气相色谱-质谱联用法测定土壤中16种多环芳烃

应用加速溶剂萃取气相色谱-质谱联用法测定土壤中16种多环芳烃。确定了二氯甲烷-丙酮(体积比1:1)作为提取溶剂,方法检出限为0.10～3.90ng/g,加标回收率为72.6%～123.5%。方法检出限较低,精密度好,适用于土壤样品中多环芳烃的分析。     

固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃

以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础,采用固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃。探讨了各条件对测定的影响,确定选用HP 5毛细管柱,手动进样,程序升温。方法的检出限在4～10ng/L,适用于优先监控的16种多环芳烃的同时分析。对煤矿矿坑排水以及污灌区的地下水样中的16种多环芳烃进行测定,并与高效液相色谱法的测定值进行对比,结果基本符合国家标准(相对误差<30.0%)的要求。     

荧光-紫外检测器高效液相色谱法检测地下水中16种多环芳烃

应用荧光-紫外检测器联用的高效液相色谱法分析地下水中16种多环芳烃。对高效液相色谱条件进行优化,建立了分析方法,并用于实际水样分析。在较佳的实验条件下,加标回收率为86.3%～105%,方法精密度(RSD,n=7)为0.39%～2.55%,检出限为0.001～0.010μg/L。分析16种PAHs仅用20min,比EPA8310方法中采用的液相色谱法缩短了17min。方法灵简便、准确,灵敏度高,分析时间短,适用于大批量地下水中痕量多环芳烃的分析。     

Paleofire Indicated by Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Soil of Jinluojia Archaeological Site,Hubei,China

Combustion-derived and land-plant-derived polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) have been investigated by using the GC-MS analysis in an ancient soil profile from Jinluojia (金罗家) archaeological site at Macheng (麻城),Hubei (湖北) Province,Central China.Retene,cadalene and simonellite were proposed to be derived from contemporary land plants.The pyrolytic PAHs identified include fluoranthene,pyrene,benzofluoranthenes,benzo[e]pyrene and benzo[a]pyrene.The distribution of these pyrolytic PAHs varies with depth,d...     

气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。     

质谱法测定大气颗粒物中多环芳烃的内标选择和质量控制

以美国EPA TO-13A标准为基础,研究了气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中18种多环芳烃(PAHs)的分析方法,对内标的选择、数据稳定性进行了探讨,对替代物回收率进行统计分析。从内标物和目标化合物的响应衰减相关性、响应因子等确定了各化合物的内标物,BghiP、DBahA、IP、COR的内标物由EPA方法TO-13A中的d10-AC改为d10-PYL,并考查了7天内测试数据的稳定性和365件分析样中替代物回收率。该分析方法的仪器检出限为8～12 pg,目标化合物日常校准测定平均误差为-11.21%～12.12%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.12%～14.27%。替代物的回收率为64.35%～127.94%,平均回收率为76.95%～79.71%,相对标准偏差(RSD,n=365)为7.15%～9.66%。方法数据的稳定性有较大的提高,替代物的回收率等参数符合美国EPA要求,可用于批量或连续分析大气颗粒物中的18种PAHs。     

中国煤中多环芳烃的测定

对国产１５种有代表性的不同变质程度的原煤用苯作溶剂经索氏提取，采用氧化铝柱层析法对提取液进行预分离、净化，利用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分别对上述提取液中的１５种多环芳烃（ＰＡＨｓ）进行了定性、定量测定。为研究ＰＡＨｓ在不同煤种中的赋存规律，找出造成ＰＡＨｓ污染的主要煤种和主要污染形式提供了简便、可靠的分析方法和必要的基础数据