汞型活性碳纸富集—XRF法测定地质试样中痕量碘

本文用特制的汞型活性碳纸富集地质样品中痕量碘并用X-射线荧光光谱进行测定。方法操作简便,样品测定限为0.25ppm,测定含I~-量25μg薄试样片(n=10),其相对标准偏差为3％。经地质标准样品验证,结果与推荐值符合。     

测定地球化学样品中碘的一个自动方法

本文叙述了一个测定天然水,岩石、土壤和植物中碘的方法。本方法是根据谢德尔—柯尔蜀夫反应,即碘对As³⁺和Ce⁴⁺之间反应的催化作用。此方法已被泰克尼柯自动分析仪所采用。此方法有足够的速度,每星期(40小时)可测定100—125个样品。样品用碳酸钠—碳酸钾与MgO熔融后不作预先浓缩可测定少至0.04ppm的碘。方法的精密度为当岩石样品含0.22ppm碘时,偏差系数是25.95%,当岩石样品含4.46ppm碘时,偏差系数是5.08%。该法很理想地适用于地球化学探矿。     

流动注射-光度法测定地质样品中痕量碘

利用I~-对4,4′-四甲基二氨基二苯甲烷(4,4′-TMB-DPM)与氯胺T反应的催化作用,建立了流动注射-分光光度测定地质样品中痕量碘的方法。采用不等流速合并带法,分析速度快、节省试剂、灵敏度高。与高温水解法释放I~-相结合,使样品处理简单、干扰离子少。对于含I~-10μg/L的水样,其RSD(n=19)为1.1％,检出限为0.3ng/ml。用于水系沉积物、土壤分析时,含碘1.6×10~(-6)的样品RSD(n=10)为6.1％,检出限为0.08×10~(-6)。测量速度50N/h。     

催化比色法测定化探样品中微量碘(F-CNS-NO2体系)

化探样品中碘之含量甚微,给测试带来很大困难。目前测定微量碘的方法一般手续繁长,不适于大批化探样品的分析。 根据资料的报导,在硝酸介质中,亚硝酸盐存在的情况下,碘能分解硫氰化铁络合物,使红色变浅,籍此进行定量测定。 我们把这一催化体系(Fe~( )—CNS~-—NO_2~-)应用于测定化探样品中微量碘,取得了满意的效果。方法简便快速。检测限为0.1ppm,达到了化探扫面样品的分析要求。     

低含量地质样品中氯的测试方法改进

岩石和矿物中氯的测定方法一般采用硫氰酸汞间接测定法和氯化银比浊法。硫氰酸汞间接测定干扰较多,硫酸根、硅酸根、硝酸根、砷酸根、磷、氟、溴、碘等均会干扰测定,适合含量较高的样品。氯化银比浊法污染较多,温度、光照影响较大,结果很不稳定,且灵敏度较低,适于含氯0．1％～1％的样品。     

碰撞反应电感耦合等离子体质谱法直接测定卤水中的溴碘

目前使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定环境水样中的溴和碘,方法较为成熟,但应用于高盐卤水中溴碘的检测研究很少见报道.本文针对柴达木盆地盐湖卤水矿化度高、钾含量高的特点,建立了ICP-MS直接测定卤水中溴和碘的方法.采用碰撞反应接口(CRI)模式,以H2为碰撞气体,降低了检测过程中的多原子离子质谱干扰(例如39K40 Ar+对79Br+的干扰);选用Rh作内标元素,校正高盐样品引起的基体效应、仪器漂移等非质谱干扰;通过延长快泵冲洗时间消除测定过程中的记忆效应.在优化的实验条件下,盐湖卤水样品稀释200倍后用ICP-MS测定,方法检出限溴为0.036μg/mL,碘为0.027 μg/mL;方法精密度(RSD,n=12)溴为2.77％,碘为2.19％;加标回收率溴为91.6％ ～ 106.1％,碘为94.4％ ～ 107.7％.本方法也可应用于钾含量高的岩盐样品中溴和碘的测定.     

