原子荧光光度法测定土壤样品中砷的不确定度评定

通过原子荧光光度法对土壤样品中砷重复测定6次，计算实验标准差，同时对测试过程系统效应产生的不确定度分量进行评估，从而评定其不确定度。     

淮南朱集井田二叠纪煤中稀土元素地球化学特征

采用电感耦合等离子体-光学发射光谱仪(ICP-OES),系统测定了淮南朱集井田二叠纪3个沉积组11个煤层371个煤样品的稀土元素含量。通过对煤中稀土元素地球化学参数分析,得出以下认识:朱集煤中稀土元素总量位于86×10-6～143×10-6范围内,平均值为112×10-6;稀土元素具有指相意义,靠近物源区的上、下石盒子组煤中稀土元素总量比远离物源区受陆表海影响的山西组煤分别高出38%和25%;上、下石盒子组及山西组煤中稀土元素分配模式总体属于轻稀土富集、重稀土亏损型,轻稀土曲线段呈"右倾"趋势,重稀土曲线段则较为"平坦";样品δEu变化范围为0.52～0.80,平均值为0.59,Eu中度负异常,指示成煤沼泽受陆源碎屑影响较大;样品δCe变化范围为0.93～1.04,平均值为0.99,Ce含量无异常,指示成煤沼泽受海水影响较小;煤中稀土元素总量与煤中灰分呈不太显著的正相关关系(R=0.59),说明成煤过程中陆源碎屑物质所携带的部分稀土元素可能吸附在煤的有机质中。原煤X射线衍射图谱(XRD)和光学煤岩薄片显示煤中矿物以石英和粘土矿物为主,高岭石可能是稀土元素的无机载体。另外,稀土元素与陆源碎屑元素(Si、Al、Ti、Ni、Sc和Se等)相关性较好,而与海相元素(B、Sr和Ca)相关性不明显。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果不确定度评定

按照测量不确定度评定方法,对氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果进行不确定度评定。研究发现原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋含量的不确定度主要来源于样品制备过程、标准溶液配制过程、校准曲线拟合过程、重复性测量以及分析仪器的不确定度等。通过对各分量的不确定度进行量化,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明最大的不确定度来源于样品制备过程。当样品中铋含量为24.76μg/g时,其扩展不确定度(k=2)为1.40μg/g。     

淮南朱集井田二叠纪煤中稀土元素地球化学特征及其地质解释

采用电感耦合等离子体-光学发射光谱仪(ICP-OES),系统测定了淮南朱集井田二叠纪3个沉积组11个煤层371个煤样品的稀土元素含量.通过对煤中稀土元素地球化学参数分析,得出以下认识:朱集煤中稀土元素总量位于86×10-6～143×10-6范围内,平均值为112×10-6;稀土元素具有指相意义,靠近物源区的上、下石盒子组煤中稀土元素总量比远离物源区受陆表海影响的山西组煤分别高出38％和25％;上、下石盒子组及山西组煤中稀土元素分配模式总体属于轻稀土富集、重稀土亏损型,轻稀土曲线段呈“右倾”趋势,重稀土曲线段则较为“平坦”;样品δEu变化范围为0.52～0.80,平均值为0.59,Eu中度负异常,指示成煤沼泽受陆源碎屑影响较大;样品δCe变化范围为0.93～1.04,平均值为0.99,Ce含量无异常,指示成煤沼泽受海水影响较小;煤中稀土元素总量与煤中灰分呈不太显著的正相关关系(R=0.59),说明成煤过程中陆源碎屑物质所携带的部分稀土元素可能吸附在煤的有机质中.原煤X射线衍射图谱(XRD)和光学煤岩薄片显示煤中矿物以石英和粘土矿物为主,高岭石可能是稀土元素的无机载体.另外,稀土元素与陆源碎屑元素(Si、A1、Ti、Ni、Sc和Se等)相关性较好,而与海相元素(B、Sr和Ca)相关性不明显.     

