催化光度法测定矿石中痕量金

本法研究了金(Ⅲ)在1.2mol·L~(-1)硫酸中对铈(Ⅳ)-汞(Ⅰ)体系的催化作用。选择和确定了试剂最佳浓度、催化时间、加热温度,观察了共存离子等的影响。检出限为2.0gAu。金浓度在2.5—250ng/10ml范围内呈线性关系,适用于测定矿石中小于0.2g/t的金。     

对氯偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钪

本文拟定了对氯偶氮氯膦(CPA-pC)光度法测定矿石中微量钪的方法。矿样用过氧化钠熔融,PMBP—乙酸丁酯萃取分离干扰元素,在硝酸介质中,用沸水加热,使CPA-pC与钪反应生成β型络合物,最大吸收波长762nm,表观摩尔吸光系数ε_(762)=1.20×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),络合物至少稳定4小时,在25ml显色体积内,钪含量2—7μg范围内符合比耳定律。应用于矿石中微量钪的测定,获得了满意结果。     

P350微色谱柱在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

在王水介质条件下,用自行设计的微色谱柱在线分离富集系统分离富集矿石样品中的痕量金,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。在原子吸收光谱仪吸喷溶液的流路上,用P350微色谱柱研究了金的分离富集条件,采用快速吸附和快速洗脱技术,以盐酸溶液为淋洗液,亚硫酸钠溶液为洗脱液,测定一个样品整个分离和测定过程仅需1 min,成功地克服了火焰原子吸收光谱法测定金灵敏度低的缺点。方法的相对标准偏差小于3.2%,检出限为0.078μg/g。与现行离线分离富集方法相比,建立的方法具有高效、快速、成本低廉的优点,经实际样品验证获得了较为满意的结果。     

减压微色谱柱在矿石分析中的应用研究——P350萃淋树脂分离光度法测定痕量金

研究了甲基膦酸二甲庚酯(P350)减压微色谱柱对Au的萃取性能。减压条件下,2mol/LHCI或浓度<25％的王水介质中的Au被萃取在P350(Φ3mm)微色谱柱上,再用小体积的1％Na_2SO_3定量洗脱。与常规柱相比,减压微色谱柱分离具有柱效高、洗脱体积小、速度快、节省大量试剂等优点。经标准样品验证,方法可用于含Au 0.025～200g/t地质样品的分析。     

甲壳素色谱柱富集—柱前显色快速分光光度法：Ⅶ.环境水样中痕量铝的测定

研究了用甲壳素富集铬天菁Ｓ－Ａｌ的柱前显色分光光度法。在酸性条件下,甲壳素吸附铬天菁Ｓ和铝的络阴离子,其富集倍数高达１００倍。经用ＮＨ３．Ｈ２Ｏ、ＨＡｃ和丙酮依次洗脱并定容后,在５４５ｎｍ 处测定显色溶吸光度,线性范围在０－１ｍｇ／ＬＡｌ。方法快速,可以用于环境中样中痕量Ａｌ的测定。     

P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集光度法测定岩石矿物中痕量铍

研究了国产P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集岩石矿物中的痕量铍。在EDTA-Zn和H_2O_2存在下,上柱分离Fe、Ti、Al以及大量其它常见元素,再用5mol/L HCl洗脱Be后进行测定。方法用地质标准物质分析验证,其结果与推荐值吻合,对含Be为0.0092％的硅酸盐岩石样品进行7次平行分析,(?)=0.0091％,RSD=5.4％。     

巯基棉分离富集-荧光分光光度法测定地下水中的痕量硒

在盐酸介质中,利用巯基棉分离富集地下水中痕量硒,然后在HC l-HNO3混合酸溶液及沸水浴加热条件下解脱富集的硒。通过测定2,3-二氨基萘与Se(Ⅳ)反应生成4,5-苯并苤硒脑的荧光强度,进而实现地下水中痕量硒的测定。实验表明,荧光光度法测定硒的线性范围为0~1.0μg,最低检测浓度为0.03μg/L,应用此法测定0.1μg/L硒的地下水,相对标准偏差小于7%,回收率达91%~105%,可满足地下水中硒的测定要求。     

二溴对羧基氯磺酚光度法测定地质物料中痕量钪

在ｐＨ４的ＨＡｃ ＮａＡｃ介质中,钪与二溴对羧基氯磺酚发生反应,在５ｍｉｎ内完成显色,生成蓝色配合物,吸光度至少稳定２４ｈ,组成比为１∶３,λｍａｘ＝６３８ｎｍ,ε为３７４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钪的质量浓度在０～０７２ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。试剂对轻稀土有较好的抗干扰能力。所拟方法经国家一级标准物质中钪的测定检验,结果与标准值相符。     