用氟硼酸根选择电极测定硼镁矿中硼

BF_4~-选择电极测定硼,不仅有较高的灵敏度和很宽的测量范围,而且操作简便、快速、易于掌握。现已用于水、土壤、硼钢、钢铁、硅以及硼硅酸玻璃中硼的测定。我们直接用HF分解试样(铀浓缩物),将硼转化为BF_4~-,用Na_2CO_3掩蔽大量铀,不需进行任何分离,成功地测定了铀浓缩物中的微量硼(>0.002％)。本法硼的回收率为95—103％。     

电感耦合等离子质谱同时测定地下水中的溴及碘

现有的国家标准及行业标准方法测定水中溴及碘均较繁琐、效率低，且结果是某一形态溴或碘含量，不同方法得到的结果存在差异，建立一个简单快速测定地下水中溴量及碘量的方法非常重要。在优化仪器参数下，建立了电感耦合等离子体质谱同时测定地下水样品中溴含量及碘含量的方法，研究了测定中钾对溴的干扰因素，并对比讨论了不同实验条件下的结果，以及pH对样品测定的影响。最终确定水介质的Re元素作内标，定量限均为1.01μg/L,精度为2.80%,用国家标准物质验证了该方法的准确度，测定实际地下水样品加标回收率均为85%～110%,可用于无有机污染的地下水等环境水质检测。     

离子选择电极测定岩盐样品中的氯和碘

利用离子选择电极测定岩盐样品中的氯和碘离子的含量,测定氯离子时以KNO_3和柠檬酸三钠为离子强度调节剂,测定碘离子时以硝酸钾、柠檬酸和柠檬酸三钠为离子强度调节剂,Na_2SO_3为还原保护剂,再双盐桥饱和甘汞电极外盐桥填充均为0.1mo L/L的KNO_3溶液。结果表明碘和氯离子线性良好,氯离子检测下限为0.0116μg/g,有良好的样品回收率(98.1%～102.2%);碘离子检测下限为0.0030μg/g,有良好的样品回收率(97.6%～102.5%)。该方法操作过程简单、分析速度快,造价成本低,灵敏度高,同时改善了实验室用ICP-MS测定碘元素背景干扰严重和硝酸汞滴定法测定低含量氯元素难以准确检测的问题,在实际应用中得到有效的验证。     

地质样品中痕量溴的间接极谱法测定

提出了一种简便,灵敏的测定地质样品中痕量溴的新方法。半熔法分解样品,利用溴催化高锰酸钾氧化碘化钾的反应,在催化反应进行到一定时间后,用四氯化碳萃取未反应的游离碘,在水相中测定碘酸根的导数极谱波,间接测定溴的含量,本法测定溴的检出限为０．１８μｇ／ｇ,ＲＳＤ为５．７％。标准物质分析结果与推荐值一致。     

硫酸亚铁铵氧化还原滴定法测定钠硝石中硝酸根的含量

试样用盐酸分解，硫酸亚铁铵将硝酸根还原为氧化氮，用重铬酸钾标准溶液滴定剩余二价铁。由消耗硫酸亚铁铵的量换算成硝酸根含量。对盐酸的用量、样品的煮沸时间进行了试验。对实际钠硝石样品重复测定8次．方法的精密度（RSD）为0．73％～2．00％，加标回收率为99．0％～101．0％。方法适用于钠硝石矿石中1％以上的硝酸根测定。     

流动注射分析在分光光度法中的应用

流动注射分析是近年发展起来的新分析方法,具有准确、精密、快速的优点,能实现化学分析测定自动化。 本文采用中国科学院科学仪器厂的FIA—21型流动注射分析仪配接721分光光度计,探索了工作条件,可用在岩石土壤等地质样品中0.00X—0.X％磷的测定。测定频率为120次分,对含3ppm磷的标准溶液测定20次,RSD为0.54％;对磷的含量为226ppm的样品(GSR—6)测定9次,其RSD为3.16％。     

地下水和土壤中不同形态碘的分离测定

实验选用717强碱型阴离子树脂吸附溶液中的碘离子和碘酸根,用30g/L氯化钠溶液和2.0mol/L硝酸钠溶液先后从树脂上洗脱碘酸根和碘离子,达到不同形态碘分离的目的。洗脱液用碘-淀粉比色法测定碘的含量。方法已用于我国高碘地区地下水和土壤样品中不同形态碘的分析。     

