锌精矿氧压酸浸液中铟的提取研究

对锌精矿氧压酸浸液中铟的提取进行了研究,在1.0m o l/L的H2SO4介质中,铟可被P204定量萃取,当萃取相比为O/A=1/4,进行三级萃取,平衡时间为3m in时,In萃取率达97%以上;对负载有机相用3m o l/L的HC l进行三级反萃,O/A=5/1,平衡时间为3m in,In反萃率为99.62%。     

从铅碱性精炼钠浮渣中湿法回收铟的工艺研究

采用预处理水洗,硫酸熟化,浸出液还原净化,Ｐ２０４萃取,盐酸反萃取,反铟液调酸除杂质,锌置换铟和碱覆盖熔炼的湿法冶金工艺,处理冶炼厂含铟碱性钠浮渣,可获得合格粗铟产品,铟的总回收率达８０．７％。     

MIBK-HBr体系萃取分光光度法测定镓铟铊

萃取分离测定同一样品中镓、铟和铊的工作,国内外近年来都有研究。本文在A.E.HuberT等工作的基础上提出,在氢溴酸介质中,以甲基异丁基甲酮(MIBK)为萃取剂,甲苯为稀释剂,调节水相酸度,分步萃取,有机相直接显色分光光度法测定同一样品浸提液中镓、铟和铊。该方法的特点是分步萃取后,有机相既不经反萃取也不经蒸干,直接用分光光度法进行测定,具有简便,准确的优点并成功地应用于矿样分析。 实验 1.仪器及试剂 721分光光度计(上海第三分析仪器厂) 氢溴酸 分析纯40％约为7mol/L(用时可进行标定)。     

我国稀散金属元素铟在铅锌矿山中的分布规律与金属资源量初步估算

针对铅锌矿床MVT型(密西西比河谷型)、SEDEX型(喷流沉积型)及岩浆热液型(指与岩浆岩及火山作用有关热液矿床,包括诸如斑岩型、矽卡岩型、热液交代型矿床和陆相火山岩型矿床等)三种主要成因类型,开展稀散元素铟(In)在不同成因类型铅锌矿床中富集情况的数据资料收集统计、野外地质调查和室内研究工作,初步总结稀散金属铟(In)在铅锌矿床中的分布规律,并对赋存于我国铅锌矿山中的铟金属总量进行了估算。研究表明:铟的富集成矿具有矿床类型的专属性,主要在锡-铅锌硫化物矿床中富集,锡含量较低的各成因类型铅锌矿石中铟含量普遍不高;而含锡富铟的多金属硫化物矿床中,闪锌矿中In值远高于其他硫化物,是铟主要的寄主矿物。组合分析法计算出分布于我国铅锌矿山中的铟金属蕴藏量,表内保有储量级别为9832t,查明资源储量级别为26 115t。     

中国伴生铟（镉镓锗）矿床的时空分布、成因类型及成矿机制：总结与展望

铟(In)是21世纪重要的紧缺战略性矿产,对国家稳定、发展和提升国际竞争力具有重要意义。中国拥有全球最丰富的铟资源,但尚未发现铟的独立矿床,目前已知的57个伴生铟矿床兼有镉(Cd)、镓(Ga)、锗(Ge)的资源潜力。本文在详细梳理所有伴生铟矿床的区域分布、成因类型、形成时代、赋存矿物、独立矿物和富集规律的基础上,总结了铟成矿作用的研究现状和发展方向。统计发现:我国伴生铟矿床高度集中于中亚造山带东段和华南地区;可划分为7种成因类型,包括矽卡岩型、岩浆-热液型、海相火山岩型、陆相火山岩型、叠加(复合/改造)型、斑岩型和受变质型;7类矿床中,铟无一例外主要赋存于闪锌矿中,作为副产品被回收;85%的伴生铟矿床形成于中生代,古近纪和中生代之前的矿床数量较少。目前全球已发现了19种铟独立矿物,我国报道了其中的5种。硫铟铜矿(CuI nS2)是我国最常见的铟独立矿物,其余的铟独立矿物如自然铟,羟铟矿等仅出现在特定的伴生铟矿床中。目前研究多关注扬子地台西南缘的矽卡岩型伴生铟矿床,而对散布于全国各地其他6类伴生铟矿床的研究尚处于起步阶段。这在很大程度上限制了对铟富集机制的认识,更不利于摸清国内铟资源家底...     

