D293）固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀

采用微色谱柱技术对环境样品中的铀进行分离富集,分析了影响其分离富集的条件,并以ICP-AES为检测仪器,对环境样品中铀的含量进行了准确测定,建立了D293固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀的方法。实验表明,pH=1.5时,铀可被树脂完全吸附,10mL0.9mol/LNH4NO3-0.1mol/LHNO3可完全解吸铀,浓缩物用ICP-AES进行测定,检出限、相对标准偏差和相对误差分别为0.05μg/mL,0.8%～2.9%和0.4%～9.8%。方法简便、快速、准确,适合于各种环境样品中微量铀的测定。     

河水样品中硼的分离及其同位素组成测定

对河水样品中低含量硼的分离方法及硼同位素组成的测定进行了研究。将约1000mL河水样品分别用硼特效树脂，混合树脂富集和纯化后，紫外灯照射去除有机质，蒸发浓缩至小体积，采用正热离子质谱法进行硼同位素组成的测定。全流程回收率在95％以上，同位素稀释法测得全流程空白为41ng。经该方法处理后的样品能满足同位素质谱测定的需要。不产生同位素分馏，测试精度基本在0.6‰以内。     

同位素测定样品中钙和锶的分离

与样品中基体和Rb分离了的Ca和Sr,在0.08mol/L柠檬酸-1.5mol/L NH_4OH介质中流经Dowex50×8阳离子树脂柱,并用此溶液淋洗Ca,用4mol/L HCI洗脱Sr。收集的含Sr溶液用于同位素年龄测定,消除了质谱测定过程中Ca的干扰。     

黄土-古土壤沉积物中酸溶相硼的分离及其同位素测定

用０．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ提取黄土、古土壤中的酸溶相成分,并用混合树脂法和硼特效树脂法两方法叠加以硼进行分离和纯化,Ｃｓ２ＢＯ２＾＋法测同位素比值。结果表明,虽然混合树脂法和硼特效脂法都是较成熟的方法,但用来处理杂质离子含量相对高而硼含量低的样品深液并不成功。两种方法叠加处理后达到理想的效果,重复处理黄土－古土壤样品的精度（２ＲＳＤ）在０．４‰～０．４‰之间,这与标样（ＮＩＳＴ ＳＲＭ９５１）水平（     

萃取色层分离测定化探样品中微量铀

本文确立甲基膦酸二甲庚脂为固定相,(X-5)型大孔聚二乙烯苯吸咐树脂为担体,研究了反相萃取色谱的行为,流动相为5％硝酸介质,洗脱剂用0.2％氟化钠溶液。然后在增溶剂聚乙醇基苯基醚存在下,以UO_2-Br-PADAP-F的形式显色,拟定了化探样品中微量铀的比色测定方法。 铀的检出限为0.21ppm,测定下限为0.42,ppmRSD为6—13％。     

萃取色层分离测定化探样品中微量铀

本文确立甲基膦酸二甲庚脂为固定相,(X-5)型大孔聚二乙烯苯吸咐树脂为担体,研究了反相萃取色谱的行为,流动相为5％硝酸介质,洗脱剂用0.2％氟化钠溶液。然后在增溶剂聚乙醇基苯基醚存在下,以UO_2-Br-PADAP-F的形式显色,拟定     

析相萃取光度法测定地质样品中痕量钯

研究了表面活性剂加醇析相对钯硫代米蚩酮络合物的萃取行为,建立了痕量钯的光度测定方法。析相对Ｐｄ的萃取回收率为９９５％,富集倍率为２５。络合物的λｍａｘ＝５３０ｎｍ,形成后至少稳定２ｈ,ε达２６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,线性范围１４～４００μｇ／ＬＰｄ（Ⅱ）,检出限是１４μｇ／Ｌ,对于１０μｇ／ＬＰｄ测定１１次,计算相对标准偏差为４４％。方法已用于岩矿中痕量钯的测定,结果与推荐值吻合。     