X射线荧光滤纸片法测定纯氧化铥中主量氧化铥及相邻稀土氧化物杂质

本文拟定了一种采用滤纸片法制样,X射线荧光直接测定纯氧化铥中氧化铥主量以及氧化钬、氧化铒、氧化镱、氧化镥和氧化钇等稀土杂质含量的分析方法。其测定下限为:Tm_2O_30.11％、Ho_2O_30.20％、Er_2O_3 0.05％、Yb_2O_3 0.20％、Lu_2O_3 0.07％、Y_2O_3 0.40％。方法精度为0.2％～8.0％,对人工合成样品及试样分析结果表明方法准确度良好。方法操作简便快速、试剂耗费少、可用于稀土生产中低纯氧化铥产品的分析。     

铀矿地质样品中有机碳的测定

用盐酸预处理岩矿样品以驱除样品中的碳酸盐碳;滤出酸不溶物并洗净,待干燥后置入900-1000℃的管式炉中,在富氧气流中灼烧,有机碳被氧化成CO2由烧碱石棉吸收后称重,根据烧碱石棉管的增重计算有机碳的含量。对含有机碳为0．23％的样品进行10次测定,标准偏差为0．0116％,变异系数为5．04％。     

高浓度示差分光光度法测定钢厂循环管道除垢污水中的总磷

循环水及污水中总磷的国家标准方法是用分光光度法测定,当样品中有机磷含量高时,分解易碳化,操作繁琐,分析误差大.本文应用磷钼黄显色示差分光光度技术测定某钢厂循环管道除垢污水中的总磷,通过正交实验确立了采用硝酸-高氯酸消解样品,将样品中聚磷酸盐、有机磷酸盐转化为正磷酸盐,在硝酸溶液中,正磷酸盐与钒钼酸铵作用生成可溶性黄色磷钒钼酸配合物,基于其颜色强度与磷的浓度成正比测定高浓度磷的含量.实验对使用的氧化剂用量、溶解温度、显色条件、测定波长进行优化,结果表明,磷含量在10.0 ～ 40.0 mg/L范围符合朗伯-比尔定律,方法精密度(RSD)＜1.0％(n=5),加标回收率为98.8％～105.0％.建立的示差光度法比一般光度法相对误差小,准确度更高;与电感耦合等离子体发射光谱法的测定结果基本吻合,且测定成本更低.     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定地质样品中的稀土元素

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)已应用测定地质样品中从镧(La)到镥(Lu)(铽除外)稀土元素(REE)。REE的组分离首先用过氧化钠和样品熔融,以便除去大量的基体,然后用钇(Y)载体形成氟化物沉淀。这样使光谱干扰减至最小,并且为在地壳各处的分布量的浓度标准提供适合的炅敏度。对于绝大多数元素其精密度是3～5％,对于接近测定极限浓度的某些低含量元素,其精密度大约为10％。把测定一系列参考样品所获得的结果同文献的值相比较,表明该方法是为地球化学研究提供稀土元素分布数据的有效方法。     

热电离质谱铀系法测定碳酸盐标样

用高精度热电离质谱（ＴＩＭＳ）铀系法测定碳酸盐标样的年龄,测定结果与α谱仪铀系法进行比较,铀含量和年龄值均吻合。方法对Ｕ的回收率可达９５％,Ｔｈ为９２％。ＴＩＭＳ铀系法具有样品用量少、测试时间短、精度高的优点。     

碘量法快速测定电解金属锰中硒

采用在HCl介质中定量加入Na2S2O3溶液，用淀粉作指示剂，过量的Na2S2O3以碘标准溶液进行滴定，间接测定电解金属锰中的硒。方法的加标回收率为92．5％-107．5％，对w（Se）=0．078％的样品进行10次测定的RSD为3．02％，用于实际样品测定，结果与国标法相符。     

离子色谱法快速测定土壤中碘量

优化了碘的离子色谱分离和测定条件，仅使用保护柱IonPacAG11柱，即可快速测定土壤中的碘。方法检测限0．04μg／g(3倍的标准偏差)，测定了8个国家一级标准物质中的痕量碘，验证方法可行性，并且结果与标准值相符，相对标准偏差(RSD)小于10％(n=12)。该方法适用于大批量化探样品中碘量的分析。