电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍

运用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定地球化学样品中的钍,样品处理方法通常是采用四酸溶矿。但在实际测定中发现,当钍含量接近本底时,检测结果不稳定;当基体干扰大时,钍含量甚至无法检出。本文对样品前处理方法进行改进,采用过氧化钠碱熔样品,10 g/L氢氧化钠溶液过滤洗涤,再用热的40%盐酸溶解沉淀,ICP-AES法测定钍的含量。通过实验确定了钍的最佳分析谱线为401.913 nm,方法检出限为0.21μg/g,精密度(RSD,n=6)为7.7%~15.9%,准确度(n=6)为7.0%~10.0%,加标回收率为92.0%~104.0%。经国家标准物质验证,本方法可准确测定钍含量大于0.21μg/g的样品。方法简便快捷,干扰少,较一般的酸溶ICP-AES测定方法的检出限(0.6~0.7μg/g)低,适用于大批量实际样品的快速检测。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定绿茶中的铬量和铅量

样品经微波消解,用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定绿茶中铬、铅的含量。在选定条件下,检出限铬为0.039ng/mL,铅为0.024ng/mL;精密度RSD:铬小于10%(Cr 10~20μg/g),铅小于25%(Pb 1μg/g);加标回收率铬为93.3%~111.5%,铅为95.3%~117.0%。方法准确、可靠,满足检测要求。     

微波消解-原子荧光光谱法测定化探样品中的砷和锑

准确测定砷和锑的含量是化探样品测定中的重要内容.本文介绍了测定这两种元素的一种新方法,笔者基于原子荧光光谱仪,试样经氢氟酸-盐酸-硝酸混酸微波消解,高氯酸-硫酸混酸蒸发除去氢氟酸,由盐酸-酒石酸混合溶液定容,从而得到样品中准确的砷、锑含量.本方法砷、锑校准曲线的线性相关系数均大于0.999;检出限分别为砷0.039μg/L、锑0.0058μg/L.按照实验方法测定水系沉积物、土壤标准物质中砷、锑,结果的相对误差砷为1.52%~6.77%,锑为1.25%~7.17%;相对标准偏差(RSD,n=6)砷为2.27%~5.15%、锑为1.88%~5.81%.本方法适用于化探样品中砷含量在0.05~500μg/g、锑含量在0.05~300μg/g之间的样品测定.     

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铝合金中的铬铁钼硅

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高钛含量的钛铝合金中铬铁钼硅时,单一酸不能使钛铝合金完全溶解;混合酸溶解样品后仍会出现少量杂质、溶解不完全的现象,且复溶时易出现沉淀现象,即使用浓王水也难以将沉淀再溶解。本实验在700℃温度下,采用过氧化钠进行碱熔20 min,盐酸酸化,建立了应用ICP-OES测定钛铝合金中的铬铁钼硅的方法。实验中采用钛基体匹配的方法降低了试液中钛浓度大于200μg/m L时的钛基体干扰,通过控制过氧化钠使用量来降低待测溶液中的盐分含量保证了测定的稳定性。方法检出限为0.002~0.005μg/m L,测定下限为0.007~0.017μg/m L;采用国家标准物质(GBW02501)进行验证,方法的相对标准偏差(RSD)为0.90%~4.89%,相对误差为1.2%~3.6%,回收率为91.6%~103.8%。本方法与酸溶法相比,样品溶解完全,测定准确、可靠,适用于高钛含量的钛铝合金多元素测定。     

微波消解-离子选择电极法测定植物样品中氟离子的实验条件优化

准确检测植物体内的氟含量有助于预测氟化物的生态环境效应。植物中的氟含量低,通常不超过300μg/g,应用离子选择电极法测量氟需选择样品分解效率高的前处理方法使氟不受到损失,获得离子成分简单、空白低的溶液,同时加入适量的缓冲液增强氟离子的强度和掩蔽干扰。本文采用微波消解法处理植物样品,离子选择电极法测定氟的含量,通过优化实验条件确定了缓冲液的浓度。结果表明,在25℃、p H=6.5的样品溶液中加入147 g/L总离子强度缓冲溶液(TISAB)10 m L,避免了溶液中的阳离子与氟离子生成稳定的不溶絮状物,显著降低了沉淀物的产生。本方法检出限为0.242μg/g,精密度(RSD)小于8.5%,回收率为92.0%~108%,能满足地球化学样品分析中对植物样品中低含量氟的检测要求。     

