重铬酸钾保护氯化钙提取-原子荧光光谱法测定土壤中可提取态汞

为了更好地对土壤中可提取态汞进行测定,针对目前常用的氯化钙提取-原子荧光光谱法测定土壤中可提取态汞的方法存在测定结果偏低和重现性差的问题,对该方法进行优化。研究采用在氯化钙提取液提取可提取态汞的滤清液中加入适量的重铬酸钾作为保护剂,以保护提取液中的汞不被器壁、溶液胶体吸附,从而解决溶液放置一段时间后测定结果偏低和重现性差的问题,同时考察了测定酸度、硼氢化钾浓度、提取温度、提取液浓度、土液比、提取时间和重铬酸钾的加入量对测定结果的影响,并优选出最佳条件：测定酸度为10%(V/V)的盐酸、硼氢化钾的浓度为10 g/L、提取温度为20℃±2℃、提取液浓度为0.01 mol/L、土液比为1∶10、提取时间为60 min、重铬酸钾的加入体积为2.0 mL。试验结果表明,以本试验推荐的最佳条件测定土壤中的可提取态汞,精密度(RSD,n=7)小于5%,相对误差(RE)小于5%,适用于土壤中可提取态汞的测定。     

重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法快速测定海洋沉积物中有机碳

采用重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法，建立了一套快速测定海洋沉积物中有机碳含量的方法。选择了海洋沉积物样品的粒径大小、干燥温度和干燥时间，探讨了催化剂的用量及氯离子的干扰和消除方法。方法是对国标GB／T17378．5—1998的合理改进，大大地缩短了实验流程，降低了测定成本。对国家标准物质进行测定，并与仪器分析结果比对，证明本法可靠准确。     

硫酸铈容量法测定含锑试样中的亚铁

岩石中亚铁测定应用最广泛的是重铬酸钾容量法^[1]，还有测定铬铁矿中亚铁的五氧化二钒一硫酸亚铁铵容量法^[2]。本文着重试验和探讨含锑矿物岩石中亚铁测定的硫酸铈容量法。试样以硫酸、氢氟酸分解，加硼酸消除氟的影响，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准硫酸铈溶液进行滴定，直接测定含锑矿物岩石中的亚铁。试验表明，在硫磷混合酸的冷溶液中，三价锑高达100mg，五价锑达30mg对亚铁测定基本没有影响。方法适用于含锑矿物岩石中亚铁的测定，手续简便，终点清晰，结果满意。     

铝片还原-重铬酸钾滴定法测定硫铁矿中铁的改进

针对氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾法测定铁的含量时,汞对环境有污染问题,文章采用隔绝空气的方法用铝还原三价铁,在盐酸介质中用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁。方法精密度(RSD,n=5)低于1%,用于硫铁矿中铁的测定,结果可靠。     

应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中有机质含量

应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中的有机质,避免了传统方法中的试样液体转化环节,测定效率高,但存在土壤样品电磁感应低和基体影响较大等问题。本文通过实验优化了样品称样量、助熔剂铁和钨的添加量等测定条件,结果表明：当样品称样量为0.05g、助熔剂铁添加量为0.40g、钨添加量为1.50g时,有机质测定效果最佳。通过土壤标准物质进行验证,方法检出限为0.003%,相对标准偏差（RSD,n=7）小于4%,测定值与认定值的相对误差小于5%,且不同分析人员的测定结果间没有显著差异。采用本法与重铬酸钾容量法对甘肃省农用地土壤样品进行测定,两种方法测定值的绝对误差为-0.25%~0.28%,测定结果之间呈极显著线性正相关（R²=0.9736）,表明两种方法的一致性很好。本方法的检出限、精密度、准确度均满足农用地土壤样品有机质测定要求。     

重铬酸钾容量法测定铁中SnCl2加入超量的处理方法

重铬酸钾容量法测铁中,二氯化锡超量产生黑色汞沉淀,严重影响测定。利用空气氧化作用,无须添加任何试剂,在8-12min内解除汞的影响,较“弃之重来”的传统做法省时省力,用于铁矿样测定获满意结果,     

冻土侧限压缩试验仪的研制及应用

随着寒区高等级道路工程等基础设施的建设,迫切需要对冻土压缩特性和静止土压力系数（K₀系数）开展试验研究,但目前缺乏开展相关研究的专用仪器。本文基于融土侧限压缩试验的原理,结合冻土力学性质受温度控制的特性,自主研发了冻土侧限压缩试验仪。该仪器采用冷却罐内冷液循环和冷却罐外恒温箱实现二级控温,控温范围为-50℃至90℃,控温精度达±0.1℃;采用全数字伺服测控器实现温度闭环控制;采用高性能负荷框架结构,刚度大、重量轻,保证仪器在大荷载下平稳运行。利用该仪器对冻结饱和标准砂进行侧限压缩试验,试验结果验证了仪器可靠性。本仪器能准确快捷地测定冻土静止土压力系数和压缩性参数,是研究冻土力学特性并服务于寒区岩土工程建设的有力工具。     

消解炉消解-氧化还原滴定法测定土壤样品中有机质

沿用经典重铬酸钾氧化-外加热法的原理，建立了消解炉消解-氧化还原滴定法测定土壤样品中有机质的方法。实验选择消解温度为180—200℃，消解时间为10—15min。方法用于大批量区域多目标地球化学调查样品中有机质的分析，测试值与标准值相符。对国家土壤标准物质进行测定，方法精密度（RSD，n=8）为1．93％～7．96％。     

无汞自动电位滴定法测定全铁

将无汞法与自动电位滴定相结合,用于岩矿样中全铁的测定,分析结果与GB6730.4-81方法的结果相符。采用本方法对国家一级标准物质中全铁做了准确度、精密度试验,分析结果误差均在合理允差范围内,该法准确度高、精密度高、简便、快速,适合大批样品分析。     

钒钛磁铁矿中钛铁连测方法研究

本文采用中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂,以重铬酸钾标准溶液对钒钛磁铁矿中钛铁连测.经对介质、指示剂、催化剂加入量等的优选试验和分析结果时照,本方法终点敏锐,操作简便、快速,结果可靠.     