用于MC-ICP-MS测定环境样品中铜、锌同位素的化学分离方法

对不同离子交换柱、淋洗体积、盐度、分离次数等一系列影响铜、锌纯化分离效果的条件进行了探讨,确定了环境样品(湖泊沉积物、植物和颗粒物)中铜、锌同位素测定时化学分离的最佳条件。采用AGMP-1(100～200目)阴离子交换树脂,以7mol/LHCl+0.001%H2O2、2mol/LHCl+0.001%H2O2、0.5mol/LHNO3作为淋洗液,分别在适当的体积接收淋洗液,可以有效地分离沉积物、植物和悬浮物等样品中的铜和锌。化学分离过程中Cu和Zn的回收率接近100%,同位素分馏在测试误差范围以内。将此方法应用于对红枫湖和阿哈湖水体悬浮物、植物和鱼类等样品中Cu、Zn的分离,经MC-ICP-MS测试后,准确获得了这些样品的Cu、Zn同位素组成。     

高REE-Nb-Fe-Mn样品Mg同位素测定的化学分离方法

利用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定Mg同位素比值时,样品溶液中的基质元素可影响Mg同位素比值的准确测定。根据白云鄂博样品富含REE、Nb、Fe(REE质量分数可达10%、Nb质量分数可达0.1%)等元素的特性,本研究在评估测试溶液中Nd(REE)、Mn元素质量比对Mg同位素比值影响的基础上,建立了适用于富含REE、Nb、Fe等元素的特殊样品中Mg同位素的化学纯化方法。研究表明,当m（Nd）/m（Mg）>0.2、m（Mn）/m（Mg）>0.2时,REE和Mn的存在明显影响Mg同位素测定值的准确性,应予以去除。所建纯化方法首先是利用AG MP-1阴离子交换树脂,以10 mol/L HCl+0.001% H₂O₂溶液为上样介质和淋洗液,接取前2.5 mL淋洗液,去除样品中 Fe、Mn等杂质元素;然后利用AG50W-X12阳离子交换树脂,以2 mol/L HCl为上样介质和淋洗液,去除REE、Nb等杂质元素。所建方法满足多接收器等离子体质谱进行高REE-Nb-Fe-Mn样品中Mg同位素测定的要求。     

岩石中硼的提取分离及同位素组成的测定

介绍了一种用Ｎａ２ＣＯ３＋Ｋ２ＣＯ３混合熔剂对石样品进行分解,用硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行岩石样品中硼的纯化分离的方法。采用该方法从岩石样品中提取、分离出来的硼能满足硼同位素质谱法测定的需要,不产生硼同位素分馏,硼同位素测定精度大多优于０．０５％。     

固相萃取-气相色谱法测定海水中狄氏剂和多氯联苯

狄氏剂与多氯联苯均是海洋环境中毒性大、难降解的有机污染物,建立海水中狄氏剂与多氯联苯快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。本文采用聚苯乙烯/二乙烯基苯（Cleanert PS）固相萃取柱对海水样品中的狄氏剂与7种多氯联苯进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-μECD）的分析方法。实验了萃取流速、洗脱液、水样盐度与pH等实验条件对萃取效率的影响,确定样品以5.0 mL/min的流速经Cleanert PS固相萃取柱富集,真空抽干后用5.0 mL丙酮洗脱,挥干洗脱液,用1.0 mL正己烷定容,在选定的色谱条件下进行分析。方法精密度（RSD）为0.9%~4.4%,与《海洋监测规范》GB 17378.4—2007的RSD指标相比,精密度良好;加标回收率为82.1%~123.9%。狄氏剂的检出限（0.0088 μg/L）低于文献的检出限（0.05 μg/L）,7种多氯联苯的检出限（0.0012~0.0067 μg/L）低于文献的检出限（0.147~0.289 μg/L）。该方法适合于海水中痕量狄氏剂与多氯联苯的快速分析,具有一定的实用价值。     

TRPO萃取分离测定化探样品中微量铀、钍

本文根据有关文献介绍三烷基氧磷(简称TRPO)为含磷的有机化合物,具有萃取铀、钍的特性。在1molL~(-1)HNO3介质中萃取铀和钍,其分子式为UO2(NO3)2·2TRPO和Th(NO3)4·TRPO;然后用草酸溶液反萃取钍,其络合物为Th(C-2O4)4·6H2O;再用混合络合剂反萃取铀。     

