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亚硝基R盐负载树脂分离富集测定样品中的金铂钯 总被引:5,自引:1,他引:5
以亚硝基R盐作为螯合剂制备了负载树脂,研究了用该树脂分离富集Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的最佳条件。当pH为2.0时,溶液中Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的氯络阴离子被吸附富集在树脂上,吸附率94%~96%,而大部分常见的贱金属离子在上负载树脂柱前上阳离子交换柱得以分离。用0.1mol/LHCl-30g/L硫脲溶液以0.5mL/min的流速对被吸附的Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)进行洗脱,洗脱率96%,最后用原子吸收光谱法进行测定。方法经标样分析验证,结果与标准值相符,对含量为10-6水平的Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ),6次测定的RSD分别为5.2%、8.4%和6.9%。 相似文献
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聚酰胺树脂富集分离-光度法连续测定铂和钯 总被引:1,自引:1,他引:1
试验了在柱层析操作条件下,聚酰胺树脂对铂和钯的吸附性能.结果表明,在 0.001~3.5 mol/L的HCl(或王水)介质中,聚酰胺树脂对铂和钯的吸附容量分别为20.92和19.20 mg/g,被酸性硫脲溶液洗脱后,用双十二烷基二硫代乙二酰二胺光度法测定.方法用于矿石中微量铂、钯的富集分离和测定,结果与等离子体发射光谱法及推荐值相符.铂、钯回收率均在93.7%~99.2%,相对误差分别为5.56%和4.44%. 相似文献
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本文建立了一种快速测定地质样品中Pt、Pd的方法。试样经过700℃高温焙烧后,采用王水-盐酸处理样品,加入强碱性阴离子交换树脂进行振荡吸附,吸附物灰化后,用王水溶解至尽近后,采用5%HCl浸提,采用Rh作为内标,电感耦合等离子体质谱法测定。Pt、Pd的检出限分别为0.2μg·L~(-1)和0.4μg·L~(-1),精密度(RSD,n=12)分别为4.01%,4.19%,加标回收率分别在97.1%103.5%,101.5%103.2%之间,通过对7件国家标准物质(GBW07288GBW07294)进行测定,测定值与标准值基本一致。该方法简单快速、准确度高、精密度良好,测定值与推荐值基本一致。 相似文献
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DT—1016型阴离子交换树脂分离富集金铂钯 总被引:17,自引:5,他引:17
研究了DT-1016型阴离子交换树脂对超痕量Au,Pt,Pd的吸附性能及条件。在0.025mol/L HCl介质中,流出速度为0.5-1.0mL/min时,Au,Pt和Pd的富集效果最佳,吸附率分别为99.72%,99.06%和97.95%,共存离子无显著性影响。用等离子体质谱测定标准物质中Au,Pt和Pd,其结果与标准值基本相符。检出限Au为0.27μg/L,Pt为0.40μg/L,Pd为0.19μg/L。对GBW 07294铂族元素国家标准物质进行精密度试验,RSD(n=8)Au为19.2%,Pt为28.1%,Pd为15.6%。 相似文献
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弱碱性阴离子树脂分离富集-发射光谱法测定痕量钯 总被引:1,自引:0,他引:1
在盐酸介质中,钯与氯离子发生反应生成配合物[PdCl6]^2-,该配合物能被大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂吸附。吸附物灰化后,灰分与缓冲剂混合均匀,全部装入杯形电极,发射光谱法测定钯。方法检出限为0.12ng/g(10.0g样品)。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值相符,精密度(RSD,n=12)为8.9%~13.9%,回收率为89%~118%。方法已用于测定水系沉积物中的痕量钯。 相似文献
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M17树脂分离富集原子荧光测定岩矿中痕量碲 总被引:4,自引:1,他引:4
本文研究了不同种类树脂对Te的吸附能力,提出了在3mol/L HCl介质中,用M_(17)二甲胺树脂吸附,然后用水洗脱的新途径,使Te有效且无污染地得到分离和富集,实现了原子荧光测定地质试样中ppb级痕量Te。经地矿部标准参考样GSR7-12考察,分析结果与推荐值相符。 相似文献
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研究了410哌啶树脂对Cd的吸附行为,在2%~20%HCI介质中[CdCl_3] ̄-被树脂吸附,采用4%~30/HNO_3溶液可以解脱Cd,回收率在96%以上。测定了Cd在该树脂上的分配系数为5490,对含Cd0.067μg/g的标样GSR-3平行测定6次,相对标准偏差为9.5%。方法用于化探样品中0.0X×10 ̄-6级Cd的测定,结果满意。 相似文献
