SZ—1型同位素X射线荧光分析仪分析多金属结核中锰铁钴镍铜

采用低分辨率能量色散Ｘ射线荧不分析仪和偏最小二乘法对太平洋多金属结核中的Ｍｎ,Ｆｅ,Ｃｏ,Ｎｉ和Ｃｕ等元素进行了现场分析,并对所用仪器的性能和方法的可靠性作了评价。方法经国家级标准物质验证,其测定值与标准值相符,ＲＳＤ各元素均小于１．０％,分析结果满足现场分析中矿物品位的测定要求。     

手持式X射线荧光光谱仪测定富钴结壳样品中锰铁钴镍铜锌

便携式X射线荧光光谱仪可以快速进行多元素实时分析,在富钴结壳资源勘查中有广阔的应用前景,但是现有仪器的分辨率和稳定性有待进一步提高,特别是现场原位分析法的应用有待研究。本文针对富钴结壳中目标元素含量相对较高的特点,采用松散粉末法制样,建立了手持式X射线荧光光谱仪快速测定太平洋富钴结壳样品中Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的分析方法。该方法用多金属结核和富钴结壳国家标准物质进行验证,测定值的相对标准偏差(RSD)在0.2%~3.0%之间,测定值与标准值的相对误差为92.9%~107.6%。样品现场分析和实验室分析的数据对比表明,除了低含量Cu略有超差外,Mn、Fe、Co、Ni、Zn和品位均无超差,完全满足该类矿产资源勘查规程的要求。本法简单、高效,适用于对野外富钴结壳资源作出快速的初步评价。     

X射线荧光光谱法测定大洋多金属结核中多种元素

采用粉末压片和熔融法制样,理论α系数和散射线内标法校正元素间的吸收 增强效应,在３０８０Ｅ２型Ｘ射线荧光光谱仪上测定多金属结核中的Ｎａ２Ｏ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｐ２Ｏ５、Ｓ、Ｃｌ、Ｋ２Ｏ、ＣａＯ、ＴｉＯ２、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｂｒ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｙ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｐｂ、Ｂａ、Ｍｏ、Ｔｌ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｔｈ、Ｕ和Ｗ等３７种组分。方法经大洋多金属结核标准物质分析验证,其分析结果与标准值符合,具有较好的准确度。经１０次重复测定同一样品,方法的精度（ＲＳＤ,ｎ     

Si—PIN探测器便携式X荧光分析仪在海洋多金属结核结壳分析中的应用

采用自行研制的Si-PIN探测器便携式X射线荧光分析仪对海洋多金属结核、富钴锰结壳样品进行了应用实验,测定了Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Sr、Y、Zr、Mo和Pb等多种元素,并考察了仪器在进行现场分析的可行性。实验证明Si-PIN便携式X射线荧光分析仪能够满足大洋多金属结核和结壳现场分析的基本要求。     

理学3080E型X射线荧光光谱仪分辨率的改善

通过对理学３０８０Ｅ型Ｘ射线荧光光谱仪第二准直器的改造,使谱仪对ＳＫβ谱线的相对分辨率减少了近２０％,即改造后的谱仪分辨能力提高了近２０％,而且谱峰强度仍保持在较高水平。为开展硫等轻元素化学价态的分析研究与元素谱线互相重叠干扰复杂的试料分析提供了有利条件。     

能量色散X射线荧光光谱仪现场快速测定多金属矿中17种组分

直接使用粉末样品,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定多金属矿样品中的三氧化二铝、氧化镁、二氧化硅、氧化钾、氧化钙、三氧化二铁、硫、铜、锰、锌、铋、锑、铅、镓、银、砷、锡等17种组分,方法简便、快速,用多金属矿石国家一级标准物质验证,分析结果与标准值基本符合;精密度试验表明,各组分的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于12%,能够满足矿山和野外现场快速测定的要求。     