电感耦合等离子体光谱／质谱法测定环境样品中的硼

采用HF-HNO3-H3PO4-HClO4密封溶样处理样品,电感耦合等离子体光谱/质谱法(ICP-AES/MS)测定农作物、膳食和粪便中的硼。所拟定的方法在测硼的同时,还可测定Cr、Cu、Li、V、Co、Zn、Sr、Cd、Ba、K、Na、Fe、Mn、Zn元素,可以为农作物和饮食中痕量元素研究提供参考。ICP-AES测定硼的方法检出限(3σ)为0.0063μg/mL,测定限(10σ,DF=100)为2.10μg/g;ICP-MS测定硼方法检出限(3σ)为0.0228ng/mL,测定限(10σ,DF=1000)为0.092μg/g。方法经植物国家一级标准物质GBW07602～07605验证,测定值与标准值接近,样品10次测定的RSD<10%。     

固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃

以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础,采用固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃。探讨了各条件对测定的影响,确定选用HP 5毛细管柱,手动进样,程序升温。方法的检出限在4～10ng/L,适用于优先监控的16种多环芳烃的同时分析。对煤矿矿坑排水以及污灌区的地下水样中的16种多环芳烃进行测定,并与高效液相色谱法的测定值进行对比,结果基本符合国家标准(相对误差<30.0%)的要求。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯

研究了饮用水中84种多氯联苯的气相色谱分析方法。讨论了洗脱曲线、水样的pH值、甲醇加入量、含盐量、萃取流速等实验条件,并与经典的液-液萃取方法进行了对比。确定了样品在pH值为3,以5 mL/min的流速经大体积样品采样器-C18固相萃取柱富集,7 mL丙酮和5 mL乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后正己烷定容至1.0mL,加入内标后使用电子捕获检测器气相色谱仪测定,并在选定的色谱条件下以选择离子监测方式进行验证。84种多氯联苯的方法检出限为1.2～15.0 ng/L,加标回收率为74.8%～126.8%,相对标准偏差为1.1%～14.8%。由于采用了大体积样品采样器,可实现多个样品的同时萃取富集,方法快速、低污染,低成本,可用于批量水样品中多氯联苯的分析测定。     

有孔虫中硼的分离及其同位素组成测定的初步研究

本文初步建立了一种用硼特效树脂和阴、阳混和离子交换树脂相结合进行有孔虫中硼的分离和同位素测定的方法。该方法适用低硼含量 (纳克级 )的微体古生物中的硼的分离和同位素测定 ,分离过程不产生同位素分馏 ,满足了正热电离质谱法测定硼同位素的要求。     

固相萃取-高效液相法测定植物样品中除草剂类农药残留量

本文用SPE-HPLC法测定了植物样品中二甲戊乐灵和异丙甲草胺除草剂的残留量,结果表明,在1.0~10mg/L范围内,二甲戊乐灵检出限0.08 mg/L,在0.2~2 mg/L范围内,异丙甲草胺检出限0.075 mg/L,方法的精密度RSD在0.82%~6.45%之间,回收率在80.0%~95.3%之间。     

锰结核样品中痕量硼的测定

锰结核样品中需要测定痕量硼。铍试剂Ⅲ隐色分光光度法测硼灵敏度高,准确性和精密度好。但列出的显色体系中仅允许Mn~(2 )为400μg。考虑到按原法进行操作时,试液中沉淀可能吸附痕量硼;加热煮沸制备清液时会引起硼的挥发损失;同时在反萃取过程中新生的锰化物沉淀会被带入显色液等种种干扰因素。本文改进了样品溶液的制备和显色过程,实现了硼与高量锰的分离并消除了残留锰的干扰。方法用于锰结核中痕量硼的测定,结果满意。     

PMBP萃取分离桑色素荧光法测定地质样品中痕量钪

在磺基水杨酸存在下,以1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮-5(PMBP)萃取,5％HBr反萃取,桑色素荧光法可灵敏、快速、准确地测定地质样品中痕量Sc。λ_(ex)为420nm,λ_(em)为500nm,测定下限为0.02μg/ml,0—8μg Sc/10ml同相对荧光强度呈线性。