸取分离铅丹中的PbO,然后在pH5.7的HAc NaAc缓冲溶液中,加入抗坏血酸,浸取铅丹中的PbO2,并用EDTA标准溶液滴定,再计算出Pb3O4的含量。方法用于w(Pb3O4)为34.22%的铅丹样品测定,结果与外检结果一致,5次测定的RSD<0.2%。     

容量法测定方铅矿中高含量银

报道了采用HNO3－H2SO4－HF溶样,KI容量法测定硅、铅含量较高样品中高含量银的方法。试验了滴定反应的酸度条件。在1．6mol/L HNO3介质中,银与碘化钾反应,生成碘化银沉淀。银的标准加入回收率为97．8％－100．4％。精密度试验,相对标准偏差为0．92％（n=11)。该法可溶解含硅银矿及角银矿中的银。方法已被用于测定矿石中高含量银。     

氟硅酸钡容量法测定矿石中二氧化硅

本文研究了氟硅酸钡容量法测定二氧化硅的适宜条件。与氟硅酸钾容量法相比,本法不受温度影响,沉淀选择性强,终点变化敏锐,具有较高的准确度和精密度。可应用于一般硅酸盐矿石中二氧化硅之测定。 氟硅酸钡是溶解度最小的氟硅酸盐。Stolba曾提议以氟硅酸钡替代氟硅酸钾容量法测硅。笔者发现,在一定的氢溴酸介质中,以溴化钡为沉淀剂,能得到较纯净的氟硅酸钡沉淀,而且沉淀完全,易于过滤、洗涤和测定。对主要条件进行了试验,拟定了一个简便、快速的分析手续,并应用于一般硅酸盐矿石中二氧化硅的测定。     

几种吸附剂吸附亚砷酸根离子过程中pH值的动态变化

观察了三种吸附剂吸附亚砷酸根离子过程中溶液pH值随时间的变化。氢氧化铁在吸附过程中的pH值变化大致可分为三个阶段，0～6分钟为第一阶段，体系的pH值快速上升，指示亚砷酸根置换了固相中的氢氧根；7～40分钟为第二阶段，pH值变化不大，指示Fe(OH)3凝胶对亚砷酸根离子的吸附达到动态平衡；40分钟后为第三阶段，溶液的pH值呈单边下降趋势，这一阶段吸附剂与被吸附的阴离子之间发生了缩合反应，并释放出H＋。Mg-Al-LDO在吸附亚砷酸根的反应过程中pH值持续上升，它具有从水溶液中获取阴离子以恢复其前驱体结构的能力，这一反应中有氢氧根生成；Mg-Fe-LDO兼有前两者的吸附机理，吸附反应过程pH值的变化趋势此介于二者之间。氢氧化铁在加热前后吸附容量变化不大，25C和90C时分别为69.7mg/g和73.7mg/g，而Mg-Al-LDO和Mg-Fe-LDO的吸附容量在25C时分别为62.4mg/g和82.5mg/g，在90C时分别增加到114.9 mg/g和199.0 mg/g。Mg-Al-LDO和Mg-Fe-LDO在90C条件下吸附容量的大幅增加，可能和溶解CO2的干扰被抑制有关。     

原子吸收法测定高含量铋

Bi的高含量测定多采用EDTA容量法。原子吸收法测定Bi的资料很多且可以在大量其他元素存在下进行,然而都是测定0.001—x％范围含量的Bi。本文介绍一个测定高含量Bi的原子吸收法。一、主要试剂Bi标准溶液称取纯金属Bi 1.0000g于250ml烧杯中,加1:1 HNO_3 100ml,低温溶解后,煮沸,冷后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液含Bi1mg/ml。必要时用重量法校正。     

铜镉渣中总锌的容量法测定

用二次分离法将氨分离滤液中的干扰离子生成氢氧化物沉淀,消除有色金属离子的干扰,锌回收良好,电锌铜镉渣试样中测定总锌结果令人满意.     

莫尔盐容量法测定岩石矿物中微量金

本文用作者合成的新试剂——钒金试剂做指示剂莫尔盐容量法测定微量金,终点突跃明显,操作简便,测定金范围宽。岩石矿物经磷酸——王水溶样,聚氨酯泡塑富集分离后测金较王水溶样回收完全。测金范围在0.0003—100g/t。试样测定的变动系数在21.6—1.62％范围。     

容量法测定金中标准溶液氢醌稳定性的改进

氢醌溶液中加入乙醇可以改变由于温度的变化、光照等诸因素给浓度带来的影响,抑制氢醌的氧化反应,控制溶液浓度不发生改变,延长其使用时间。     

氢化物原子荧光法测定化探样品中汞砷锑铋

在化探工作中汞、砷、锑、铋均属非常重要的指示元素,在地壳中平均含量很低,一般化学分析方法难以测定。 在分析Hg、As、Sb、Bi时氢化物发生技术配合无色散原子荧光仪器有很低的检出限,通常可达10~(-9)—10~(-11)g,对于接近或低于地质背景的元素含量均能明显检出,且线性范围可达3—4个数量级,故能很好地满足     

地下水中硫化物存在状态与pH值的关系

从酸碱质子理论角度研究了地下水中硫化物在不同ＰＨ条件下的具体存在状态。     

pH值对模拟体液中羟磷灰石晶体生长的调控

在37℃时,配制了与人体血液等钙磷比的模拟体液(SBF),在不同pH值下合成了含钙磷酸盐。通过X射线电子衍射(XRD)、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对磷酸盐的物相组成、微观形貌进行了表征。结果表明,pH=5.9时,能生成晶型较完好的磷酸氢钙(DCPD)、磷酸八钙(OCP)和羟磷灰石(HA)的混合物,其中DCPD片状晶体长约10μm,宽约3μm;OCP片状晶体长约200 nm,宽50~100 nm;HA棒状晶体长约200 nm,宽约10 nm,HA柱状晶体长40~50 nm,宽约20 nm。pH=5.9~6.4时,HA晶体的长径比随pH值增加而增大,晶体沿c轴生长。pH6.4时,产物为HA,且其长径比随pH值的增加而减小。pH=5.9~8.9时,HA的结晶度随pH值增加而降低。实验时空气中的CO2溶入矿化液,形成的CO2-3能进入HA晶格,形成与生物成因成分特征相符的碳羟磷灰石。     

容量法测定锰矿石中锰不确定度评定

以硝酸铵-硫酸亚铁铵容量法测定锰矿中锰为例进行系统的不确定度评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的仪器设备、标准工作溶液、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的标准不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

过硫酸铵氧化容量法测定矿石中锰方法的改进

采用过硫酸铵氧化容量法测定锰时,可在低酸度(0.18mol/LH2SO4、0.29mol/LH3PO4)和大体积(300mL)溶液中氧化Mn2 至Mn7 。所测得的结果十分稳定,回收率为100%。采用管理样分析验证方法,其结果与铋酸钠容量法结果一致。对于w(Mn)=11.36%的试样进行10次分析测定,RSD=0.33%。方法可测定w(Mn)≥0.01%的常见矿种样品。     

微量辰砂单矿物中汞的EDTA容量法测定

本文在资料的基础上拟定了辰砂单矿物样品中汞的测定方法,即以硫酸加硝酸钾分解样品,然后加入过量的EDTA,用硝酸铅滴去多余的EDTA后,加入硫氰酸铵置换出EDTA,再用硝酸铅滴定析出的EDTA。