铜试金预富集-辉光放电质谱法测定贵金属矿样中痕量铂钯铱金

对利用铜试金预富集后辉光放电质谱法(GDMS)测定贵金属矿样中痕量Pt、Pd、Ir、Au的方法进行了探索性研究。着重考察了铜试金条件的选择和辉光放电电极的匹配、质谱的测定条件和测定方法等。分析结果表明,痕量(μg级)贵金属元素Pt的含量在1.99~15.0μg,回收率为92.0%~111.9%;Pd的含量在3.15~29.78μg,回收率为88.4%~113.3%;Ir的含量在0.12~0.60μg,回收率为68.3%~100.0%;Au的含量在10.43~24.08μg,回收率为98.9%~127.0%。方法可应用于矿石、矿物及其他物料中痕量贵金属的分析。     

王水溶矿-等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌

建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%～39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%～7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100～500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%～4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%～10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷矿石中主次量组分

采用碳酸锂-硼酸混合熔剂在高频熔样机上熔融样品酸化定容后,直接用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷矿石中五氧化二磷、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铁、氧化铝、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶11种组分的含量,对入射波长、雾化压力、入射功率、提升量等分析条件进行了优化。方法检出限为0.0001~0.019μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.78%~2.60%。建立的方法抗干扰能力强,线性范围宽,精密度高,结果准确,适用于磷矿石中主次量组分的分析。     

新疆地区农田灌溉水中碘含量的测定及不确定度评价

为了测定新疆地区农田灌溉水中碘的含量,采用气相色谱仪器(带电子捕获检测器)进行检测,在硫酸环境下用双氧水将碘离子氧化为游离碘,通过丁酮试剂衍生化反应生成碘代丁酮,正己烷萃取后进行检测。结果表明:在测定浓度1.00~10.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r0.999,方法回收率在85.8%~93.6%之间,RSD小于5%,检测限为3.0×10~(-3)μg/L。该方法可准确用于水样中碘的定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足检测分析要求。     

热水解-离子选择电极法测定海相碳酸盐岩中的氟

采用热水解法对样品进行预处理,离子选择电极法简易快速测定海相碳酸盐岩中氟元素的含量。方法检出限为25.1μg/g,精密度(RSD,n=11)为5.28%,回收率为96.5%~107.8%,结果令人满意。     

浅析高效液相色谱-质谱/质谱法测定饮用水中的灭草松和2,4-D

利用高效液相色谱-质谱/质谱法,同时测定饮用水中灭草松和2,4-D,水样经0.45μm微孔滤膜过滤后直接上机,经高效液相色谱分离后,采用质谱/质谱法测定。结果表明,灭草松和2,4-D分别在0.25~8.00μg/L和1.00~30.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9987和0.9980,检出限为0.002μg/L和0.004μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为7.5%~8.0%和2.9%~4.8%,加标回收率分别在73.6%~90.4%和90.3%~103.0%之间。完全满足饮用水中灭草松和2,4-D的测定。     

青海省察尔汗盐湖卤水中有效硒的测定

针对氯化物型卤水,用氯化镧作为共沉淀剂进行分离富集,在盐酸介质中,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定卤水中的有效硒。结果表明,方法检出限为0.008μg/L,硒的含量在0~100μg/L范围内呈线性关系,标准加入回收率为97.5%~101.9%。方法准确可靠。     

