原子荧光光谱法直接测定铜矿中的硒

采用硫脲抑制铜的干扰,不经分离富集原子荧光光谱法直接测定铜矿中的Se。方法的检出限为0．02μg/g。Se浓度在0～80μg／L与荧光强度呈线性关系。用铜矿石国家一级标准物质GBW 07233(ωSe为5．1μg／g)和GBW 07234(ωSe为0.89μg／g)进行精密度试验,RSD(n=12)为3.44％、8.06％。加标准回收试验结果,Se的回收率为93．2％～104、6％。经铜矿石国家标准物质验证,测定结果与标准值相符,方法适用于铜矿中0～8．0μg／g Se的测定。     

氢化物-原子荧光法测定铜矿中微量硒和碲

采用Fe3 + 盐和 1 ,1 0 -二氮杂菲作干扰抑制剂 ,氢化物 -原子荧光光谱法直接测定铜矿中微量硒和碲。H2 SO4和HClO4的存在对硒、碲有明显的增敏作用。方法检出限分别为LD(Se) =0 .1 5 μg/L ,LD(Te) =0 .2 0 μg/L。方法适用于w(Cu) <2 5 %的铜矿和其它岩石样品中硒和碲的测定 ,经标样分析验证 ,结果与标准值相符 ,1 2次测定的RSD分别为RSD(Se) =4.2 2 % ,RSD(Te) =6.3 1 %。     

原子荧光光谱法测定芦荟中砷和硒

应用AFS 820型双道原子荧光仪测定芦荟中砷和硒,方法检出限分别为As0.51μg/L;Se0.42μg/L。经国家一级植物标准物质分析验证,结果与标准值相符。5次测定相对标准偏差As<2.3%;Se<3.1%。     

仪器残留物对氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒和碲的影响探讨

用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分析地矿样品时,在仪器反应块、传输管路和原子化器上会有残留物生成,这些残留物中的某些成分积累到一定量时就会显著地影响硒和碲的测定.本文在分析HG-AFS法测定硒和碲干扰情况的基础上,用高纯物质配制的标准系列进行试验,避免了共存成分的影响.通过比较在仪器反应块、传输管路和原子化器更换前后标准系列的测定结果,表明仪器残留物会对硒、碲测定产生影响.对一些反应块、传输管路和原子化器的溶出物进行分析,发现钛、铜、砷、锑和铋会影响硒、碲的测定灵敏度和标准系列线性相关系数,这些元素也是文献中提到的共存成分中的干扰元素.通过更换仪器相应配件,克服了仪器残留物的影响,硒、碲的灵敏度有不同程度的提高,标准系列测试结果质量明显改善,线性相关系数均在0.9995以上.本研究认为对仪器残留物成分的分析是控制原子荧光光谱法干扰的一种有效手段.     

氢化物原子荧光光谱法测定化探样品中碲

研究提出了ＨＮＯ３和ＨＣｌＯ４分解样品,浓ＨＣｌ为还原剂,Ｆｅ＾３＋为减缓剂,氢化物－原子荧光光谱法直接测定化化样品中Ｔｅ的方法,检出限为０．０３５μｇ／ｇ。分析土壤等国家一级标准物质其结果与推荐值一致。     

氢化物-原子荧光法快速测定化探样品中微量硒和碲

在沸水浴中用王水分解样品，以盐酸为还原剂，三价铁盐为干扰元素抑制剂（一般化探样品均含有铁，故无须另外加入），直接用氢化物一原子荧光光谱法测定化探样品中微量硒和碲。方法检出下限分别为：LD（Se）=0．1ng／L；LD（Te）=0．01ng／L。方法准确、简便、快速，可满足大批量化探样品中微量硒和碲的测定要求。用本分析方法测定不同基体成分的六个国家级化探标样中的硒、碲，测定结果与标准值基本一致，8次测定的标准偏差（RSD）分别为RSD（Se）=6．6％～9．5％，RSD（Te）=3．6％～8．4％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定多金属矿中的硒和碲