现场X射线荧光分析技术

本文从携带式X射线荧光仪器、现场分析技术和技术应用三方面论述了现场X射线荧光分析技术的进展.从X射线激发源、X射线探测器和电子线路单元等角度,将携带式X射线荧光仪划分为四代,即以放射性同位源为激发源、以NaI(Tl)闪烁计数器为X射线探测器为技术特征的第一代仪器;以放射性同位素源和正比计数器为技术特征的第二代仪器;以放射性同位素、电制冷半导体探测器和以嵌入式微处理器为控制核心的多道脉冲幅度分析器为技术特征的第三代仪器;以低功率微型X射线发生器为激发源、电制冷半导体探测器和全数字化X射线能谱采集器为技术特征的第四代仪器.在现场分析技术方法方面,论述了X射线仪器谱解析技术、基体效应校正技术和现场原位分析中不平度效应、湿度效应、荧光颗粒不均匀效应校正技术进展.介绍了现场X射线荧光分析技术在地质矿产普查、环境污染调查、文物现场鉴定和合金分析等领域的应用进展.指出了目前国产携带式X射线荧光仪处于第三代和第四代仪器水平之间,低功率微型X射线发生器和电制冷半导体探测器还依赖于进口,全数字X射线能谱采集器还有待商品化;现场多元素分析的准确度和方法检出限都有待进一步改善;便携式仪器的应用领域有待拓宽.     

X射线荧光光谱仪的性能检验

本文介绍了理学3080E型X射线荧光光谱仪性能检验的主要项目,说明了测量方法和技术指标。     

8680X射线荧光仪常见故障的分析及处理

XRF光谱仪在多元素测定及大批量硅酸盐分析中已得到广泛应用。XRF光谱仪能否正常运转,将直接影响科研和生产。本文总结了在多年仪器使用中常见故障及处理方法,现介绍如下,供参考。一、真空系统故障现象:谱仪室真空度降不到16Pa以下,仪器面板“VACCUM”红灯亮到三个不再增加,屏幕显示“真空达不到”,样品自动退出。     

便携式X射线荧光元素分析仪的应用

利用NITON XL3t 500型便携式X射线荧光光谱仪,选择云南会泽县金牛厂铅锌矿区进行样品分析条件试验.试验中分别对实验室分析与X射线荧光光谱仪分析结果,以及不同湿度条件下分析结果进行了对比研究,确定了最佳的应用条件.结果表明,实验室分析与X射线荧光光谱仪分析结果相近,但湿度因素会降低元素含量.所以应用便携式X荧光光谱仪进行试验不失为一种方便快捷和行之有效的方法.     

全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅

样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%～120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。     

X射线荧光光谱法测定铬铁矿中主次量组分

采用低熔点的混合熔剂熔融制样,用３０８０Ｅ２型Ｘ射线荧光光谱仪对铬铁中Ｎａ,Ｍｇ,Ａｌ,Ｓｉ,Ｐ,Ｓ,Ｋ,Ｃａ,Ｔｉ,Ｃｒ,Ｍｎ,Ｆｅ和Ｎｉ等１３种主,次量元素进行测定,使用理论α系数校正元素间的吸收－增强效应,其分析结果有较高的准确度。     

能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼铅铁铜

建立了能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼、铅、铁、铜的方法,讨论了粒度效应、矿物效应的影响因素,确定了采取粉末样品,用系列标准样品建立工作曲线,通过元素间相互校正消除基体效应,用内控标准样品考察了方法的精密度(RSD,n=11)为0.44%～15.4%。实际样品的测定结果和化学法相符,可满足日常分析工作需要。     

HK-1便携式水质自动分析仪测定环境水中镉铜锌镍铅

利用电化学分析原理,采用HK-1便携式水质自动分析仪测定环境水中Cd、Cu、Zn、 Ni、Pb。建立了流动体系微电解池Au(Hg)-Au-Ag三电极体系,选择1mol／L NH4Cl-NH3 ·H2O为底液,采用阳极溶出伏安法测定Cd、Cu和Pb,催化伏安法测定Ni,阴极伏安法测定Zn。标准曲线法测定Cd、Cu的检测限各为1．0μg/L,Zn为0．1 mg/L,Ni为1．0μg/L,Pb为5μg／L。自行研制的封闭式流动体系便携式水质分析仪能够满足水质分析的要求,并已用于环境科学、给排水系统现场监测。     