控温式半导体致冷冷台

冷冻法是研究矿物包裹体的重要方法之一,它不仅能测定矿物包裹体溶液的盐度和密度,而且能确定包裹体溶液的成份,鉴别包裹体的类型等。冷冻法的关键设备是冷台。现采用的冷台主要有二种类型:液氮等致冷剂冷台和半导体致冷冷台,但这些冷台尚达不到精确控温的目的。1983年我们与天津致冷器厂合作设计制成了控温式半导体致冷冷台。试验表明该冷台很适合包裹研究工作,其主要特点是能在某一温     

EDTA-铅滴定法测定水中硫酸根条件试验

测定水中硫酸根的方法有重量法、容量法、硫酸钡比浊法和间接极谱法等。常用硫酸钡比浊法和容量法来测定。EDTA 铅滴定法测定水中硫酸根的含量是一种经典的容量法,通过对该法滴定条件———溶液酸度、沉淀放置时间、缓冲溶液的加入量等进行较详细的试验。提出了测定时应控制的实验条件,验证了该法的可行性,且测定结果更精确。进一步氯离子的干扰试验表明:此方法适用于氯离子含量小于600mg·L-1的水样测定。     

全铁的测定-重铬酸钾容量法探讨

介绍了用重铬酸钾滴定法测矿样中铁的含量,探讨了过程中的注意事项,以及干扰离子、还原时间对测定结果的影响。方法经国家实物标准物质验证,测得值与标准值基本相符。     

在线双管氢化AAS测定As,Sb和Bi的最佳条件

在线双管氢化AAS法是一种新的原子吸收氢化光谱法 ,具有简便、快速、灵敏度高和硼氢化钾用量少的优点。采用正交试验设计法对在线双管氢化AAS法测定低含量As、Sb和Bi的测定条件进行了系统的研究 ,确定了乙炔流量、燃烧器高度、硼氢化钾浓度和溶液酸度的最佳测定条件。在最佳条件下对实际样品土壤GSS -5、水系沉积物GSD -11、钨矿石GSO -W -1和GSO -W -2中As ,Sb ,Bi的含量进行了测定 ,测定的结果较准确 ,RSD <3 .2 6%。     

邻二氮菲分光光度法测定赤泥和石灰石混匀度

用盐酸提取赤泥和石灰石的混合料后,通过邻二氮菲分光光度法测定提取液中铁含量,进而求得混合料中氧化铁的质量分数,以此来衡量混匀度。结果表明,该法与重铬酸钾法比较,精密度和准确度均无显著性差异,测定混匀度的相对误差在±2%,且方法简便、快速、准确、对环境友好,可用于生产实时监控。     

高铝硅比烧结矿中铁铝硅钙镁的连续测定

试样以氢氧化钠为熔剂,于银坩埚内进行高温熔融。经热水浸取盐酸酸化后,分取部分试液,分别用硅钼蓝光度法测定硅,EDTA滴定法测定钙,氟盐取代EDTA-硫酸铜滴定法测定铝,重铬酸钾滴定法测定铁,原子吸收光谱法测定镁。与标准方法相比,本法具有操作简便,分析速度快,成本低,测定范围宽等特点,更加适应工业生产要求。经标准物质比对试验表明,该方法重现性好,准确度高。     

流动注射合并带停留光度法快速测定环境水样中化学需氧量

研究了KMnO4体系流动注射合并带停留分光光度法对环境水样中化学需氧量(COD)测定的试验条件,包括反应试剂KMnO4的浓度、载流H2SO4的酸度、采样泵泵速及停留时间、反应温度、试剂体积和采样环体积。在不加HgSO4的条件下,Cl-的质量浓度达10000 mg/L对测定无干扰。方法的线性范围为3~150 mg/L,检出限为1 mg/L,精密度(RSD,n=7)为1.2%。方法具有仪器简单,操作方便、快速,干扰少,灵敏度高等优点,用于河水、池塘水和地表水等实际样品的分析,测定值与经典重铬酸钾标准方法结果基本一致。     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫

高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。     

重铬酸钾法测定化学需氧量改进实验验证分析

化学需氧量是我国实施排放总量控制的指标之一,能够反映水体的污染程度。重铬酸钾测定化学需氧量的标准方法,该方法准确可靠,重现性好,在水质监测中广泛使用。该方法过耗时长,硫酸银价格昂贵,造成化学需氧量测定成本较高且二次污染严重。把重铬酸钾溶液、催化剂和硫酸事先混合好备用,可以提高工作效率;采用毒性较低的硫酸锰做催化剂,可降低二次污染,且硫酸锰价格低廉,可降低测定成本。通过实践检验,改进后的测定结果的精密度和准确度都能够满足要求,不影响水资源质量评价的结果和排污量的计算。     

碱熔重铬酸钾滴定岩石中全铁的不确定度评定

通过碱熔重铬酸钾滴定岩石中全铁的分析,找出了影响滴定结果的各个分量。影响滴定结果的分量有:配制重铬酸钾标准溶液的浓度、称取试样的质量、滴定过程中所消耗重铬酸钾标准溶液的体积以及铁的摩尔质量等。在此基础上对不确定度的分量进行了评定与合成,给出了扩展不确定度,并按照计量技术规范,结出了相应的表示形式。