四川盐边冷水箐岩体铂族元素的中子活化分析

四川盐边冷水箐岩体铂族元素的中子活化分析李晓林，汪云亮，肖庆帘（成都理工学院，成都６１００５９）关键词铂族元素，中子活化分析，镍锍试金为在川西地区寻找超大型硫化Ｃｕ－Ｎｉ－Ｐｔ矿床，需要对比剖析一些有关岩体。冷水箐岩体是研究对象之一。准确测定其铂族元...     

铂族元素中子活化分析的微型镍锍试金预富集方法研究

建立了适用于小样品(≤1g)中铂族元素分离富集的微型镍锍试金流程。讨论了试金熔剂、捕集剂的用量和比例,以及熔炼条件。化学回收实验显示铂族元素全流程回收率≥90%,分析精密度(RSD,n=6)为4.3%~7.7%。标准参考物质分析显示分析值与标准值基本吻合,表明所建立的微型镍锍试金流程是可靠的。     

地质样品中超痕量铂族元素的中子活化分析

文章概述了中子活化分析的基本原理和地质样品中超痕量铂族元素的中子活化分析方法。其中除介绍了样品的制备方法、照射和测量条件之外，还对地质样品中铂族元素放射化学分离方法进行了说细的讨论和评述。引用文献２４篇。     

微型核反应堆中子活化分析测定地质样品中铂族元素

采用镍铳试金预富集微型核反应堆中子活化分析测定地质样品中铂族元素，方法检出限低，ＲＳＤ〈１０％。     

中子活化分析铂族元素的干扰反应问题

探讨了中子活化分析铂族元素的一些干扰反应，如Ａｕ对Ｐｔ的干扰，Ｕ对Ｒｕ和Ｐｄ的干扰，并就Ａｕ对Ｐｔ的干扰程度进行了详细的计算。在照射时间为１ｄ，中子注量率为１×１０１３ｎ·ｃｍ－２·ｓ－１的条件下进行计算，对于ｍＰｔ／ｍＡｕ＝１的样品，Ａｕ对Ｐｔ的干扰达７５％；ｍＰｔ／ｍＡｕ＝１０时，干扰达２３％；ｍＰｔ／ｍＡｕ＝２０，干扰为１３％，ｍＰｔ／ｍＡｕ＝３０，干扰降低为９％。这表明对于多数岩石样品Ａｕ干扰Ｐｔ相当严重，在采用中子活化法测定地质试样中Ｐｔ时必须对Ａｕ进行预分离。此外还就Ｕ对Ｒｕ和Ｐｄ的干扰情况进行了讨论，指出对于大多数超镁铁岩和硫化物矿石其干扰可以忽略或只需进行较小的校正，但对于基性岩和酸性岩就必须进行校正     

中子活化分析大洋多金属结核标准物质的研究

采用中子活化分析相对＿Ｋ０法对研制的两个深海多金属结核标准物质ＧＳＰＮ＿２和ＧＳＰＮ＿３中的２６种主量和微量元素进行了定值测定,所得结果与初定值符合;对中子辐照自屏蔽效应进行了实验测定和理论计算,结果显示了很好的一致性;同时还对这两个多金属结核标准物中的Ａｓ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｅｕ、Ｆｅ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｓｂ、Ｓｍ、Ｓｃ、Ｔｈ、Ｙｂ和Ｚｎ的取样量与取样误差关系进行了研究。结果表明,在ＧＳＰＮ＿２和ＧＳＰＮ＿３试样中分别有８种和１１种元素,在取样量１０ｍｇ时其取样误差小于１％。     

微型堆仪器中子活化分析测定水系沉积物中多个元素

本实验以微型核反应堆为中子源用仪器中子活化分析对水系沉积物中的30个元素常规测定进行了研究。样品在长照射后从第四天开始直到第八天进行每天一次的跟踪测试。研究了有关元素的最佳冷却时间,从而得到了最佳探测限。以GSD-11和GSD-8为标准监控样品,对实验结果的精密度和近似检测限进行了计算。长照测试元素La、Sc、As、Sb、Na、W、Gd和Sm的相对标准偏差小于5％,Th、U、Yb、Ta、Rb、K、Fe小于10％,Ho、Ce、Ga、Lu、Br小于15％,Eu、Cs小于20％。短照测试元素为Mg、Al、Mn、     

