氢化物发生-原子荧光光谱法测定多金属矿中的锡

多金属矿样品经酸溶解,Fe(OH)3共沉淀分离除去大部分Cu、Pb、Zn等干扰组分.含Sn沉淀经碱熔,水提取,氢氧化物进行二次沉淀分离,然后在酸性介质中,加入酒石酸-硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中的Sn量.方法检出限为0.20μg/g,样品中Sn的含量为7.47 μg/g和21.6 μg/g时,RSD(n=12)分别为6.5%和4.0%,加标回收率为88.6%～113.0%,经国家一级标准物质验证,结果与标准值相符.     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤样中的硒

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了煤样中的总Se。煤样选用高压闷罐强酸消解的方法进行处理，所得消解液经6mol/L HCl将Se（Ⅵ）还原为Se（Ⅳ），然后进行测定。标准工作曲线的线性范围为0－400μg/L Se，检测限为0.4μg/L Se。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证，所得总Se含量与标准值相符，对ω为10^-6级Se的4次测定，RSD≤4.5％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定多目标区域地球化学调查样品中的硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定多目标区域地球化学调查样品中的硒的分析方法。通过采用氢氟酸—硝酸—高氯酸分解样品,在40%盐酸溶液中,用硼氢化钾作为还原剂进行硒的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.007μg/g,测定范围为0.02110μg/g。该方法操作简便,测定结果稳定,灵敏度和准确度高,适用于水系沉积物、土壤中硒量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中的硒

用硝酸-高氯酸分解生物样品,在4 mol/L盐酸介质中,加入一定浓度的三价铁盐作为掩蔽剂抑制干扰元素,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中微量硒的含量。方法检出限为0.02μg/L,精密度(RSD,n=11)为1.51%。经国家一级生物标准物质验证,测定结果准确可靠。方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽等优点,所用试剂毒性小,实用性强,适合广泛使用。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量碲

采用焙烧富集分离地球化学样品中痕量Te,并用氢化物发生原子荧光光谱法测定。通过实验确定出方法的最佳实验条件,在此条件下获得的检出限为0.005μg/g,线性范围0.025~10μg/g,精密度(RSD,n=8)为5.03%~9.24%。方法已用于国家一级地球化学标准物质中痕量Te的测定,结果与标准值基本相符。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒

粉煤灰中含有的硒元素较高,有综合利用价值.由于基体的复杂性,并未形成成熟可靠的测定技术.本文参考煤炭样品和土壤样品中硒的原子荧光光谱分析方法,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒.样品经氢氟酸-硝酸-双氧水体系微波消解得到清亮、透明的消解液,消解液经浓盐酸还原后,加入三价铁盐消除共存元素的干扰,所加的铁盐量不干扰硒的测定.方法检出限为0.020 μg/g;平行测定5份粉煤灰样品,相对标准偏差低于4.2％;加标回收率为94.0％～105.0％.应用建立的方法对煤飞灰标准物质进行分析,测定值与标准值基本相符;对不同地区的实际粉煤灰样品进行分析,证实方法可靠,可用于粉煤灰中硒元素的测定.     

氢化物-原子荧光法快速测定化探样品中微量硒和碲

在沸水浴中用王水分解样品，以盐酸为还原剂，三价铁盐为干扰元素抑制剂（一般化探样品均含有铁，故无须另外加入），直接用氢化物一原子荧光光谱法测定化探样品中微量硒和碲。方法检出下限分别为：LD（Se）=0．1ng／L；LD（Te）=0．01ng／L。方法准确、简便、快速，可满足大批量化探样品中微量硒和碲的测定要求。用本分析方法测定不同基体成分的六个国家级化探标样中的硒、碲，测定结果与标准值基本一致，8次测定的标准偏差（RSD）分别为RSD（Se）=6．6％～9．5％，RSD（Te）=3．6％～8．4％。     

仪器残留物对氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒和碲的影响探讨

用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分析地矿样品时,在仪器反应块、传输管路和原子化器上会有残留物生成,这些残留物中的某些成分积累到一定量时就会显著地影响硒和碲的测定.本文在分析HG-AFS法测定硒和碲干扰情况的基础上,用高纯物质配制的标准系列进行试验,避免了共存成分的影响.通过比较在仪器反应块、传输管路和原子化器更换前后标准系列的测定结果,表明仪器残留物会对硒、碲测定产生影响.对一些反应块、传输管路和原子化器的溶出物进行分析,发现钛、铜、砷、锑和铋会影响硒、碲的测定灵敏度和标准系列线性相关系数,这些元素也是文献中提到的共存成分中的干扰元素.通过更换仪器相应配件,克服了仪器残留物的影响,硒、碲的灵敏度有不同程度的提高,标准系列测试结果质量明显改善,线性相关系数均在0.9995以上.本研究认为对仪器残留物成分的分析是控制原子荧光光谱法干扰的一种有效手段.     