用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿物样品,在6 mol/L盐酸介质中,以Fe3+盐为减缓剂,直接在双道原子荧光光度计上同时测定多金属矿中硒和碲。该方法用同一混合酸一次分解样品,不经分离富集,同时测定硒和碲,过程简单快捷,适合于批量样品的检测。将样品与标准曲线同时分解至冒高氯酸白烟,从而准确地测定多金属矿物样品中硒和碲的含量。方法检出限为硒0.032μg/g,碲0.023μg/g;方法精密度(RSD,n=8)为硒<4.0%,碲<7.0%。经国家一级标准物质GBW 07283、GBW 07233、GBW 07234验证,硒和碲的测定值与标准值吻合。     

流动注射－原子荧光法测定岩矿中痕量硒和碲

讨论了题示方法中的干扰，指出在一般岩石中多数共存元素不干扰Ｓｅ和Ｔｅ的测定；Ｃｕ的干扰可在含Ｆｅ￣３＋、ＨＣｌＯ＿４的介质中加入邻菲罗啉沉淀预先消除；Ｐｂ的干扰可在Ｈ＿２ＳＯ＿４分解试样时形成ＰｂＳＯ＿４消除；试液保存在塑料容器中可免除残留Ｆ￣－的影响。所拟方法每次采样１ｍＬ，每小时测定９０次。对Ｓｅ和Ｔｅ的检出限均为０．２μｇ／Ｌ，测定浓度为１０μｇ／Ｌ的Ｓｅ和Ｔｅ，其ＲＳＤ（ｎ＝１２）分别为３．７％和４．３％。经标样分析验证，方法可行。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤样中的硒

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了煤样中的总Se。煤样选用高压闷罐强酸消解的方法进行处理，所得消解液经6mol/L HCl将Se（Ⅵ）还原为Se（Ⅳ），然后进行测定。标准工作曲线的线性范围为0－400μg/L Se，检测限为0.4μg/L Se。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证，所得总Se含量与标准值相符，对ω为10^-6级Se的4次测定，RSD≤4.5％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中的硒

用硝酸-高氯酸分解生物样品,在4 mol/L盐酸介质中,加入一定浓度的三价铁盐作为掩蔽剂抑制干扰元素,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中微量硒的含量。方法检出限为0.02μg/L,精密度(RSD,n=11)为1.51%。经国家一级生物标准物质验证,测定结果准确可靠。方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽等优点,所用试剂毒性小,实用性强,适合广泛使用。     

原子荧光光谱法测定铁矿石中的镉

样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解,用原子荧光光谱法测定铁矿石中的镉。实验确定了最佳酸度、增感剂镍量、抗坏血酸量和硫脲量,并确定了仪器测定最佳条件,对干扰元素的允许量进行了研究。方法检出限为0.20μg/L,精密度为4.5%,线性范围为0~160μg/L,加标回收率为95.9%~103.7%。方法可应用于铁矿石的快速检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量碲

采用焙烧富集分离地球化学样品中痕量Te,并用氢化物发生原子荧光光谱法测定。通过实验确定出方法的最佳实验条件,在此条件下获得的检出限为0.005μg/g,线性范围0.025~10μg/g,精密度(RSD,n=8)为5.03%~9.24%。方法已用于国家一级地球化学标准物质中痕量Te的测定,结果与标准值基本相符。     

碱性模式氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中的痕量硒

土壤样品经王水分解,转化成HCl溶液,再用NaOH溶液调至碱性,样品溶液首先与KBH4混合,然后与酸作用完成氢化物发生,用原子荧光光谱法测定样品中的痕量硒。方法检出限为0.01μg/g。线性范围为1－200μg/L,样品中硒的含量为0.082μg/g和0.34μg/g时,RSD（n=12)分别为4.9%和2.9%。方法经土壤国家一级标准物质中硒的测定验证,结果与标准值相符。