X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙

采用偏磷酸钠作熔剂制备萤石熔融片,用波长色散X射线荧光光谱法测定萤石中的氟化钙。考察了偏磷酸钠作为熔剂和稀释剂对萤石的熔解能力。方法经萤石国家一级标准物质检验,测定结果与标准值相符,10次测定的相对标准偏差（RSD）为0．23％。     

X射线荧光光谱法测定矿物中的铌钽钍锆

采用人工合成标准样品,粉末压片制样,用ZSX Primus II型X射线荧光光谱仪直接测定矿物中稀有元素Nb、Ta、Th、Zr的质量分数。使用干扰元素数校正谱线重迭干扰,内标和经验系数法校正元素间的吸收-增强效应。方法用于实际样品测定,结果与化学法相符,10次测定的相对标准偏差(RSD)分别为:Nb2O5为1.19%,Ta2O5为7.31%,ThO2为4.23%,ZrO2为0.35%。     

X射线荧光光谱法测定钨矿中主次元素

本文中笔者采用熔融玻璃片法制样,使用X射线荧光光谱法测定钨矿石中的钨、磷等主次元素,所用校准标样是用符合国家一级标准的物质由人工配制而成,并用理论α系数内标法及康普顿散射作内标校正基体效应,其分析结果与标准值相符.精密度统计结果显示,主、次量组分方法精密度(RSD,n=10)为0.371%~6.806%.该方法做到了简便、快捷、经济且减少环境污染.     

X射线荧光光谱法测定锰矿石中主次成分

采用玻璃熔片法制样,建立测定锰矿石中TMn、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O、TiO2、P2O5等主次成分的X射线荧光光谱分析方法。确定了仪器最佳参数,采用系列标样建立了校准曲线。对稀释比、熔样时间等进行了探讨,结果表明,试样和熔剂的质量比以1﹕30、熔样时间以10min为好,所得试样在熔剂中的分散度(浓度)适当,可同时适合试样中高、低含量组分的测定。采用熔融法分解试样的方法有效地消除了试样的粒度效应,精确度几准确度试验表明,荧光玻璃熔片法能满足锰矿石中各元素的分析要求。     

X射线荧光光谱法测定长石的化学成分

采用粉末压片制样、Ｘ射线荧光光谱仪测定长石的化学组成,可获得高准确度和高精度度的分析结果,测定值与化学法及推荐值相符,重复１０次测定主,次量组分的ＲＳＤ〈０．６％,痕量组分ＲＳＤ〈３％。方法简便快捷,分析时间仅为传统湿法化学分析的１／８,满足工艺过程中批次配料需要。     

X射线荧光光谱法测定铬铁矿中主次量组分

采用低熔点的混合熔剂熔融制样,用３０８０Ｅ２型Ｘ射线荧光光谱仪对铬铁中Ｎａ,Ｍｇ,Ａｌ,Ｓｉ,Ｐ,Ｓ,Ｋ,Ｃａ,Ｔｉ,Ｃｒ,Ｍｎ,Ｆｅ和Ｎｉ等１３种主,次量元素进行测定,使用理论α系数校正元素间的吸收－增强效应,其分析结果有较高的准确度。     

X射线荧光光谱法测定含金石英石中7种成分

采用粉末直接压片,波长色散多道荧光光谱法快速测定含金石英石样品中SiO2、Al2O3、TFe2O3、CaO、MgO、Pb、Zn等7种成分。根据含金石英石中SiO2的含量范围,选取了与试样基体相匹配的含金石英生产样作为校准样品,采用化学法准确定值,确定了仪器的最佳分析参数。对于Si和Al轻元素,荧光强度随粒度变化较为显著;制作的校准样品应密封保存,粉末压片后需马上进行测试。方法操作简单,成本低,测定范围宽,灵敏度高,精密度(RSD,n=11)均小于2.5%。与化学法对照,结果符合较好。     

X射线荧光光谱法测定文山地区铝土矿中多种组分

针对文山地区沉积型铝土矿的特点,依据有色金属行业标准,采用熔片制样方法,用X荧光光谱法测定铝土矿中10种组分。通过对熔剂使用量的选择,用基体效应校正,用散射线作内标和经验系数法校正,寻找准确测定Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2等组分的最佳实验条件,使测定各组分结果的准确度达到质量管理规范要求;其次,通过湿存水含量对测定结果进行校正,简化分析过程,满足了地质找矿快速评价资源储量需要。     

X射线荧光光谱法测定铝矿石中主次痕量组分

采用熔融玻璃片和粉末压片法制样,选用国家标准样品和人工合成标准样品,用经验α系数和散射线内标法校正元素间谱线重叠干扰和基体效应,使用Magix（PW 2403）X射线光谱仪对样品中的Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO、S、Pb、Zn、Sr、Zr、V、Ga和Cr等组分进行测定,分析结果与标准值或化学法相符,12次测定的相对标准偏差小于10%.     

