离子选择性电极法测定土壤中溴化物的实验研究

对Br-选择电极法测试土壤中Br-的条件进行了研究,Br-浓度标准系列的测试结果表明其相关性很好,但对环境因素敏感;对添加不同pH值的缓冲体系的研究表明,pH值为5的醋酸缓冲溶液是最佳条件.以去离子水,土/水为1/10的比例提取土壤中的Br-,对上部清液100 mL中加入10 mL的pH值为5的醋酸缓冲溶液,以及对加标土壤样品的测试结果表明,当加标水平接近于土壤中的Br-含量时,具有较高的回收率.去离子水浸提取土壤中Br-的比例在57.04%～93.49%间.     

离子选择电极测定岩盐样品中的氯和碘

利用离子选择电极测定岩盐样品中的氯和碘离子的含量,测定氯离子时以KNO_3和柠檬酸三钠为离子强度调节剂,测定碘离子时以硝酸钾、柠檬酸和柠檬酸三钠为离子强度调节剂,Na_2SO_3为还原保护剂,再双盐桥饱和甘汞电极外盐桥填充均为0.1mo L/L的KNO_3溶液。结果表明碘和氯离子线性良好,氯离子检测下限为0.0116μg/g,有良好的样品回收率(98.1%～102.2%);碘离子检测下限为0.0030μg/g,有良好的样品回收率(97.6%～102.5%)。该方法操作过程简单、分析速度快,造价成本低,灵敏度高,同时改善了实验室用ICP-MS测定碘元素背景干扰严重和硝酸汞滴定法测定低含量氯元素难以准确检测的问题,在实际应用中得到有效的验证。     

离子色谱法测定岩石,土壤,水系沉积物等样品中的氯,溴,碘

本文采用碳酸钠一氧化锌烧结法分解样品,利用DIONEX2020i离子色谱仪,电导、电化学检测器,建立了一测定岩石等样品中氯、溴、碘的分析流程。实验表明,本方法选择性好,灵敏度高,检出限分别为:氯1.03×10~(-6)、溴0.012×10~(-6)、碘0.014×10~(-6)。     

离子选择电极法测定土壤中水溶性氟提取液温度的控制方式

采用超声提取法对样品进行预处理,利用离子选择电极法测定土壤中的水溶性氟,超声空化热效应会造成提取液温度升高,检测结果不稳定,不能如实反映土壤中水溶性氟含量,对土壤环境中氟的监测造成困扰。因此,选择有效的控制提取液温度方式至关重要。本文通过记录直接超声、加冰袋、加冰水、冷却循环水四种温度控制方式提取液温度变化确定出最佳温度控制方式;选取具有稳定性和代表性的土壤有效态成分分析标准物质测定土壤水溶性氟含量,以验证最佳温度控制方式的合理性和有效性;同时分析了提取过程中提取液pH值变化,探讨温度对土壤中水溶性氟提取量影响的原因。结果表明：冷却循环水温度控制方式可有效将提取液温度控制在25±2℃内,该方式的相对误差（8.9%）明显小于直接超声（14.1%）;提取液pH值无明显变化,测定结果稳定可靠。     

粮食中痕量氟的离子选择电极法测定

本文采用0.1mol/L HClO_4 80℃恒温水浴浸取粮食中的氟,并用氟离子选择电极于pH=1.0下直接测定其电位值。该方法浸取率高,检测限为0.016μg/ml。在0.14—1.0μg/ml之间有较好地能斯特响应。并对氟含量小于0.14μg/ml的样品提出了空白浓度校正的数字处理方法,经过空白校正能斯特响应线性范围变为0.01—1.00μg/ml。该方法适于固态生物样品中氟的测定。变异系数小于5％。     

高温燃烧水解-离子选择电极法测定煤中氟

高温燃烧水解-离子选择电极法测定煤中氟,具有灵敏度高、重现性好、干扰少等优点,在测量过程中多注意水解温度、水解时间、氧气通量及试液的pH调节等因素,可以得到更准确、可靠的测量结果。     

离子色谱法快速测定土壤中碘量

优化了碘的离子色谱分离和测定条件,仅使用保护柱IonPacAG11柱,即可快速测定土壤中的碘。方法检测限0．04μg／g(3倍的标准偏差),测定了8个国家一级标准物质中的痕量碘,验证方法可行性,并且结果与标准值相符,相对标准偏差(RSD)小于10％(n=12)。该方法适用于大批量化探样品中碘量的分析。     

岩石土壤中微量氟的测定——离子选择电极法

氟离子电极用于测定矿物、岩石,土壤中的氟已有大量报道。对于测定中的关键问题——铝的掩蔽,前人作过大量工作。应用最广泛的掩蔽剂是钛铁试剂,柠檬酸盐及磺基水杨酸—EDTA。就掩蔽效果而论,当推钛铁试剂为好,可惜该试剂价格贵,用量又较大。磺基水杨酸—EDTA对于微量氟的测定又不适宜。有的人在碱熔水浸后加入酸或碳酸氢钠。降低溶液pH值,使铝沉淀分离。大量酸或碳酸氢钠的加入及大量沉淀产生对分析也觉不便。我们从化探样品数量多的特点出发,选用了柠檬酸钠作络合物的缓冲液,并试验了相应的条件,制定了一个简便、成本不高、准确度符合要求的分析方法。适用于一般岩石、土壤中0.01％以上氟的分析。     

