岩石中铅和锌的分离与测定

以KHSO4作为沉淀济加入到小体积(1 mL)试液中,以K2SO4.PbSO4复盐形式沉淀分离Pb,用NaAc-HAc溶液热提取Pb,1 mg Pb的平均回收率为100.66%;滤液再蒸至1 mL小体积,NaCl-NaOH小体积两次沉淀分离Fe、Ti、Mn等干扰元素,存在于滤液中的Zn平均回收率为100.5%。分离所得的含Pb2 和Zn2 的溶液用EDTA分别进行滴定,测定下限由0.5%降至0.01%;测定结果与极谱法、原子吸收法相一致;方法的精密度(RSD,n=10)试验Pb为2.6%,Zn为1.4%。     

全岩中微量铅分离方法的实验研究

方法在Ｄｏｗｌｘ１－ｘ８或ＡＧ１－ｘ８强碱性阴离子交换树脂上，用０．１ｍｏｌ／Ｌ氢溴酸作洗提剂，成功地将Ｐｂ（Ⅱ）与Ｆｅ（Ⅲ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃａ（Ⅲ）等十多种元素离子一次分离，６ｍｏｌ／Ｌ盐酸解析铅，制备出纯度高的铅同位素质谱分析样品，提高分析准确度及精密度，方法简便、快速、适应各类岩石及矿物。     

EDTA容量法连续测定铅锌矿试样中的铅和锌

试样经盐酸、硝酸分解后在硫酸钾、硫酸作用下沉淀铅，过滤使铅、锌分离，滤液用于测定锌，沉淀用于测定铅，经标准物质和样品验证，本法适合于1％以上铅、锌试样的测定。     

岩石矿物中锌的测定新体系

本文对双硫腙萃取─Ｃ（ＨＣｌ）＝１ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）反萃取─锌试剂光度法或ＥＤＴＡ滴定法测锌新体系进行了研讨。本体系选择性较高，操作简便、快速和准确，用于岩矿样中锌的测定已取得良好效果。     

火焰原子吸收光谱法测定矿石中高含量的铅和锌

建立了用火焰原子吸收光谱法连续测定高含量铅和锌的方法。铅、锌精密度（ＲＳＤ）均为１：１２％,是测定大批量高含量铅锌的有效方法。     

岩石矿物中高含量Cu,Pb,Zn的XRF法测定

采用粉末稀释法直接制备样饼，并采用线性插入法计算背景，用西门子ＳＲＳ３００Ｘ－荧光光谱仪测定岩石矿物中高含量Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ，取得较满足结果。与化学分析法比较，具有良好的精密度和准确度。     

铜精矿中铅锌的连续测定

利用铜铁试剂分离Ｃｕ、Ｆｅ等干扰元素,同时铜铁试剂与Ｐｂ和Ｚｎ产生络合物吸附波,可连续测定铜精矿中的Ｐｂ和Ｚｎ。体系中铅峰在－０．５４Ｖ,锌峰在－０．９９Ｖ,线性范围Ｐｂ为８０～１６００μｇ／ＬＺｎ为１２０～１２００μｇ／Ｌ,检出限Ｐｂ为４０μｇ／Ｌ,Ｚｎ为８０μｇ／Ｌ,测定结果与参考值相符,ＲＳＤ（ｎ＝３）Ｐｂ（ｎ＝３）Ｐｂ〈６％,Ｚｎ〈１０％。     

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒

样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15～100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。     

容量法测定铅丹中四氧化三铅

实验了用4mol/LHNO3浸取分离铅丹中的PbO,然后在pH5.7的HAc NaAc缓冲溶液中,加入抗坏血酸,浸取铅丹中的PbO2,并用EDTA标准溶液滴定,再计算出Pb3O4的含量。方法用于w(Pb3O4)为34.22%的铅丹样品测定,结果与外检结果一致,5次测定的RSD<0.2%。     