固体进样-发射光谱法同时测定地球化学样品中铜铅锌镍

快速检测地球化学样品中铜铅锌镍的含量可及时了解重金属污染情况,方便有效治理。本文采用固体进样技术,建立了交流电弧直读原子发射光谱同时测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的方法。以氟化钠、氧化铝、二氧化硅、碳粉为缓冲剂,锗为内标元素,优选了各元素分析线对,曝光时间分别为25s。采用国家一级标准物质对合成硅酸盐标准曲线进行校正从而降低基体干扰;同时选择灵敏线和次灵敏线两条分析谱线,不仅提高了准确度也扩大了元素可测定的线性范围;采用两次平行分析计算平均值进一步提高分析精度。方法检出限为铜0.45μg/g,铅1.46μg/g,锌2.40μg/g,镍1.58μg/g;精密度为铜1.36%~6.25%,铅1.17%~8.06%,锌1.64%~9.68%,镍0.91%~5.31%。采用该方法对土壤、沉积物、岩石国家一级标准物质进行分析,测定值与标准值一致,|△logC|均≤0.05,实际样品和外部质控样品测试合格率均在90%以上。本方法主要特点体现在：固体进样技术操作简单,相比酸溶处理后测定更加环保,同时避免了由试剂空白、器皿等带来的污染;采用两次摄谱计算平均强度,相比文献报道的单次分析的结果更加准确,分析精度更高,各项指标优于DZ/T 0130.5—2006中多目标地球化学调查（1：250000）规范要求。     

重庆长河碥矿煤的微量元素地球化学特征

运用煤岩学和地球化学的理论和方法,对重庆长河碥矿晚三叠世须家河组煤中微量元素进行了研究。结果表明,长河碥矿各煤层中明显富集Pb,其平均值为29.58μg/g。长河碥矿煤中潜在的有害微量元素Be (5.9μg/g)、Cr (28.6μg/g)、Cu (34.06μg/g)、As (10.03μg/g)和Th (12.49μg/g)均较富集;稀土元素含量为59.79²87μg/g,均值为136.92μg/g,略高于中国煤中稀土元素总量均值(119.7μg/g),高于美国煤中的稀土元素总量均值(53.59μg/g)。8煤中稀土元素含量异常可能是地下水淋滤作用的结果。长河碥矿煤中有害微量元素主要受控于陆源物质的供给。     

微波碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰中的六价铬

定量分析煤灰中Cr(Ⅵ)含量对于控制煤炭燃烧过程中产生的高毒性Cr(Ⅵ)的排放具有重要意义。现有的Cr(Ⅵ)定量分析方法主要是针对水、土壤、固体废弃物中的高浓度Cr(Ⅵ),前处理方法耗时长,检出限较高,不能有效测定煤灰中的低浓度Cr(Ⅵ)含量,因此有必要建立便捷、有效的煤灰中Cr(Ⅵ)高灵敏度检测方法。本文采用碱性提取剂,使用微波消解仪对煤灰进行前处理,对样品量、微波消解时间、微波消解温度等微波消解条件进行了优化,通过共沉淀法分离消解液中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),应用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)含量。结果表明,当样品量为0.2 g,微波消解温度为90℃,消解时间为60 min时能够保证煤灰中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.00033μg/m L,测定下限为0.00134μg/m L,实际样品的加标回收率平均值为87.2%。传统的二苯卡巴肼-紫外分光光度法的检出限为0.001μg/m L。与传统方法相比,本方法检出限降低,提高了检测灵敏度。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定西藏矽卡岩型铜多金属富矿石中8种成矿元素

矽卡岩型铜多金属富矿石是西藏特有矿产,具有成矿元素多样且含量普遍较高的特点,矿物类型主要为硫化物型,成矿元素有Cu、Pb、Zn、Fe、Ag、Bi、Cd、Co等。采用湿法处理此类样品时常因银、铅等元素含量较高出现难溶解、易沉淀现象,导致测定结果偏低。本文采用盐酸预处理、硝酸-氢氟酸-高氯酸溶矿体系,能有效除去样品中的硫,样品分解效果好,选择稀释倍数为1000、溶液介质为10%盐酸,样品溶液不会产生沉淀,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定各待测元素均可获得较好的准确度、精密度。方法测定范围为:Cu 0.0056%~20.0%,Pb 0.0087%~20.0%,Zn 0.0031%~20.0%,Fe 0.0090%~20.0%,Ag 5.40~3000μg/g,Bi 10.8~5000μg/g,Cd 0.69~5000μg/g,Co 2.09~5000μg/g。用国家标准物质进行验证,方法准确度小于5.40%,精密度(RSD,n=11)小于4.41%。该方法具有前处理流程简单、分析速度快、同时测定元素多、线性范围宽等优点,经实际样品测试与不同方法分析数据吻合。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量碲

