meso-四(对-三甲铵基苯基)卟啉与铋显色反应的研究

研究了在催化剂苯羟乙酸的存在下,me so-四(对-三甲铵基苯基)卟啉与Bi(Ⅲ)的显色反应。在pH 5.7的HAc-NaAc介质中,于沸水浴中反应5min完成,配合物的最大吸收波长为464mn,表现摩尔吸光系数为3.15×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Bi(Ⅲ)含量在0～0.48μg/ml范围内呈线性关系,配合物的组成为Bi(Ⅲ):T(4-TAP)P=2:3。方法可用于矿样中痕量Bi的测定。     

四（4—三甲铵苯基）卟啉与金的显色反应研究及应用

研究了Cd(Ⅱ)作催化剂,Au(Ⅲ)与T(4-TMAP)P和二苯胍形成三元络合物的条件,Au(Ⅲ)含量4～200ng/ml内呈线性关系,ε_(410)=6.62×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。测定9份含Au 2.0pg的标准溶液,其RSD=0.87％。所拟方法适用于测定矿样中痕量Au。     

苯基萤光酮—CTMAB荧光熄灭法测定微量锰的研究

用荧光熄灭法研究了苯基萤光酮－溴化十六烷基三甲胺－Ｍｎ（Ⅱ）体系的最佳测定条件。在ＰＨ＝５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，检测限为０．３ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差为２．３％。应用于江湖水中微量锰的测定，结果满意。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定铝的研究及应用

在ｐＨ６．５的ＨＡｃ－ＮａＡｓ介质中,Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ－１００存在下,铝与二溴羟基羟基苯基荧光酮形成１：３的紫色络合物使二溴羟基苯基荧光酮的荧光熄灭。络合物的λｅｘ＝６２ｎｍ,λｅｍ＝６５２ｎｍ,铝含量在０－１２０μｇ／Ｌ范围内与ΔＦ呈线性关系,相关系数λ＝０．９９９６,检测限０．４μｇ／Ｌ,以此建立了测定微量铝的新方法,方法用于岩石矿物以及茶叶,人发和水样中微量铝的测定,结果满意。     

新显色剂四-（3-磺基-4-氯苯基）卟啉分光光度法测定微量铜

研究了新显色剂四-（3-磺基-4-氯苯基）卟啉在微酸性介质中,表面活性剂OP与CPC存在下测定微量铜的显色反应。络合物在波长420 nm处有最大吸收峰,摩尔吸光度系数为3．44×10^5 L·mol^-1 cm^-1,用双峰双波长光度法测定摩尔吸光系数为6．72×10^5 L·mol^-1·cm^-1,铜含量在0．5～4．5μg/25 mL范围内符合比耳定律。方法应用于矿样中微量铜的测定,结果令人满意。     

金—四（4—三甲铵苯基）卟啉配合物吸附波研究及其应用

在0.24mol/L酒石酸钾钠-0.15mol/L KOH及pH 9.2的NH_4Cl-NH_3·H_2O介质中,Au(Ⅲ)与四(4-三甲铵苯基)卟啉(简称T(4TMAP)P)的配合物于-1.72V(vs·SCE)处产生一灵敏的吸附波,波高与Au浓度在0.001～0.25μg/ml内呈直线关系。用泡沫塑料分离富集后,测定地质样品中的痕量Au,结果满意。     

1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与铜的显色反应及应用

研究了新合成的１ － （２ － 羟基－ ３ ,５ － 二硝基苯基） － ３ － ［ ４ － （ 苯基偶氮） 苯基］ － 三氮烯（ ＨＤＮＰＡＰＴ） 试剂与铜的显色反应。在乳化剂ＯＰ存在下,ｐＨ１１ ．０ 的Ｎａ２Ｂ４ Ｏ７ － ＮａＯＨ 介质中,铜与ＨＤＮＰＡＰＴ 形成稳定的红色配合物,其组成比为１∶２ ,λｍ ａｘ ＝ ５４０ ｎ ｍ ,表观摩尔吸光系数ε５４０ ＝ １ ．７３ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ,铜的质量浓度在０ ～３６０ μｇ／ Ｌ符合比尔定律。方法应用于大米和面粉中微量铜的测定,结果与铜试剂法相符,５ 次测定的ＲＳＤ＜ ３ ％ 。     