富铟及贫铟矿床成矿流体中铟与锡铅锌的关系研究

富铟矿床几乎是锡石-硫化物矿床或富含Sn(Sn以硫盐类矿物存在或赋存于方铅矿等硫化物中)的CuP-b-Zn矿床。Sn的存在与否在某种程度上意味着In的富集与否。以富铟与贫铟矿床主成矿期石英中的流体包裹体为研究对象,分析了成矿流体中In、Sn、Pb和Zn的含量,结果显示,两类矿床成矿流体中Pb和Zn的含量处于同一水平,而富铟矿床成矿流体中In和Sn的含量远远高于贫铟矿床,二者相差1～2个数量级。这一方面说明富铟的成矿流体是形成富铟矿床的物质基础,另一方面说明Sn在In的迁移富集过程中起着重要作用。     

P350萃取色谱分离无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟

应用甲基膦酸二甲庚脂(P350 )萃取分离干扰元素,无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟。方法检出限为0. 022×10-6,对铟含量为0. 064μg/g和4. 1μg/g的样品进行11次测定,RSD分别为12. 2%和6. 4%。经过国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。     

溶剂萃取—苯芴酮石墨炉原子吸收法连续测定岩石矿物中锗,铟,镓

甲基异丁基甲酮(MIBK)—苯芴酮同时萃取,利用自制的简易石墨炉平台,以镍和钒作基体改进剂测定锗、铟和镓。方法简便、快速,适合于岩石矿物中锗、铟、镓的连续测定。     

羟铟石研究的新进展

羟铟石(Jalindite)产在云南个旧马拉格锡石—多金属矿床氧化带中,是一种铟的次生矿物。镜下观察白色透明,均质体。折光率1.725±0.002,ao=7.9514×10-7mm。主要粉晶谱线(nm):0.395(10),0.279(8),0.178(10),0.163(8),0.1325(7),0.1260(7),0.1200(8),0.1065(10)。电子探针8个测试点平均含铟69.34%。元素分析含H1.78%,计算OH30.26%,不含C、S、N。矿物成因和实验研究表明,羟铟石中铟来源于原生硫化物矿物。铟在氧化铁矿石中主要呈独立矿物,其他形式均占极次要地位。     

矿物中铟、铊的连续测定

铟、铊的测定方法已有很多报导,而同一份试样中铟、铊的连续测定方法还比较少见。我们做了用醋酸异戊酯从不同浓度的氢溴酸介质中连续萃取铟、铊的试验。试验证明：铊在0．5——3N氢溴酸中被定量萃取,而铟在2．5N以下氢溴酸中不被萃取,在     

土壤中25种有机氯农药和多氯联苯的气相色谱分析方法研究

研究了土壤中17种有机氯农药和8种多氯联苯组分的气相色谱分析方法。采用加速溶剂萃取技术提取,优化了萃取条件。提取液用固相萃取技术进行净化,采用20 mL含3%(体积分数)甲苯的正己烷-乙酸乙酯(体积比8∶2)进行淋洗,得到很好的净化效果。方法检出限在0.06~0.27μg/kg,线性范围在1.38~55.2 ng/mL,目标化合物的平均添加回收率在65%~97%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于17.11%。方法快速、灵敏、准确,适合批量样品的分析。     

铼—锇同位素分析中试样化学预处理方法进展

评述了用于Re-Os同位素体系分析的化学前处理技术的发展。简要介绍了卡洛斯管熔样法、Os的CCl4提取、溴提取和微蒸馏方法。卡洛斯管封闭熔样方法，有效地防止了Os的挥发损失和保证了Os同位素平衡，是一种很有发展前景的熔样方法。蒸馏法仍是分离和纯化Os的有效方法，溶剂（CCl4)提取和溴提取法在许多实验室里应用，而微蒸馏则是Os的二次纯化的主要方法。Re的化学分离和纯化仍是离子交换和萃取法。引用主要文献29篇。     

生油岩中有机质加速溶剂萃取和索氏萃取方法对比

文章报道通过与传统的索氏萃取方法的对比,对于加速溶剂萃取(ASE 200)技术用于烃源岩可溶有机质萃取的实验方法研究结果。利用东北地区的1个泥岩样品,探讨了分散度、温度、压力对加速溶剂萃取技术的影响,确定最优化的萃取条件参数:分散度为8∶3、温度110℃、萃取压力10.3 MPa。进行方法的重现性实验,萃取结果具有很好的精密度,相对标准偏差(RSD,n=10)为2.6%。回收率达到了90%以上。采用吐哈盆地的东深1井的1个油页岩样品,从抽提的有机质、饱和烃和芳香烃组分的量上对加速溶剂萃取与传统索氏萃取进行了方法比较。采用6个样品进一步对饱和烃和芳香烃中的生物标志物进行了对比,加速溶剂萃取的烷烃、萜类、甾烷、芳烃等系列化合物的相对丰度、色谱-质谱特征、有机地化参数指标结果均与经典的索氏萃取的结果相一致。实验结果表明,加速溶剂萃取技术可有效地应用于烃源岩的有机地球化学分析测试及样品前处理。     

乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘

传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂,这种异相萃取的传质速率一般较低,需反复振荡或多次萃取.本文建立了以乙腈-硫酸铵-水的双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法,以密度比水小的乙腈为萃取剂,将其与水样混合(互溶)获得乙腈-水体系,然后加入硫酸铵,溶液澄清、分相后取上层有机相(乙腈)进样分析.考察了萃取剂的选择、双水相的形成条件、离子强度以及pH等对测定结果的影响.两种化合物线性范围为2.00～ 400.00 ng/mL,相关系数大于0.999.方法检出限为0.012～0.020 ng/mL,平均回收率为94.6％～97.3％,相对标准偏差为1.3％ ～2.5％.与传统萃取方法相比,该方法具有操作流程简单、快速的特点,可实现对野外环境水样进行原地样品前处理.     

