锡石的原位高压X射线衍射研究

利用同步辐射能量色散X射线衍射(EDXD)方法和金刚石对顶砧(DAC)高压技术对采于四川平武的锡石进行原位高压(达24.0 GPa)结构研究发现:压力加载过程中,锡石在13.8 GPa时发生了从金红石型结构(P 42/m nm)到C aC l2型结构(P nnm)的位移式相变;在19.9 GPa时又由C aC l2型结构相变为黄铁矿型结构(P a3),此相变为重构式相变。对于第Ⅳ主族元素氧化物(S iO2,G eO2,SnO2和PbO2)及过渡金属氧化物(M nO2和R uO2)的高压行为进行了讨论,它们具有相似的高压相变序列,这些成果对与斯石英同构氧化物的高压行为研究提供了有价值的参考。     

白钨矿的原位高压X射线衍射研究

使用金刚石对顶砧高压装置(DAC)和同步辐射光源,对天然白钨矿进行了原位高压能量色散X射线衍射(EDXD)研究,实验最高压力为16.0 GPa.在实验压力范围内观察到了一次白钨矿结构→钨锰铁矿结构的可逆相变:压力小于5.3 GPa时为白钨矿结构(I4_1/a),在5.3～12.3 GPa压力区间内为白钨矿结构与钨锰铁矿结构(P2/c)并存,大于12.3 GPa时完全相变为钨锰铁矿结构.从键长、配位数和配位多面体角度对白钨矿→钨锰铁矿结构的相变机制进行了解释.     

实验条件对X射线衍射物相定量分析结果的影响

通过实验验证了多物相试样X射线衍射定量分析的基体效应,着重研究了参比强度K值、衍射强度、混合物各物相粒度、X射线管功率等实验条件对物相定量分析结果的影响。结果表明,物相定性分析是定量分析的前提,采用积分强度、使各物相颗粒尽可能细而且均匀、采用较高的X射线管功率以及适合的扫描速率均有利于提高物相X射线衍射定量分析的准确度。     

十字石的原位高压X射线衍射研究

利用原位高压同步辐射能量色散X射线衍射技术,在室温下对采自新疆阿尔泰地区冲乎尔递增变质带的天然十字石进行高压晶体结构测定,测量的压力范围为0.0001~3.9GPa,共11组有效数据。实验表明,在实验压力范围内,随着压力的增加晶胞参数β值逐渐增大,表明了十字石的结构对称性随压力增加而有所降低;同时,在1.5~2.7GPa压力范围内,十字石的晶体结构也发生了改变。     

湖南含籽晶天然金刚石的同步辐射X射线衍射形貌像研究

利用同步辐射X射线形貌学研究,首次发现湖南褐色天然金刚石中存在籽晶金刚石.该金刚石晶体呈菱形十二面体,其同步辐射X射线劳埃图上大部分斑点分别分布在5条主晶带上.经分析发现,该金刚石晶体首先由晶核发育成菱形十二面体金刚石籽晶,再由此籽晶生长成菱形十二面体金刚石晶体.该金刚石晶体中晶体缺陷很少,仅存在部分由塑性形变产生的应力场以及由籽晶生长界面产生的面缺陷,表明该金刚石晶体所处的生长环境较为稳定.     

透视石的原位高压单晶X射线衍射研究

采用同步辐射光源和金刚石对顶砧(DAC)技术,对透视石进行了室温下的原位高压单晶X射线衍射研究。实验的最高压力为11.7 GPa,在实验压力范围内,未观察到透视石发生相变。随着压力的升高,晶胞体积逐步被压缩,体积压缩率符合三阶Birch-Murnaghan状态方程,拟合获得体模量K0为114.6(5.3)GPa。压力低于9.3 GPa时,c轴的压缩率大于a轴;在9.3~11.7 GPa压力范围内,限制于透视石结构中的水分子在高压下会阻碍硅氧四面体六元环沿c轴方向的扭曲变形,导致c轴的抗压性增强,最终a轴与c轴的被压缩程度趋于一致。通过分析多种含水环状硅酸盐矿物的高压行为,发现高压下结构中水的存在形式对含水环状硅酸盐矿物的弹性性质有重要的影响。     