利用AutoPrep技术抑制型电导离子色谱法检测土壤中碘

利用AutoPrep自动样品前处理技术，对土壤燃烧吸收液进行在线预浓缩，抑制型电导进行检测，建立了一种全新思路的检测土壤样品中碘的方法。选择亲水性非常强的氢氧化物选择性IonPac AS16阴离子交换色谱柱，淋洗液发生装置在线产生KOH进行等梯度淋洗，抑制型电导检测。结果表明，对于土壤燃烧吸收液中碘离子的测定，方法检出限（S／N=3）可达1．2μg/L，线性相关系数为0．9998，方法精密度（RSD，n=7）为1．161％～4．566％，回收率在90．6％～100．8％。采用AutoPrep电导检测和脉冲安培检测离子色谱法测定不同土壤样品中的碘，两种方法的检测结果基本一致。方法在提供了稳定的系统空白的同时，还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉和对环境友好等多方面特点，适合于大批量土壤普查中碘的分析。     

土壤酶对碘离子在土壤中吸附行为的影响

以批式试验法研究了微生物、葡萄糖氧化酶、脲酶、纤维素酶及其催化底物葡萄糖、尿素和纤维素对Ⅰ-在土壤中吸附的影响,结果表明微生物能显著提高Ⅰ-吸附量,但葡萄糖氧化酶、脲酶、纤维素酶及葡萄糖、尿素和纤维素对Ⅰ-吸附并无促进作用.葡萄糖氧化酶及葡萄糖含量在小于100 mg/L时对Ⅰ-吸附无影响,1000 mg/L时与Ⅰ-呈竞争吸附;脲酶及尿素随浓度增大,对Ⅰ-吸附的抑制作用变得明显;1～1000 mg/L范围内,纤维素酶和纤维素对Ⅰ-吸附没有影响;但葡萄糖氧化酶和葡萄糖生成的中间产物可促进土壤对Ⅰ-的吸附.平衡液中溶解性有机碳(DOC)含量随时间增加而逐渐降低,有机质浓度越大,降低趋势越明显.     

应用氟离子选择电极测定岩石和矿物中的氟

许多元素,尤其是稀有元素的演化,迁移和富集,与氟有着密切的关系。为搞清楚这些元素的成矿规律,从而进一步指导寻找有用的矿产资源,就必须对氟的行为有所了解。这样对氟的分析质量和数量都有更高的要求。氟离子选择电极测定氟的方法与蒸馏法比较,前者具有设备和操作简单、快速、灵敏度高、准确度较好的特点。因此,近几年来发展     

热水解-离子选择电极法测定海相碳酸盐岩中的氟

采用热水解法对样品进行预处理,离子选择电极法简易快速测定海相碳酸盐岩中氟元素的含量。方法检出限为25.1μg/g,精密度(RSD,n=11)为5.28%,回收率为96.5%~107.8%,结果令人满意。     

离子色谱法测定土壤中有效氟

利用离子交换-电导检测离子色谱法对土壤中有效氟进行测定。选用30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,流速1.20 mL/min,准确测定有效态(可提取态)氟含量。方法加标回收率为95%~108%,精密度好,检出限低,操作简单,对环境无污染,适合于土壤污染状况的调查。     

催化比色法测定土壤中的全碘

油气田上方土壤中的碘,含不溶于水的腐殖土稳固滞留的碘。要测定其含量,首先需将不溶性碘转化为可溶性碘化物。本文将样品用K_2CO_3溶液润湿、烘干、灼烧,实现了不溶性碘的转化,较半熔法熔剂量少、引入杂质量少。浸取液用硫氰化铁-亚硝酸盐体系的催化比色法测定Ⅰ~-的含量,回收率高于88％。对含Ⅰ~-为2.75ppm的试样测定10次其RSD为3.55％。本法适用于样品数量多、分析周期短的石油地球化学勘探样品的测定。     

混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿的氟含量

钨尾矿中氟含量的测定目前还没有相应的标准方法,为了能够准确测定钨尾矿中氟含量,本实验对混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿中氟含量的熔剂类型和用量、熔融温度、熔融时间、总离子强度调节缓冲溶液用量、溶液澄清时间、共存元素干扰等实验条件进行了探讨,确定了最佳实验条件：称取试样0.10 g,加入1 g过氧化钠-3 g氢氧化钠混合熔剂,于650℃熔融15 min,冷却后热水浸提熔融物,静置过夜分取10 mL清液,加入15 mL总离子强度调节缓冲溶液定容至50 mL后测定。干扰实验表明：50 mL测定溶液中含有15 mL总离子强度调节缓冲溶液时,质量浓度不大于25 mg/L的Al³⁺、30 mg/L的Fe³⁺、25 mg/L的Ca²⁺、5 mg/L的Mg²⁺、10 mg/L的Zn²⁺对质量浓度为1.4 mg/L的F^-测定影响可以忽略不计。实验结果表明,标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.001 6%,相对标准偏差(n=7)为0.58%～1.35%,加标...