高压微波消解法测定醋酸纤维过滤器采集的微尘粒子中的砷镉钴铬铜铁锰镍铅钒锌

最新的流行病学研究表明,空气中较高浓度的悬浮细颗粒可能对人类的健康有不利的影响。根据该项研究显示,由于心脏病、慢性呼吸问题和肺功能指标恶化而导致死亡率的升高与细尘粒子有关。这些研究结果已经促使欧盟于1999年4月出台了限制空气中二氧化硫、二氧化氮、氧化氮、铅和颗粒物含量的法案（1999/30/EC）,对各项指标包括对可吸入PM10颗粒的浓度提出了新的限制性指标。PM10颗粒是指可以通过预分级器分离采集的气体动力学直径小于10 μm的细颗粒。目前研究的兴趣重点逐步偏向PM2.5这些更细微颗粒物,PM2.5这种颗粒物对健康有明显的不利影响。在欧盟指令2008/50/EC中,对PM10和PM2.5都提出了具体测定要求。     

The distribution of Co,Cr, Cu,Fe, Mn,Ni and Zn in Framvaren,a Norwegian anoxic fjord

Sediments collected from a Norwegian anoxic fjord have been analyzed for Fe, Co, Cu, Mn, Ni and Zn. With the exception of Zn, the dominant factors effecting their distributions are the mineralogy of the land-derived lithogenic material and the abundance of organic matter.     

X射线荧光光谱法测定生物样品中氯硫氮磷钾铜锌溴

研究了用微晶纤维素垫底镶边粉末压片制样-X射线荧光光谱测定生物样品中的Cl、S、N、P、K、Cu、Zn和Br的分析方法。重点研究了N的分析条件和校正方式,K、Cu和Zn的内标选定,测量次数对测定结果的影响。方法的检出限、精密度和准确度基本满足生物样品的分析要求。方法用于实际生物样品的测定,结果与化学法相符。     

Provenance and accumulation rates of opaline silica,Al, Ti,Fe, Mn,Cu, Ni and Co in Pacific pelagic sediments

Accumulation rates and chemical compositions have been obtained for pelagic sediments for 73 locations in the Pacific and for 11 in the Indian Ocean. The data for the Pacific show that many elements accumulate rapidly close to the continents and slowly in the central part of the ocean. This pattern is interrupted by two major zones of relatively high accumulation rates, one along the Equator and one along the East Pacific Rise. Deposition of opaline silica is almost completely restricted to areas of known high biological productivities at the Equator and at very high latitudes. Cu and Ni show stronger tendencies than Fe and Mn to precipitate with opaline silica. The highest accumulation rates of Fe and Mn in the open Pacific occur along the East Pacific Rise, to some extent also Cu and Ni are enriched there due to volcanic processes. Al and Ti show high accumulation rates only close to the continents; these elements appear to be almost completely terrigenous.Provenance studies of minerogen fractions, using the relations between Fe, Ti, Al and Mn, show that significant quantities of basaltic matter (oceanic crust) are incorporated into the sediments only in areas of very low total sedimentation rates in the vicinity of oceanic island groups such as Polynesia and Hawaii, whereas hydrothermal processes act as a major sediment source only on the East Pacific Rise. Sediments in the north as well as in the southernmost part of the Pacific are nearly entirely terrigenous. A balance estimate of the minerogen fraction of the deep-sea sediments from the open Pacific suggests that between 75 and 95% of all sediments in the Pacific are terrigenous and that submarine weathering (and release of basaltic debris in general) and submarine exhalations each account for only a small fraction of the sediments.