泡沫塑料吸附分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定稀土矿石中的镓

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿石中的镓,高含量的稀土元素会造成严重的质谱干扰。本文采用聚氨酯泡沫塑料在6 mol/L盐酸介质中吸附样品溶液中的镓后,以0.5 mol/L氯化铵水浴加热解脱30 min,镓的吸附-解脱效率超过99%,稀土元素等干扰物质基本不进入解脱液中,即在富集镓的同时实现了镓与基体元素的高效分离,降低了质谱干扰。本方法检出限低(0.022μg/g),经土壤及水系沉积物标准物质验证,镓的测定值与标准值吻合(绝对偏差为0.38%~4.70%),实际稀土矿石样品的加标回收率为94.1%~100.6%,精密度(RSD)低于4%(n=12),可应用于分析一般地质样品以及稀土矿石中的镓。     

泡塑吸附分离ICP—AES测定地质样品中痕量铊

采用泡塑吸附Ｔｌ（Ⅱ）。试验了Ｂｒ２水和Ｈ２Ｏ２两种氧化剂对Ｔｌ（Ⅰ）的氧化效果。采用动态吸附，静态解脱Ｔｌ（Ⅱ）。拟定了泡塑吸附－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定地质试样中痕量的分析方法。用于土壤。岩石、水系沉积物及多金属矿石等国家一级标准物质分析，结果吻合较好。     

TBP萃淋树脂分离光度法测定岩矿中痕量镓

在pH 6.5—8.3的磷酸盐缓冲介质中,Ga-邻氯苯基荧光酮—CPB显色体系的λ_(mex)=576nm,表观摩尔吸光系数为1.38×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ga量在0—8μg/25ml范围服从比尔定律。引入联合掩蔽剂可提高Fe、Al、Cu等干扰的允许量。详细研究了在HCl介质中TBP萃淋树脂对Ga和主要干扰元素的吸附行为,提出用HCl-抗坏血酸—氨三乙酸淋洗杂质,水洗脱Ga。其富集Ga和分离大量干扰元素的效果好,Ga回收率在97.8—105％范围。方法经岩石、土壤和水系沉积物标样     

醋酸丁酯萃取火焰原子吸收分光光度法测定岩石矿物中的镓

本文研究了在５０％氢卤酸介质中,用醋酸丁酯萃取富集,火焰原子吸收分光光度法于波长２８７．４ｎｍ,灯电流７．５ｍＡ等最佳 条件下测定岩石矿物中的镓。该法灵敏度为１．３５ｕｇ．ｍｌ＾－１／１％,变异系数（ＲＳＤ）为２．３１％,间便、快速、适用性强。     

泡沫塑料吸附磺——四氯化碳萃取光度法间接测定矿石中的金

本文利用泡沫塑料吸附富集金，灰化塑料后，采用Ｉ２－ＣＣｌ４萃取光度法测定矿石中的金，取得了较为满意的结果。     

乙醚硅胶柱反相萃取层析法分离和测定镓的研究

本文报道了用乙醚硅胶柱分离和测定镓的方法及其应用。以硅胶球为载体,乙醚为固定相,在６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ体系中定量萃取层析镓（Ⅲ）,用６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ作杂质淋洗液,１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ解脱镓,可使镓与多种离子分离,选择性高,镓回收率可达９７％以上。结合罗丹明Ｂ萃取光度法,用于地质样品中镓的分离、富集与测定,方法简便、快速、准确。     

载炭泡塑分离富集－火焰原子吸收法测定金

用载炭泡塑从５％～３０％的王水介质中吸附富集５～１０００μｇＡｕ，经无臭灰化和王水浸提，Ａｕ的回收率大于９９％。方法用于含Ａｕ量较高的矿石分析时，效果较泡塑吸附好。用火焰原子吸收法测定含Ａｕ６．８０ｇ／ｔ的金标样，验证分离富集方法的可靠性，结果平均值为６．７２ｇ／ｔ，相对标准偏差（ｎ＝１１）为３．１％。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉煤灰中的镓

粉煤灰中镓元素含量为12～230μg/g,测定粉煤灰中的镓对实现粉煤灰高附加值利用具有重要的意义。传统敞口酸溶法作为样品的预处理方法存在局限性,如需使用大量氢氟酸,对分析仪器腐蚀大,溶样时间长,在开放容器中易造成元素损失和环境污染。微波消解法具有消解完全、元素损失量少、消解时间短等优点,可以有效解决酸溶法的不足。本文选取内蒙古某电厂采集的粉煤灰,采用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸微波消解法对粉煤灰样品进行预处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定元素含量。结果表明:使用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸(5∶1∶5∶1),消解温度190℃,消解时间30min,微波功率1400W时,镓被浸出完全。方法检出限为0.004mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%,加标回收率为95.1%～100.9%。本方法在体系中引入盐酸,减少了氢氟酸的用量,显著缩短了除氟时间,降低了对分析仪器的损害,且操作方便,可应用于粉煤灰中微量元素镓的测定。     

