C18固相膜萃取-气相色谱法测定饮用水中12种有机氯农药

利用C18固相萃取膜提取水样，气相色谱法（电子捕获检测器）测定饮用水中12种有机氯农药。对洗脱液、水样pH值、萃取压力等条件进行了优化选择，并与液-液萃取做了比较。结果表明，与液-液萃取相比，固相膜萃取具有操作简单、富集倍数高、节省溶剂和耗时短等优点，是萃取水中有机氯农药的有效方法。12种有机氯农药的回收率为85．97％～127．7％，相对标准偏差（RSD，n=5）为4．74％～12．2％，方法检出限为0．014～0．047μg/L。     

利用石油亚砜从硫脲浸金液中萃取金

近年来，由于各国对环境保护的要求日趋强烈，硫脲法提金的工艺研究取得了较大进展。1987年，我国广西龙水金矿也通过了硫脲铁浸法的部级技术鉴定，说明硫脲法提金工艺已处于工业实用阶段。目前，华南理工大学程飞等提出年利用石油亚砜(PSO）从硫脲浸金液中萃取金，并进行小型试验。     

以苯类化合物表征固相微萃取纤维头的萃取特性

以水中5种微量苯类化合物为对象，考察了固相微萃取器的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取条件以及对水中非极性有机物的吸附萃取特性，并将固相微萃取-气相色谱法与顶空-气相色谱法和液液萃取-气相色谱法相比较，固相微萃取-气相色谱法分析水中5种苯类化合物，样品量为10mL时，方法的检出限为0．01～0．02μg／L，低于其它两种方法，测定水中低含量有机污染物有一定优势。     

常压微波技术萃取土壤中有机氯农药

利用常压微波萃取技术提取土壤样品，经佛罗里硅土柱净化后用气相色谱检测（电子捕获检测器）其中13种有机氯农药。试验了丙酮／正己烷混合溶液的提取条件，考察了提取时间、提取温度和提取功率对提取效率的影响，并与索氏提取及超声波提取进行比较。在优化的萃取条件下，常压微波萃取20min重复测定的平均回收率为84．26％-105．2％，相对标准偏差（RSD，n=5）为0．52％-18．6％。方法的检出限为0．033—0．853ng／g。     

用于原子吸收光谱分析的在线流动注射液—液萃取…

本文对在线液－液萃取流路系统进行了研究，采用一种新型相分离器－重力相分离器和提出了一个萃取镉的新体系：Ｃｄ－ＫＩ－抗坏血酸－联苯重氮撑氨基偶氮苯，并用所设计的流路对矿石中痕量镉进行了测定，在采样频率为２０ｈ＾－１时，方法的灵敏度比直接测定提高１００倍，检出限为０．５ｕｇ．１＾－１，相对标准偏差为１．１％。     

GDX-502树脂富集高效液相色谱法测定地表水中酚类化合物

采用自制GDX-502固相萃取小柱萃取水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚等6种酚类化合物，以乙腈作为洗脱剂，选择280nm和290nm双波长紫外高效液相色谱进行检测。结果表明，方法检出限为0．01-0．05mg／L，IL水的平均加标回收率为82．5％-95．0％，精密度（RSD，n=7）为3．6％-9．2％。方法用于实际地表水中痕量酚类化合物的检测，操作简单，有机溶剂用量少，分析效率高；萃取小柱可多次重复使用，分析成本低。     

从石煤酸浸液中萃取钒的工艺研究

研究了三正辛胺从石煤酸浸液中的萃取钒的工艺过程，从萃取和反萃的pH值、相比、有机组组成、澄清时间等方面进行了详细试验。研究表明：用三正辛胺萃取钒时，其萃取率可达98％以上；而且易反萃，用0．5M Na2CO3反萃时，反萃率为99．9％。经萃取后。浸出液中的钒可由每升几克富集到每升数十克以上，有利于后续的提钒工艺。     

流动注射液—液萃取分光光度法测定地质样品中的碘

研究了流动注射在线液－液萃取技术，设计了一种既适用于水相又适用于有机相光度分析的流通地，进行了地质样品中痕量碘在线萃取及光度测定，方法的富集因子５０，富集效率２５，测定样品速度为３０样次／ｈ，检出限为３．８μｇ／Ｌ的Ｉ＾－，其ＲＳＤ为１．７％，方法用于水系沉积物和土壤标样中碘的验证，结果与标准值吻合。     

固体模拟样品中多环芳烃有机污染物提取方法研究

对有机污染物分析的样品前处理技术——超临界萃取、微波萃取、超声提取和索氏提取进行了对比研究。结合气相色谱质谱测定技术比较了4种方法对模拟样品中16种多环芳烃化合物的提取效果。探讨了温度、改进剂对超临界萃取的影响，无改进剂的纯C02流体对16种多环芳烃的低沸点化合物萃取回收率可达80％，对高沸点化合物应在加入改进剂的基础上提高萃取温度。与超临界萃取相比，微波萃取在对高沸点化合物的萃取上具有优势。     