原子荧光光谱法测定铜矿中硒和碲

介绍了铜矿中Ｓｅ,Ｔｅ的测定方法,样品经ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４分解,以含ＨＣｌＯ４的０．２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液通过７４３型阳离子树脂分离Ｃｕ,原子荧光光谱法测定Ｓｅ,Ｔｅ。     

流动注射－原子荧光法测定岩矿中痕量硒和碲

讨论了题示方法中的干扰，指出在一般岩石中多数共存元素不干扰Ｓｅ和Ｔｅ的测定；Ｃｕ的干扰可在含Ｆｅ￣３＋、ＨＣｌＯ＿４的介质中加入邻菲罗啉沉淀预先消除；Ｐｂ的干扰可在Ｈ＿２ＳＯ＿４分解试样时形成ＰｂＳＯ＿４消除；试液保存在塑料容器中可免除残留Ｆ￣－的影响。所拟方法每次采样１ｍＬ，每小时测定９０次。对Ｓｅ和Ｔｅ的检出限均为０．２μｇ／Ｌ，测定浓度为１０μｇ／Ｌ的Ｓｅ和Ｔｅ，其ＲＳＤ（ｎ＝１２）分别为３．７％和４．３％。经标样分析验证，方法可行。     

氢化物-原子荧光法测定铜矿中微量硒和碲

采用Fe3 + 盐和 1 ,1 0 -二氮杂菲作干扰抑制剂 ,氢化物 -原子荧光光谱法直接测定铜矿中微量硒和碲。H2 SO4和HClO4的存在对硒、碲有明显的增敏作用。方法检出限分别为LD(Se) =0 .1 5 μg/L ,LD(Te) =0 .2 0 μg/L。方法适用于w(Cu) <2 5 %的铜矿和其它岩石样品中硒和碲的测定 ,经标样分析验证 ,结果与标准值相符 ,1 2次测定的RSD分别为RSD(Se) =4.2 2 % ,RSD(Te) =6.3 1 %。     

原子荧光光谱法测定芦荟中砷和硒

应用AFS 820型双道原子荧光仪测定芦荟中砷和硒,方法检出限分别为As0.51μg/L;Se0.42μg/L。经国家一级植物标准物质分析验证,结果与标准值相符。5次测定相对标准偏差As<2.3%;Se<3.1%。     

原子荧光光度法测定多金属矿中的砷

采用原子荧光光度法测定多金属矿中的砷,简便快捷,灵敏度高,测定范围可在0．005％-1．5％之间。     

塞曼原子吸收法测定大洋多金属结核中的铜钴镍

报道以ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣｌＯ４分解多金属结核样品，用日立１８０－８０偏振塞曼原子吸收分光光度计测定Ｃｕ、Ｃｏ和Ｎｉ的方法。试验了介质及共存元素对测定的影响，选择了最佳测定条件。用该法测定了大洋锰结核标准物质中的Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ，结果与标准值符合，且方法已应用于大批量样品分析中。对这些标样６次测定的ＲＳＤ分别是Ｃｕ０．４９％￣１．９９％，Ｃｏ１．８６％￣２．６６％，Ｎｉ０．４６％￣１．９６％。     

氢化物发生—原子荧光光谱法快速测定粉煤灰中微量硒

随着环境科学与人体健康研究的深入,硒作为人体必需的15种微量元素之一,尤为科技工作者所重视。硒属于一种稀散微量元素,主要用于电子和电器工业以及导弹,高空通讯设备等。在半导体﹑橡胶﹑石油工业中,硒也有着广泛的用途。人体硒水平偏低,可致老年期衰减速度加快,合理地补充硒可以预防和治疗心血管疾病,增强体液的免疫力,并能有效地防止肿瘤的扩展,起到预防和治疗癌症的作用。本文应用专属性强的AFS方法分析证实,对测定粉煤灰中的硒,具有简单快速﹑准确灵敏、取样量少、测定范围宽等优点。其加标回收率在:90.0%~101.0%之间,RSD为:3.36%~6.02%。     

碱性模式氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中的痕量硒

土壤样品经王水分解,转化成HCl溶液,再用NaOH溶液调至碱性,样品溶液首先与KBH4混合,然后与酸作用完成氢化物发生,用原子荧光光谱法测定样品中的痕量硒。方法检出限为0.01μg/g。线性范围为1－200μg/L,样品中硒的含量为0.082μg/g和0.34μg/g时,RSD（n=12)分别为4.9%和2.9%。方法经土壤国家一级标准物质中硒的测定验证,结果与标准值相符。