SAF—CTMAB荧光猝灭法测定痕量铌

本文研究了铌对水杨基荧光酮(SAF)-OTMAB体系荧光的熄灭效应,建立了痕量铌的荧光测定新方法。经纸色层分离,用于矿样中痕量铌的测定,结果满意。     

原子吸收石墨炉快速程序测定痕量金

制定了石墨炉快速测定Au的程序。通过快速干燥,省去灰化步骤或缩短灰化时间,使测定程序从常规法所需的79s缩短至18s(PE-3030)或25s(PE-603)。测定时间由2min降为1min,测定速度提高了一倍,并得到相似的准确度及精密度。     

含金矿物中金及微量元素的质子探针分析

利用质子探针对黄铁矿、毒砂、人工合成矿物中的Ａｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ａｓ、Ｐｂ微量元素进行了分析,实验表明,质子探针微区分析技术可测定痕量金及其它微量元素;不同矿物中金的检出限不同,黄铁矿中Ａｕ的检出限３μｇ／ｇ,毒砂中Ａｕ的检出限为３０μｇ／ｇ。     

化学蒸气发生-无色散原子荧光光谱法测定地质样品中微量和痕量金

试样用王水分解,采用特定的金化学发生增敏试剂使金在硼氢化物-酸体系中产生挥发物质,将其导入原子荧光光谱检测系统,检测金的原子荧光信号。通过对仪器工作参数和化学蒸气发生参数的优化,使金的可检测信号同比提高20倍以上,同时降低共存离子对金的化学蒸气发生的干扰。对微量和痕量金的测定方法具有灵敏度高、检出限低、基体干扰少等优点。方法检出限为0.23 ng/g,准确度(ΔlgC,n=12)为-0.004~0.02,精密度(RSD,n=12)为2.62%~8.79%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。     

石英缝管技术火焰原子吸收测定化探样品中痕量金

本文研究了应用石英缝管技术火焰原子吸收测定化探样品中痕量Au的方法。考查了不同规格带缝石英管以及各种不同条件对测定灵敏度的影响。实验表明,当应用5cm缝长燃烧器、石英缝管缝长为6cm左右、石英管狭缝与燃烧器狭缝的距离为3mm时,得出的灵敏度最高。应用石英缝管技术测定Au可提高灵敏度2.5倍左右。     

泡塑分离富集-火焰原子荧光光谱法测定地球化学样品中的痕量金

火焰原子荧光光谱法(FAFS)测定痕量金的灵敏度好、稳定性高及线性范围广,但在测定时干扰极为严重,如果干扰元素不加以分离或扣除,对0.5ng/g以下金无法进行准确测定。本方法在传统泡塑分离富集金的基础上,研究了FAFS法测定痕量金的最佳条件:在选定仪器条件下,提出了选择低背景值(≤0.25ng/g Au)泡塑分离富集Au,采用3.0g/L硫脲-1%盐酸为解脱液可消除记忆效应,在标准系列中加入5μg/mL的Fe3+溶液扣除铁对测定金的干扰。采用本分析方法对国家标准物质GBW07805、GBW07242、GBW07244a、GBW07245a和GBW07247进行测定,相对误差≤4.7%,相对标准偏差(RSD)≤23.2%;采用FAFS法与ICP-MS法对90个原生晕样品和4个控制样品中痕量金同时进行测定,两组测定结果数统计分析的F检验值为1.23,相关系数为1.01,符合性较好,无显著性差异。本分析方法简便、快速与实用,金检出限为0.08ng/g,线性范围为0.08~500ng/g,可达3个数量级。     

银催化HDEA电化学发光法测定矿样中的痕量银

在碱性介质中,痕量Ag(Ⅰ)对新试剂6-(2-羟基-4-二乙基氨苯偶氮)-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮(简称HDEA)的电化学发光具有显著的催化作用。基于此,提出了HDEA-KCI-KOH体系测定矿样中痕量Ag的新方法。方法的检测限为2.0×10~(-8)mol/L Ag,线性范围为5.0×10~(-8)—3.0×10~(-6)mol/L Ag。采用巯基棉富集分离,应用本法测定一些矿样中的Ag,结果良好。