容量法连续测定磷矿石中钙锶镁

改进了用EDTA络合滴定Ca、Sr和Mg的条件,建立了磷矿石中连续测定Ca、Sr和Mg的方法,用于实际样品测定,结果符合质量要求。     

沉积（火山）岩中铅锌矿化与金矿化的关系——兼论我国铅锌矿化集中区的金矿勘查

近年来,我国在铅锌矿区或外围发现了越来越多不同类型的金矿床,铅锌矿化与金矿化之间的相互关系及其勘查指示意义已引起了广泛的关注。沉积（火山）岩中的铅锌矿化基本可分三种类型,不同类型的铅锌矿化有不同的成矿环境,而金的成矿地质事件是在特定地区与特定的热—构造事件相互耦合的。研究发现,只有在经历了后期强烈的热—构造事件的Sedex型或VMS型铅锌矿区才具备形成金矿化的条件,是金矿勘查的有利地区;MVT型和后期缺乏热—构造事件的Sedex型或VMS型铅锌矿区不具备形成金矿化的条件,是金矿勘查的不利地区。     

凡口铅锌矿床同位素地球化学证据

对凡口铅锌矿床不同成矿阶段进行矿物包裹体温度、硫和铅同位素测定，获得成矿第Ⅰ阶段温度为300±50℃，第Ⅱ、Ⅲ阶段温度为250±50℃；并获得矿床硫化物的S同位素组成为2.1‰～26.5‰，具有δ34SPy＞δ34SSp＞δ34SGn；第Ⅰ阶段硫化物的硫同位素组成随赋存层位由老到新硫同位素有逐渐减小趋势；第Ⅱ阶段硫化物的δ34S为14.3‰～23.8‰；第Ⅲ阶段硫化物的δ34S为5.7％~15.7‰，具有从早阶段至晚阶段硫同位素组成变化范围从大至小的减小趋势。分析获得68件铅同位素数据，其中硫化物的206Pb/204Pb比值为18.023～18.847；207Pb/204Pb比值为15.700～15.820；208Pb/204Pb比值为38.056～39.796。灰岩全岩的206Pb/204Pb比值为18.230～18.860；207Pb/204Pb比值为15.640～16.000；208Pb/204Pb比值为38.714～39.960。辉绿岩的206Pb/204Pb比值为18.570～18.650；207Pb/204Pb比值为15.260～15.620；208Pb/204Pb比值为38.650～38.960。第Ⅰ阶段δ34OH2O为13.3‰~13.1‰，δD为－50.2‰～－61.5‰；第Ⅱ阶段δ18OH2O为－2.4‰～＋10.8‰，δD为－50.2‰～－63.2‰；第Ⅲ阶段δ18OH2O为－4.9‰～－14.3‰，δD为－59.0‰～－61.0‰。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的微量锗

样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸溶解,磷酸提取,用原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的微量锗,干扰少,灵敏度高。实验确定了介质最佳酸度,对干扰元素的允许量进行了试验。方法检出限为20.64 ng/g,测定范围为0.20~100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,方法精密度好,准确度高。     

容量法测定水样中硫酸根

本文对EDTA滴定过量Pb间接测定SO_4~(2-)的方法作了改进。加入乙醇抑制PbSO_4沉淀的溶解,使滴定不需分离沉淀而直接进行。用六次甲基四胺调节控制pH为5.2—5.4,可避免大量共存Ca~(2+)、Mg~(2+)的干扰。改进后的方法简单、快速,准确度和精密度均好,可适用SO_4~(2-)含量高于1mg/L的天然水分析。     

冷原子吸收法测定铜,铅和锌的精矿中的汞

试验了用冷原子吸收法测定铜精矿、铅精矿和锌精矿中微量Ｈｇ的适宜条件,拟定出适于３种精矿中３￣５００μｇ／ｇＨｇ的测定方法。方法的ＲＳＤ（ｎ＝１１）〈１０％,回收率为９０％￣１０２％,与双硫腙光度法测定结果吻合。     

EDTA容量法测定铅阳极泥中高含量铋

王水溶样,氢溴酸除锡,直接用EDTA容量法测定铅阳极泥中高含量的铋。结果与用pH试纸控制滴定体系酸度的经典测铋方法结果相一致,RSD(n=4)<1%。