原子荧光光度法测定地化样品砷不确定度评定

测定过程中的不确定度分量分析,并计算各分量标准不确定度及合成不确定度。通过合成标准不确定度,得出测量结果的扩展不确定度及最终结果表示:(14.8±0.50)μg/g。     

土样含水率的测量不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999)的要求,系统地对土样含水率的测量结果不确定度进行了评定。针对土的含水率试验中的测量结果不确定度的特点,选用了物理性质较均匀的粘性土作为试样,分析了试验过程中影响测量准确性的因素。结果表明:试验条件下的土样含水率测量结果的扩展不确定度为1.6%。     

土样比重的测量不确定度评定

土样比重的测量不确定度既判定了自身的可靠性,同时又影响了通过比重及其他一些参数换算得到的孔隙率、饱和度等指标的准确性。选用物理性质较为均匀的原状粉土做样品,基于《土工试验方法标准》(GB/T50123-1999),通过比重瓶法重复测量了样品的比重。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)的要求,分析了试验过程中影响因素的主要来源,建立了测量比重不确定度的计算模式,较系统地对其不确定度进行了评定。结果表明:土的比重测量误差主要由称量及不均匀性两个因素引起。试验条件下的土样比重测量结果的扩展不确定度为0.005。     

岩石中铜的测量不确定度评定

本文对火焰原子吸收法测定岩石中铜的不确定度进行了评定,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,建立了数学模型并对不确定度加以合成、扩展,以赋予不确定度的方式给出测定结果.     

金矿焙烧工艺生产处理液中汞测量不确定度的评定

本文针对原子荧光对金矿焙烧工艺生产中汞处理液的测定,找出了影响其测量不确定度的因素,建立了数学模型,计算出各不确定度的分量,求出合成标准不确定度及扩展不确定度。     

评定原子吸收法测定镍矿石中镍的不确定度

本文对原子吸收法测定镍矿石中镍的测量不确定度进行分析,详细地阐述了整个实验过程中所能引入的不确定度来源,并对各部分不确定度分量进行量化计算,提出了量化过程所需各参数的采集和统计计算方法,得出合成标准不确定度,扩展不确定度,并以不确定度的形式给出测试结果 。     

氢化物－原子荧光光谱法直接测定地质物料中痕量锗

采用特种空心阴极灯作激发光源和具有氩氢火焰低温自动点燃装置的原子荧光仪，氢化法直接测定地质物料中痕量锗，方法的测定下限为０．０２μｇ／ｇ，线性范围１～４００μｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１，１１６μｇ／ｇＧｅ）为１．７９％，加标回收率９７．８％。经标样和大批量样品分析验证，方法可靠实用     

碱性模式氢化发生原子荧光光谱法测定地质样品中痕量锗

实验选择了“碱性模式”氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量锗体系的最佳仪器和试剂条件，详细研究了Cu、CO、Ni、Au、Ag、Bi、Sb、Fe、Cl等元素的干扰情况及消除方法；对矿样的分解方法进行对比研究，选择出合理的样品分解方式。方法检出限为1．3μg／L，样品测定精密度较好，RSD为3．42％(n=12)。对多种国家一级标准物质进行测定，结果与标准值相符合。方法适用于多种地盾物料中痕量锗的测定。     

原子荧光光谱法测定地质样品中的痕量锗

分析了溶矿过程中HNO3、H2SO4、HClO4、H3PO4等对Ge的影响,采用AgNO3滤气装置消除气相干扰,测定了地质样品中的痕量锗,方法检出限为0．06μg／g,用土壤国家一级标准物质GBW 07401～GBW 07408验证方法,结果与标准值相符,其相对标准偏差(RSD,n=12)为3．66％～6．11％。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤样中的硒

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了煤样中的总Se。煤样选用高压闷罐强酸消解的方法进行处理，所得消解液经6mol/L HCl将Se（Ⅵ）还原为Se（Ⅳ），然后进行测定。标准工作曲线的线性范围为0－400μg/L Se，检测限为0.4μg/L Se。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证，所得总Se含量与标准值相符，对ω为10^-6级Se的4次测定，RSD≤4.5％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的微量锗

样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸溶解,磷酸提取,用原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的微量锗,干扰少,灵敏度高。实验确定了介质最佳酸度,对干扰元素的允许量进行了试验。方法检出限为20.64 ng/g,测定范围为0.20~100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,方法精密度好,准确度高。     

原子荧光光度法测定多金属矿中的砷

采用原子荧光光度法测定多金属矿中的砷,简便快捷,灵敏度高,测定范围可在0．005％-1．5％之间。     

原子荧光光谱法测定铁矿石中的镉

样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解,用原子荧光光谱法测定铁矿石中的镉。实验确定了最佳酸度、增感剂镍量、抗坏血酸量和硫脲量,并确定了仪器测定最佳条件,对干扰元素的允许量进行了研究。方法检出限为0.20μg/L,精密度为4.5%,线性范围为0~160μg/L,加标回收率为95.9%~103.7%。方法可应用于铁矿石的快速检测。     

双通道-原子荧光光谱和固体进样-冷原子吸收光谱测定岩石中痕量汞

岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定.本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案.双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80％王水溶液对样品沸水浴提取5...