X射线荧光光谱法测定稀土精矿中的稀土元素分量

氟碳铈矿、独居石、磷钇矿和风化壳淋积型稀土矿四种稀土精矿样品采用化学法预分离富集,X射线荧光光谱法测定样品中稀土元素和伴生的铀、钍元素含量,选择以硼酸盐为主的混合熔剂高温熔融制样,消除矿物间存在的矿物结构影响,通过加大熔剂稀释比降低元素间的基体效应,人工标准样品绘制标准曲线,用数学校正方法校正元素间的谱线重叠效应。对淋积型稀土矿样品重复测定12次,方法检出限为0.9~42.1 μg/g,待测组分的相对标准偏差(RSD)均小于10%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定值基本吻合。此方法应用于国家一级标准物质稀土标准样品定值工作,检出限和精密度能够满足分析要求,报出数据被采用率达到100%。     

X射线荧光光谱分析中不同价态硫对测定硫的影响及地质试样中全硫的测定

研究工作表明在粉未压片试样中，由于不同价态的硫所发射的Ｘ射线谱（ＳＫα和ＳＫβ）发生位移，Ｋα／Ｋβ谱线强度比不一致；以及粉未压片－ＸＲＦ测定硫的结果随保存时间的增长发生变化，导致了分析地质试样中全硫时的测定误差。提出采用熔融粉末压片法制样，试样中硫全部转化为硫酸盐硫，克服了谱线位移和试样不稳定问题，提高了全硫分析结果的准确性。     

X射线荧光光谱法测定土壤中主、次、微量元素

通过实验研究和分析借鉴前人成果,制定了土壤中40个主、次、微量成分粉末压片X射线荧光光谱分析方法,方法样品制备简单、消耗成本低、快速高效,绝大多数成分的检出限、精密度、准确度可满足多目标区域地球化学调查规范分析测试质量要求。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的氯和硫

使用粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中的Cl和S，探讨了样品放置时间、环境以及建立真空的时间对测量结果的影响。Cl的精密度(RSD，n=6)小于10％，S的精密度(RSD，n=6)小于5％。Cl和S的方法检出限分别为14和11μg／g，采用国家标准物质分析验证方法，其结果与标准值相符。     

X射线荧光光谱集成分析系统

选用了兼容性能好的３８６微机,在ＤＯＳ操作系统和Ｗｉｎｄｏｗｓ３．１环境下,研究开发了Ｘ射线荧光光谱集成分析系统（ＸＲＦＩＡＳ）,全面更新了理学公司３０８０系列仪器的计算机硬件和软件。采用了当前最流行的多窗口,全屏幕友好界面,在西文ＤＯＳ操作系统下,显示汉字信息。有常规的（背景扣除,内标校正,谱重叠校正,基体校正）数据处理功能（多种校正模式）扩充了分析元素,内标元素、干扰元素的数量,新开发了共用背     

X射线荧光光谱测定钛合金样品中多元素

以化学法标定的钛合金作为标准样品,用理论α系数及干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正,开发了用X射线荧光光谱测定钛合金样品中除Ti外的常量和微量元素的方法。用该方法测定结果与化学值相符。10次制样测量,各元素的RSD≤1.25%。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定稀土矿石中的主量元素和稀土元素

应用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)分析矿石样品具有定量准确、试剂用量少、重现性好等优点,但由于目前稀土标准物质较少,不能满足复杂稀土矿石类样品的准确定量要求。本文采用配置人工标准样品,解决了现有稀土标准物质较少的问题,加入高纯稀土氧化物La2O3、Ce O2、Y2O3扩展了La、Ce、Y的线性范围,利用人工标准样品和现有稀土标准物质、碳酸盐标准物质制作工作曲线,建立了XRF测定稀土矿石、矿化样品中25种主量元素和稀土元素的分析方法。针对主量元素采用理论α系数法校准,稀土元素采用经验系数法校准,对有谱线重叠的元素进行干扰校正,使绝大多数主量元素的相对标准偏差(RSD,n=13)小于1.5%,稀土元素含量在300"g/g以上时RSD(n=13)在0.69%~6.94%之间。通过未知样品考核,主量元素、稀土元素和烧失量的加和结果为99.41%~100.63%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。     

偏振激发-能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中主量元素硫氯钾钙

用模拟卤水建立一套能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中硫氯钾钙主量元素含量的方法。结果表明，方法连用于高盐度卤水的测试分析，一定浓度的Mg对测定结果没有明显的影响。方法的分析精密度（RSD，n=15）为0．97％～4．16％（除Ca外），检出限为S0．030g／L、C10．015g／L、K0．020g／L和Ca0．008g／L。卤水中S、Cl、K的测定结果与相应的重量法、滴定法、原子吸收光谱法结果相符。     

X射线荧光光谱熔融制样法测定钛铁矿中主次量组分

采用熔融玻璃片法制样，X射线荧光光谱法测定钛铁矿中Fe、Ti、Si、Al、Ca、Mg、Mn、P、S、V和Cr等11种主次量组分。探讨了熔融钛铁矿的有效熔剂，认为Li2B4O7和Li2CO3混合熔剂效果好。方法用于钒钛磁铁矿等国家一级标准物质的测定，结果与标准值相符，对主、次量组分方法精密度（RSD，n=10）为0．20％～9．10％。     

X射线荧光光谱分析技术在过程分析中的应用

X射线荧光光谱(XRF)分析作为过程分析化学中一门富有成效的分析技术,在现场分析、流程控制中发挥了积极的作用。文章评述了XRF分析在冶金、地质、采矿、选矿等方面的应用概况以及在国内此领域的发展。