痕量价态金的载炭泡塑吸附分离研究

研究了载炭泡塑对不同价态金的吸附选择性。当ＨＣｌ溶液浓度１％－１０％时，载炭泡塑对纳克量Ａｕ（Ⅲ）吸附率为９６．３％－９６．８％，而对Ａｕ（Ⅰ），Ａｕ（０）不产生吸附，分别在溶液和残渣中的Ａｕ（Ⅰ）和Ａｕ（０）经过滤分离，用王水处理后，由载炭泡塑分别吸附，其回收率分别为９６．５％和９８．９％。     

聚氨酯泡塑吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的微量铊

样品用HNO3-HCIO4-HF湿法消解,通过聚氨酯泡塑吸附,利用电感耦合等离子体质谱测定地球化学样品中的铊。通过实验确定了仪器最佳操作条件,同时选用铼作为内标元素,有效地监控和校正仪器信号的长期漂移,降低了基体效应的干扰。方法线性范围为0～2μg/mL,检出限为0.003μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.50%～4.98%。该方法通过国家一级标准物质的验证,结果准确、可靠。     

乙醇介质制备载炭泡塑及其在地质样品金测定中的应用

载炭泡塑相较于无负载泡塑,可有效提高泡塑对金的吸附能力,但现有制备载炭泡塑的方法制备效率不高。为了缩短制备载炭泡塑的时间,提高制备效率,本文采用活性炭-乙醇溶液制备载炭泡塑,通过优化制备条件,包括负载介质的种类、试剂浓度、浸泡时间,使得制备100个载炭泡塑的时间可以控制在30 min之内,并结合ICP-OES建立了测定地质样品中金的方法。实验结果表明:该方法的振荡时间可以缩短至20 min。金的质量浓度在0～100. 00μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为0. 9997,方法检出限(3σ)为0. 0066μg/g,测定结果相对标准偏差为0. 81%～2. 11%(n=10)。该方法经4个国家标准物质验证,准确度与精密度良好,能够满足地质样品中金的分析测试要求。     

泡塑分离冷原子荧光测定金矿中微量汞

冷蒸气原子荧光测Hg,Au的最大允许量为0.5μg。一些金矿样品中Au的含量较高,在分析中如不分离Au而直接测Hg,将产生严重负干扰。本文试验表明:在5％～15％的王水介质中,小于10μg量的Hg不被泡塑吸附;500μgAu被定量吸附,同时被吸附的有Sb、Tl等元素。Se、Te的干扰用K_2Cr_2O_7氧化消除。本法操作简便、快速,分离效果好,成功地应用于金矿样品中Hg的测定。     

熔片制样-X射线荧光光谱法测定煤灰样品中主次量组分

采用混合熔剂熔融制备样片,用AxiosX射线荧光光谱仪测定煤灰样品中二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、二氧化锰、五氧化二磷和三氧化硫等11种组分。重点研究了熔样比、熔样温度和标准样品的制备,解决了分析硫的难题。用基本参数法校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=10)各组分均小于3%。用煤灰国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤灰成分中的多组分

煤灰样品采用偏硼酸锂助熔,对滚压片机压片,用5%(体积分数)的王水搅拌溶解,加镉内标定容后用电感耦合等离子体发射光谱法测定,方法检出限为0.002 7%~0.056 7%,精密度(RSD,n=10)为0.79%~2.21%,回收率为96.07%~107.0%。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,实现了煤灰成分快速大量的多元素同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定煤及煤灰样品中21个主次微量元素

对化学物相法分析矿石中红柱石的含量作了初步探讨。试样经氢氟酸冷浸12 h,过滤后残渣用过氧化钠熔融,热水提取,用乙酸锌标准溶液滴定三氧化二铝含量,最后以三氧化二铝的含量换算成红柱石的含量。结合青海乐都矿区红柱石与其伴生矿物的组成特点,试验了排除其他含铝矿物的工作条件与红柱石的溶解特性,并用人工模拟样品中的红柱石溶解率求得校正系数,确定了铝量法作为矿区红柱石化学物相分析方法。