Determination of indium in natural waters by flow injection inductively coupled plasma mass spectrometry

Two methods have been developed to measure indium (In) in natural waters by flow injection inductively coupled plasma mass spectrometry (ICPMS). One is the isotope dilution technique using an¹¹³In enriched spike and the other utilizes natural yttrium present in the sample as an internal standard. In the former, optimization of the¹¹³In spike to minimize error is often difficult for samples in which In concentrations are variable, whereas in the latter method, a separate determination of Y in the sample is necessary and hence more sample is required. Using about 1 liter of a water sample, 200 fold preconcentration of In was performed by solvent extraction and back extraction technique and then introduced into the ICPMS to measure the¹¹³In/¹¹⁵In or¹¹⁵In/⁸⁹Y ratios. The detection limits were 0.01–0.02 pmol kg⁻¹ for both methods. Application of the methods to seawater samples yielded the concentrations of 0.06–0.15 pmol kg⁻¹ for the Pacific and 0.6–1.5 pmol kg⁻¹ for the Atlantic. The large inter-oceanic variation of In best resembles that of Al amongst the 3B group of elements in the periodic table. River and estuarine samples gave a more variable range of concentrations of 0.01–15 pmol kg⁻¹. Most of the In supplied by rivers is removed by scavenging in the estuarine mixing zone, suggesting that the fluvial input of In to the ocean is small.     

在线净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药

建立了一套利用加速溶剂萃取仪在线净化,气相色谱氮磷检测器测定土壤中20种有机磷农药的方法。考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、氧化铝的类型和加入方式、溶剂萃取体系、分散剂用量等因素对土壤中有机磷农药残留测定的影响。合适的萃取温度在萃取效率和回收效率之间找到最佳平衡点,酸性氧化铝和底部加入方式保证了土壤的净化效果和有机磷的回收率,分散剂的加入使得土壤中有机磷分布更加均匀。以酸性氧化铝和石墨碳黑为净化剂,水为分散剂,土壤样品经加速溶剂萃取仪在线净化萃取,浓缩后采用气相色谱氮磷检测器检测。在萃取温度为60℃,酸性氧化铝底部加入,分散剂水为1.0 mL的条件下,20种有机磷的检出限为0.005～0.014 mg/L。本方法将萃取过程与净化过程合二为一,简化了操作步骤,提高了工作效率。     

多环芳烃单体同位素分析进展

多环芳烃(PAHs)单体同位素组成是辨识这类污染物来源,评价其在环境中生物可降解性的重要手段。准确高精度的PAHs单体同位素比值测定有赖于样品预处理方法的改进和相应仪器分析技术的提高。文章综合评述了近年来PAHs单体同位素分析中的预处理方法研究进展,主要包括索氏提取、加速溶剂萃取等提取方法和硅胶、氧化铝柱色谱、固相萃取、凝胶渗透色谱、高效液相色谱、薄层色谱等净化方法;介绍了PAHs单体同位素组成的气相色谱-同位素比值质谱分析方面的研究进展,包括色谱柱头压、进样时间、PTV大体积进样技术等仪器参数的选择和校准同位素内标的选择等数据处理方式。     

加速溶剂萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中7种多氯联苯

建立了土壤样品中7种多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153、PCB 180)的分析方法。土壤样品通过加速溶剂萃取、磺化法结合Florisil固相萃取小柱净化、电子捕获检测器气相色谱分析测定,并结合气相色谱-质谱进一步确证。结果表明,方法回收率为80.06%～100.28%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.01%～6.28%,检出限为0.15～0.50μg/kg。用优化的方法测定复杂基质的土壤样品中多氯联苯,具有提取效率高、净化效果好、结果准确可靠、对环境污染小等优点。     

钴矿石浸取液中Co、Cu、Fe的萃取分离

探讨了钴矿石浸出液中Co、Cu、Fe的萃取分离 ,以及不同萃取剂萃取上述元素时的影响因素。提取液用P2 0 4 、LIX984 和正辛酸分别萃取Fe、Cu和Co ,萃取率分别为 99.9%、99.4%和 98.1%。成功地实现了复杂钴矿石中Co、Cu、Fe的分离与提纯     

气相色谱-质谱联用法测定土壤中邻苯二甲酸酯类增塑剂

应用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱联用法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物。对邻苯二甲酸酯类污染物的提取溶剂进行了优化选择,确定二氯甲烷作为最佳提取溶剂。对色谱柱升温程序进行了优化,以使两个出峰时间较接近的目标物邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)能够达到基线分离。方法标准曲线的线性范围为0.50～20.0mg/L,线性相关系数均大于0.9970,方法检出限为67μg/kg,加标回收率为81.9%～111.4%。方法检出限较低,精密度好,简便快速,可满足大批量样品分析对质量和进度的要求。