X射线衍射数据分析系统评价

以贵州省高灰、高污染组分煤中矿物质的分析为例,应用Bruker AXS D8 Advance衍射仪测得煤中矿物相的X射线衍射图谱,分别应用数据分析系统EVA 12.0、X’Pert HighScore 2.0和MDI Jade 5.0对矿物物相组成的原始测试数据进行定性分析,通过对比分析过程和结果的差异比较了三款软件系统之间的异同和优劣。     

同步辐射X射线荧光光谱及应用

由于常规X射线源(如:X-光管;放射性同位素)的强度低,散射背景高,使得X射线荧光光谱(XRF)法的检测限不如其他一些方法低。借助于化学预富集(如:共沉淀,萃取,离子交换…),检测限虽下降1～2个数量级,却牺牲了其他方面的优点。     

粘土矿物X射线衍射相定量分析方法与实验

粘土矿物的物相定量分析在地质研究中有着广泛的应用。本概述了该方法的原理和特点，并讨论了实验中要注意的问题，在对实验结果做了分析之后认为：用x射线衍射方法解决粘土矿物的物相定量问题，虽然只能给出半定量的结果，但是它简单、快捷、重复性好，且有行业标准为依据，仍不失为一种地质研究中常规的物相定量分析方法。     

干酪根的X射线衍射研究

本文讨论了干酪根X射线衍射（XRD）数据的处理方法,XRD的002峰参数t₀₀₂与化学结构参数芳碳率f_芳的关系及其计算;根据XRD谱图,研究了抚顺、茂名油页岩未成熟干酪根的化学结构。在干酪根的人工热模拟过程中,发现XRD参数t₀₀₂与芳核C轴高度L_c均随干酪根的类型和成熟度不同而变化,据此提出了不同类型干酪根的XRD(f₀₀₂-L_c)演化途经图。该图可以帮助我们判别干酪根的类型与成熟度。     

田黄的X射线衍射研究

用X射线衍射分析的方法测定了12个田黄样品,其中,青田石1个,寿山石9个,昌化田黄石2个。确定青田石由叶蜡石(58%)、绢云母(36.1%)和高岭石(5.9%)组成;昌化田黄石由迪开石组成;寿山石分别由迪开石、高岭石、叶蜡石及绢云母组成。     

X射线荧光光谱-X射线衍射-红外光谱联用技术鉴别锰矿与锰冶炼渣

鉴别锰矿与锰冶炼渣对于锰矿进口贸易和环境保护具有重要意义,由于锰冶炼渣与一些锰矿具有相似的元素组成,都含有锰和硅铝镁钙等杂质元素,仅从元素含量的高低无法准确将其鉴别。本文按国别收集我国主要进口锰矿及不同工艺的主要锰冶炼渣作为研究样品,应用X射线荧光光谱、X射线衍射及傅里叶变换红外光谱技术相结合,建立了锰矿与锰冶炼渣的鉴别方法。在元素组成上,锰冶炼渣的硅含量较高,水淬渣和空气冷却渣的钙含量较高。在物相上,锰矿的特征物相包括软锰矿、氧化锰、方锰矿、菱锰矿等;而锰冶炼渣因为经过冶炼的过程存在硅酸铁、锰橄榄石等特征峰,从而对样品属性进行鉴别。红外光谱显示,锰矿在600~400 cm~(-1)范围内有两个强吸收带,并单独或者同时在1420 cm~(-1)处有特征吸收峰;而锰冶炼渣在960 cm~(-1)左右有宽强吸收峰。本法建立了锰矿的物相谱图库及锰冶炼渣的物相特征,并充分利用红外光谱技术作了有力佐证,确定了锰矿及其冶炼渣的主要区别点。     

金刚石的同步辐射X射线单色光形貌研究

采用激光装置调节晶体取向的新方法,首次在我国成功获得金刚石的同步辐射X射线单色光形貌图,对天然褐色,白色,淡黄色金刚石,黄绿色高温高压处理金刚石与金黄色辐照处理金刚石进行了研究。实验收集三个主要晶面方向（111）,（400）与（220）,以及衍射摇摆曲线不同位置的单色光形貌图。单色光形貌提高了实验的分辨率,反映了金刚石中位错,滑移系,孪晶等缺陷的空间取向与特征的明确信息。实验中发现衍射摇摆曲线能够反映金刚石的塑性变形程度。     