聚乙二醇-硫酸铵-二溴羧基偶氮氯膦体系萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和二溴羧基偶氮氯膦与Pd（Ⅱ）反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为，实现了Pd（Ⅱ）的定量萃取分离。在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量Pd（Ⅱ）的新方法。该方法的检出限为0．03mg／L，线性范围为0．09～2．0mg／L，在最佳实验条件下，萃取率达94％。方法用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，相对标准偏差（RSD，n=5）≤2．4％，加标回收率为96％-103％。     

在线液—液萃取微型万用分相器的设计和应用：Ⅱ.流动注射溶剂萃取分光？…

设计了一种实用的玻璃重力分相器及相应的萃取流系统,用于在一萃取分光光度测定微量碘,萃取时Ｕ水：Ｕ有机＝３０：１,线性范围在０－３．００ｍｇ／ＬＩ＾－效果良好。     

在线萃取－火焰原子吸收测定地质样品中的痕量金

利用流动注射在线萃取技术，以ＭＩＢＫ为萃取剂，用火焰原子吸收分析方法测定地质样品中的痕量金，取得了满意的效果。该法精密度好，无污染，操作简便，测定迅速，且样品不需分离。方法检出限Ａｕ为０．７８×１０－９，精密度为２．３０％。     

在线萃取—火焰原子吸收测定地质样品中的痕量金

利用流动注射在线萃取技术，以ＭＩＢＫ为萃取剂，用火焰原子吸收分析方法测定地质样品中的痕量金，取得了满意的效果。该法精密度好，无污染，操作简便，测定迅速，且样品不需分离。方法检出限Ａｕ为０．７８×１０＾－９，精密度为２．３０％。     

氧化钴矿石中钴镍铜的萃取分离研究

研究了氧化钴矿石浸出液中Ｃｏ、Ｎｉ和Ｃｕ的萃取分离,探讨了不同萃取剂对上述元素萃取的影响因素,浸取液用Ｌｉｘ９８４、三癸基甲基氯化锓和正辛酸分别萃取Ｃｕ、Ｃｏ和Ｎｉ,萃取率分别为９９．４％、９８．６％和９８．１％,适用于氧化矿石中Ｃｏ、Ｎｉ和Ｃｕ的萃取分离。     

微波萃取银杏叶黄酮类化合物

银杏叶黄酮类化合物具有很高的保健和药用价值。采用微波萃取银杏叶黄酮类化合物，与传统溶剂萃取黄酮类化合物方法相比，微波萃取法更简单，而且具有萃取时间短，成本低，萃取效率高等优点。该法适用面更广，能大大提高提取物中黄酮类化合物含量，且溶剂损耗较少。微波辐射5min后抽提1．5h就可以得到较好的效果，而且利用微波处理，在短时间内抽提的提取率按鲜银杏叶重计可达到0．536％，这是传统工艺提取率的2．2倍。     

岩石样品中有机物的超临界萃取行为

对不同有机碳含量的岩石中的有机化合物进行了超临界萃取行为研究，探讨了超临界萃取压力，温度，时间对化合物溶出行为的影响。岩石样品经CO2超临界萃取，三氯甲烷索氏提取后，对提取物进行气相色谱／质谱分离测定。应用地球化学参数和质量色谱图对超临界萃取和索氏提结果进行了比较。结果表明，超临界萃取在对岩石中低碳饱和烃化合物的萃取上显示了优势；对总有机磷含量较高的样品，两种提取方法的结果显示了很好的一致性；对总有机碳含量较低的样品，超蟠对一些化合物的提取效果稍差。     

气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物

选用2，4-二硝基苯肼（DNPH）为衍生试剂，研究了气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物的分析方法。比较了二氯甲烷、正己烷、石油醚、乙酸乙酯四种溶剂的萃取效率。实验表明，二氯甲烷的萃取效率最高（〉90％），甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮衍生效率都在85％以上。比较了氮磷检测器（NPD）、氢火焰检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）及质谱检测器（MS）的线性范围和检出限。NPD、FID和MS测定醛酮腙类化合物的灵敏度相近，FID检出限最高（0．83～1．70ng）；ECD的检出限最低（1．0×10^-3～2．0×10^-3ng）。使用氮磷检测器测定实际水样的醛酮类化合物．加标回收率为91．8％～103．2％。     

流动注射在线液—液萃取原子吸收光谱法测定天然水中铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

利用新设计的流动注射液－液萃取分相器，研究了液－液在线萃取原子吸收光谱法测定Ｃｒ和Ｃｒ的实验条件、流路参数和操作程序。拟定的新方法用于武汉东湖不同区域水样中铬的测定，检出限为２．２ｎｇ／ｍｌ。     

荧光光谱法测定油气化探土壤样品中的烃

本文介绍了荧光光谱测定土壤样品中烃的方法。通过实验比较，证明氯仿，己烷和石油醚３种有机萃取剂均可作为荧光光谱萃取烃的良好萃取剂。土壤样品萃取后用２６５ｕｍ波长激发，在３００－４５０ｕｍ范围内对烃荧光进行扫描，并分别测量３２０，３６０，４０５ｕｍ处相对荧光强度。方法精密度和准确性较好，能满足化探扫面的质量要求。     

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银镉铊

研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。