溴酚蓝-过氧化氢催化动力学体系光度法测定痕量铜

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以溴化十六烷基吡啶(CPB)为增敏剂,痕量Cu(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化溴酚蓝使之褪色,据此用于测定痕量铜。讨论了介质、试剂用量、反应温度、反应时间、表面活性剂及其共存离子的影响,确定测定波长为593 nm及最佳实验条件,测得反应表观活化能为90.3kJ/mol。在优化条件下,方法检出限为0.646 ng/mL,Cu(Ⅱ)的质量浓度在0～0.064μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,大多数常见元素不干扰测定。方法用于煤样中痕量铜的分析,5次测定的相对标准偏差小于3.1%,加标回收率在92.7%～107.0%,测定结果与原子吸收光谱法的结果一致。     

萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土

用Ｐ５０７萃淋树脂为固定相,ＨＣｌ为流动相,在小柱（７ｍｍ×１０ｍｍ）上试验研究了海水中稀土元素（ＲＥＥ）的分离富集条件以及Ｂａ的干扰消除方法。以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速大体积（１Ｌ海水）上柱,用５０ｍＬ６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ以２．５ｍＬ／ｍｉｎ的流速洗脱,实现了海水中超痕量稀土的分离富集,建立了一个ＩＣＰ＿ＭＳ测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为０．０５～２．６２ｎｇ／Ｌ,标准回收率大于９８％,精密度（ＲＳＤ,ｎ＝７）小于５％。     

树脂分离富集质谱法测定矿石中痕量铂、钯、金

讨论了王水溶矿、树脂分离富集、在硝酸介质中用质谱法测定铂、钯、金。     

P507萃取色谱分离三溴偶氮胂光度法测定矿石中痕量铈组稀土

本文改进了三溴偶氮胂与铈组稀土的显色反应条件,提高了铈组稀土测定的选择性并采用P_(507)萃淋树脂分离富集稀土元素。所拟定的矿石中痕量铈组稀土的测定方法,操作简便快速,易于掌握,适于矿石中0.000x～0.x％含量的铈组稀土的测定。经标准矿样验证,精密度、准确度均符合要求。     

偶氮胂Ⅲ显色-全差示光度法测定岩矿中痕量钍

用7215型全差示光度计,以偶氮胂Ⅲ为显色剂测定了岩矿中痕量钍。该法灵敏度高、选择性佳,可准确测定岩矿中n×10~(-4)％—n×10~(-1)％的钍。     

泡塑富集分光光度法测定矿石中的铂和钯

用盐酸和双氧水分解含铂矿石,加入助溶剂提高分解效率,在氯化亚锡存在下,用泡塑吸附铂钯,比色法测定铂钯含量,取得良好效果,方法简便易行,适宜于野外快速分析.     

泡塑分离富集-火焰原子荧光光谱法测定地球化学样品中的痕量金

火焰原子荧光光谱法(FAFS)测定痕量金的灵敏度好、稳定性高及线性范围广,但在测定时干扰极为严重,如果干扰元素不加以分离或扣除,对0.5ng/g以下金无法进行准确测定。本方法在传统泡塑分离富集金的基础上,研究了FAFS法测定痕量金的最佳条件:在选定仪器条件下,提出了选择低背景值(≤0.25ng/g Au)泡塑分离富集Au,采用3.0g/L硫脲-1%盐酸为解脱液可消除记忆效应,在标准系列中加入5μg/mL的Fe3+溶液扣除铁对测定金的干扰。采用本分析方法对国家标准物质GBW07805、GBW07242、GBW07244a、GBW07245a和GBW07247进行测定,相对误差≤4.7%,相对标准偏差(RSD)≤23.2%;采用FAFS法与ICP-MS法对90个原生晕样品和4个控制样品中痕量金同时进行测定,两组测定结果数统计分析的F检验值为1.23,相关系数为1.01,符合性较好,无显著性差异。本分析方法简便、快速与实用,金检出限为0.08ng/g,线性范围为0.08~500ng/g,可达3个数量级。     

硼特效树脂分离分光光度法测定岩石矿物中痕量硼

本文将国产D_(564)硼特效树脂用于岩石矿物中痕量硼的富集分离。研究了大量铁、铝等元素存在时在碱性介质中硼的吸附行为和洗脱的最佳条件。硼以铍试剂Ⅲ光度法测定,所拟定的方法用于地质标准参考试样、铝土矿、锰结核和硫化矿物中硼的测定结果满意。     

泡沫塑料吸附磺——四氯化碳萃取光度法间接测定矿石中的金

本文利用泡沫塑料吸附富集金，灰化塑料后，采用Ｉ２－ＣＣｌ４萃取光度法测定矿石中的金，取得了较为满意的结果。     

黄原酯棉富集分离—全差示光度法测定痕量银

在5—35％HClO_4介质中,0.1g黄原酯棉可定量吸附500μg Ag,灰化解脱后Ag回收率在99％以上。Ag-金试剂-OP络合物的显色条件是:pH为4.5—6.5,最大吸收波长505nm,摩尔吸光系数1.0×10~5,络合物组成是Ag:金试剂=1:4,Ag量在0—10μg/25ml范围内符合比尔定律。采用全差示分光光度法测定地质样品中的Ag,操作简单快速、灵敏度高、选择性好、测定范围宽.