赤铁矿高温原位X射线衍射研究

在空气和真空条件下对α-Fe_2O_3粉末进行了从室温到1 000℃的高温原位X射线衍射研究,分别修正了空气和真空条件下赤铁矿在27~1 000℃范围内的晶胞参数,从而得到了晶胞参数随温度变化的关系和赤铁矿在空气和真空条件下的热膨胀系数,并得出了热膨胀系数与温度的关系,即赤铁矿的热膨胀系数不随温度变化。赤铁矿在空气气氛下的热膨胀系数为αa=9.603 16×10~(-6)/℃,αc=6.647 67×10~(-6)/℃,β=2.606 33/℃;真空气氛下的热膨胀系数为αa=9.006 79×10~(-6)/℃,αc=6.891 23×10~(-6)/℃,β=2.511 51/℃。     

金刚石中微量元素的同步辐射X射线荧光分析

利用同步辐射X射线荧光技术,对人工合成金刚石以及产自山东、辽宁、湖南的天然金刚石进行了微量元素的测试分析。结果表明,在合成金刚石中,检测到了第四周期的元素(除As、Ge、Kr和Br外)和Pb;其中Fe、Co、Ni相对含量高,可能是合成时触媒的混入引起的。天然金刚石中检测到的微量元素有Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、W、Au和Pb,但相对含量比合成金刚石中相应的微量元素相对含量低。不同产地的天然金刚石中的微量元素种类及含量存在差异,反映了金刚石地幔生长环境的不同及岩浆对金刚石生长过程的影响。     

同步辐射X射线吸收光谱在环境矿物学中的应用

本文介绍了同步辐射X射线吸收光谱（XAS）在环境矿物学中的应用与进展,尤其是在矿物载体催化剂的环境催化活性研究、固-液界面的微观机制研究、毒性痕量元素在矿物中赋存状态的研究、核废料的矿物处置研究等方面的发展现状。最后指出,XAS对推动环境矿物学的发展、优化环境矿物材料和原料的工艺流程具有独特的优势,在我国还有待进一步加强其发展和应用。     

磷灰石单晶体同步辐射X射线荧光探针成分分析

采用同步辐射X荧光（SRXRF）探针技术对河北峪耳崖和甘肃大水两地花岗岩中单颗粒磷灰石的化学成分进行了分析。结果显示，磷灰石含有P、Cl、S、K、Ca、Mn、Fe、La、Ce、Nd、Sm、Gd、Yb、Sr、Y、Zr、U、Th等多种元素，峪耳崖磷灰石富含Mn、Fe，大水磷灰石则富含As。峪耳崖花岗岩为S型，大水花岗岩为Ⅰ型，两地磷灰石在稀土元素（REE）含量上具有明显差别：大水磷灰石呈右倾的REE配分模式和明显的轻稀土（LREE）富集；而峪耳崖呈现上凸的REE配分模式和LREE亏损。依据磷灰石的REE配分模式可有效地区分不同类型的花岗岩，以此作为花岗岩岩浆演化的指示。     

天然闪锌矿原位高温X射线衍射研究

对天然闪锌矿进行了原位高温X射线衍射实验研究,结果表明：闪锌矿受热膨胀,27～675℃温度范围内其膨胀系数为25.61×10-6℃-1;随着温度的升高,在543℃时产生中间物相Zn3O（SO4）2,并分解产生红锌矿ZnO;在797℃时中间物相完全消失,同时出现尖晶石结构的ZnFe2O4;加热至1160℃时的产物为ZnO和ZnFe2O4。实验表明,天然闪锌矿的热改性可产生一定比例的红锌矿（ZnO）,其与闪锌矿一起形成二元复合半导体。在光的激发下,该半导体体系产生的光生载流子由一种半导体注入另一种半导体,降低了光生电子-空穴对的复合几率,提高其光催化活性。本文的研究可为热改性提高天然闪锌矿光催化活性提供理论依据。     

铝蒙脱石粘土高温X射线衍射研究

本文介绍了铝蒙脱石牯土的高温 X 射线衍射实验。阐明铝蒙脱石粘土在高温状态下的变化情况,及其非晶质化时的温度,为工业应用提供了科学根据。     

沸石分子筛合成的X射线衍射研究

采用Ｘ射线粉末衍射物相分析方法,对沸石分子筛的合成工艺进行研究,通过原料来源、焙烧时间、碱浓度、结晶时间等诸多对合成的影响的研究,确定最佳的合成条件。