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It is possible that placer gold retains the trace element composition (`signature') of the parent lode. Laser ablation–inductively coupled plasma–mass spectrometry (LA–ICP–MS) offers sensitive detection limits of 59 elements with sub-millimetre sample spot sizes, ideal for signature analysis of placer. Here, the optimum laser parameters, analytical precision and reproducibility of elemental signatures are determined in placer nuggets by infrared LA–ICP–MS. The highest precision was offered by Q-switched ablation at a relatively low energy level, using Au as an internal standard; these parameters gave median precision values of 33–82% RSD for trace elements in nuggets. In addition to major constituents such as Ag, Cu and Hg, placer from several rivers world-wide commonly contained a wide range of trace elements including, in some cases, unusual REE patterns. At least two distinct signatures could be distinguished in placer from most of the rivers examined, while multiple examples of certain signatures were also seen. Tracking these signatures back to their original tributaries may offer a means of identifying the number and approximate location of deposits within a river watershed, thereby significantly aiding exploration. 相似文献
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对于黑色页岩中的铂钯元素,试样经过灼烧除去硫以及有机质后,用王水分解,经树脂富集,再将树脂灰化后溶解,采用电感耦合等离子体质谱仪测量,取代比色法,得到了更好的检出限,以及准确度。 相似文献
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AG-MP-1M阴离子交换树脂分离-表面热电质谱法测定沉积物中的铅同位素组成 总被引:1,自引:1,他引:1
利用新型阴离子交换树脂分离沉积物中的重金属Pb,采用表面热电离质谱法(TIMS)测定了沉积物样品中的Pb同位素组成。新型树脂为大孔径阴离子树脂AG-MP-1M,淋洗液采用低浓度的盐酸,避免了使用难以纯化的氢溴酸,可有效地降低试剂空白。通过对铅同位素标准物质NIST NBS-981的重复测试,方法的精密度(<0.5%,2s)和准确度均达到了应用研究的要求。对5个实际沉积物样品中的铅同位素组成进行测定,获得了理想的分析效果。 相似文献
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AG MP-1M阴离子分离Cu、Fe、Zn及其在Fe同位素测定上的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
采用新型阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF、4 mol/L HCl、2 mol/L HCI和0.5 mol/L HNO,可以有效分离地质样品中Cu、Co、Fe和Zn,克服了AG MP-1阴离子交换树脂分离Cu时Co随Cu同时淋洗下来,以及在分离Co含量较高的地质样品时Co和Cu需过二次柱分离的弊端.对花岗闪长岩等地质标样的研究结果表明,AG MP-1M阴离子交换树脂能有效分离Cu、Fe和Zn,并且它们的回收率均大于99%.标准样品经过离子交换分离后Fe同位素未发生分馏,可满足多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)的同位素测定要求. 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中的铌钽锆铪 总被引:1,自引:0,他引:1
建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中铌、钽、锆、铪四种元素的分析方法。将样品与氢氧化钠、过氧化钠混合物放入高温炉中,熔融分解完全,用热水提取,过滤后弃去滤液,将滤纸及沉淀用酒石酸-盐酸溶液溶解,稀释至刻度测定。方法检出限(3s)为:LD(Nb)=0.08μg/g,LD(Ta)=0.04μg/g,LD(Zr)=0.5μg/g,LD(Hf)=0.04μg/g,精密度(RSD%,n=6)为:0.84%~4.21%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质进行测定表明,其结果与标准值吻合。此方法已在实际地质调查样品分析中得到应用。 相似文献