采用焙烧富集分离地球化学样品中痕量Te,并用氢化物发生原子荧光光谱法测定。通过实验确定出方法的最佳实验条件,在此条件下获得的检出限为0.005μg/g,线性范围0.025~10μg/g,精密度(RSD,n=8)为5.03%~9.24%。方法已用于国家一级地球化学标准物质中痕量Te的测定,结果与标准值基本相符。     

反相高效液相色谱法测定医药中间体2-乙氧羰基环戊酮

建立了一种用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)洲定医药中间体2-乙氧羰基环戊酮的方法.选用Krmasil C18(250 m×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(60:40,V:V)为流动相,流速为0.6 mL/min,紫外检测波长为253mm,对药物中2-乙氧羰基环戊酮的含量进行测定.实验表明,2-乙氧羰基环戊酮在6～300μg/mL的浓度范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,线性方程为Y=13.873X-70.839,线性相关系数R2=0.999 2,RSD=3.30%,回收率为98.02%～101.22%.最低检测限为0.08μg/mL.本法操作简单、灵敏度高,可准确快速地测定药物中2-乙氧羰基环戊酮的含量.     

乙醇增敏-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石及选冶样品中的铌钽

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在铌钽测定方面获得广泛应用,但灵敏度较低、检出限较高,不能满足矿石和选冶样品中的低含量铌钽的检测要求。本文优化了ICP-AES测试过程中多种有机试剂的增敏效果,结果表明:样品采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶,选择乙醇作增敏剂,雾化效率最佳,当乙醇浓度为6%时,原子线Nb 292.781 nm、Ta 240.063 nm的灵敏度分别增强了180.5%和265.5%;铌的检出限由不加乙醇的5.85μg/g降低到3.22μg/g,钽的检出限由不加乙醇的10.65μg/g降低到5.03μg/g;Nb2O5回收率为97.7%~101.9%,Ta2O5回收率为96.8%~97.2%;方法精密度(RSD)6%。本方法适用于低含量和高含量铌钽的同时测定,尤其有利于选冶流程样品中同一批次的精矿、中矿和尾矿的同时测定,克服了以往分别采用光谱法和质谱法测定所产生的仪器间误差导致回收率吻合程度不好的缺陷。     

三氯化铝浸取-火焰原子吸收光谱法测定水系沉积物中低含量的碳酸铁

传统的氯化铵浸取-重铬酸钾滴定法(邻二氮菲比色法)可有效分析试样中较高含量的碳酸铁(7.5%~80%),但试剂消耗量大、测定步骤冗长、分析误差相对较大,水系沉积物中碳酸铁含量较低,采用此方法分析时其他含铁矿物的干扰易引入测量误差。本研究采用三氯化铝水浴加热浸取,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定水系沉积物中低含量碳酸铁(0.1%~6.0%)的分析方法。使用80 m L浓度为100g/L的三氯化铝溶液水浴加热60 min,可完全浸取试样中的碳酸铁;在标准曲线中加入与待测样品浓度相同的三氯化铝,有效地避免了浸取剂三氯化铝的基体干扰。碳酸铁的检出限为0.015μg/m L,精密度为2.3%~4.0%(n=12),加标回收率为95.0%~107.5%。沉积物中常见的含铁矿物(如赤铁矿和磁铁矿)对碳酸铁的测定干扰可忽略,磁黄铁矿的干扰可通过加入氯化汞消除。本法比传统化学分析方法的操作简便,准确度和精密度高,解决了其他含铁矿物的干扰问题。