锍试金富集贵金属元素：I.等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂族元素

纯化了捕集剂，用锍试金结合Ｔｅ共沉淀富集，等离子体质谱法测定了地质样品中的铂族元素，全流程铂族元素回收率大于９４％，一次熔样可同时测定了６个铂族元素，按２０ｇ取样计算，方法检出限（ｎｇ／ｇ）分别为０．０２４，Ｒｕ，０．０１３，Ｒｈ，０．２０，Ｐｄ，０．０３３，Ｏｓ０．３９，Ｉｒ０．１２Ｐｔ；对标准ＧＰｔ－６平行测定５次，铂族元素相对标准偏差为１％（Ｏｓ）～８％（Ｐｔ）对不同类型标样进行测定，测得结     

锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中铂族元素

锍镍试金常用于富集常规地质样品中的铂族元素(PGEs);而用于富集硫铁矿中的PGEs鲜有报道。硫铁矿中硫和铁的含量较高,采用常规的试金配方不能得到较好的锍扣,影响下一步样品的溶解和过滤。本文对锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中PGEs的流程进行改进。针对硫铁矿中硫和铁含量高的特点,在不减少称样量的情况下,调整常规锍镍试金中的试剂配方,获得了理想的锍扣和熔渣,使锍扣富集PGEs的能力达到最佳,且避免了由于反应时间过长而造成PGEs损失。同时利用硫化铁易剥落和粉化的特点,省去了锍扣的机械粉碎工序,简化了流程,避免了碎扣时的机械损失和样品间可能的交叉污染。结果表明,高含量的铁对PGEs的测定无显著影响。加标回收试验显示PGEs全流程回收率大于94%。按10 g取样量计算,方法检出限分别为Ru 0.018 ng/g,Rh 0.017ng/g,Pd 0.18 ng/g,Os 0.019 ng/g,Ir 0.013 ng/g,Pt 0.11 ng/g。实际样品分析和加标回收试验表明,改进后的锍镍试金-电感耦合等离子体质谱测定流程可以满足大多数硫铁矿中PGEs的测定要求。     

锍镍试金富集-等离子体质谱法测定西太平洋富钴结壳中的铂族元素

根据西太平洋麦哲伦海山富钴板状结壳样品的成分特征，对常规的锍镍试金配方作了改进；酌情减少捕集剂羰基镍的加入量，可显著降低铂族元素的空白值。富集后的样品，采用电感耦合等离子体质谱测定铂族元素（PGE）。其中，Ru、Rh、Pd、Ir和Pt用常规外标法测定，^175Lu作内标；Os用同位素稀释法测定。用国家一级标准物质GBW07290和GBW07291作监控分析质量的参考样，结果满足要求。     

锍镍试金-等离子体质谱法测定地球化学勘探样品中的铂族元素和金Ⅱ．分析流程空白的降低

对锍镍试金富集－等离子体质谱法测定贵金属流程中的试剂空白进行了检查，并对空白主要来源－捕集剂镍的各种纯化方法作了对比，提出了回收试金流程中溶扣后滤液中的镍循环使用。在有效降低空白的基础上，满足了化探样品所要求的0.0x ng/g级检出限，对超痕量贵金属标样分析结果与标准值符合。     

铂矿标准物质的核分析方法研究

针对铂矿标样基体中高铜、高镍、高硫等特点．对常规的镍锍试金预处理中子活化分析流程作了适当改进，包括铂矿样品的灼烧、调节试金配方、改变酸溶条件和仪器测试条件。流程中铂族元素的回收率均在86％以上。用南非的铂矿标准物质SARM7和我国的铜镍硫化物铂族元素标准物质975作了对照分析,结果与标准值相符。表明改进后的流程适用于同类含铂铜镍矿样品中铂族元素的测试。     

锍镍试金-等离子体质谱法测定地球化学勘探样品中的铂族元素和金Ⅰ．分析流程的简化

报道了一个改进的锍镍试金一等离子体质谱测定铂族元素和金的分析流程，用封闭溶解贵金属硫化物滤渣与同位素稀释法测锇相结合，解决了包括锇在内的全部铂族元素和金的测定，避免了锇的蒸馏分离和（或）单独测定，简化了分析流程，以适应大批量化探样品的要求，用所拟方法分析了标准物质中铂族元素和金，其结果与参考值相符。     

微堆中子活化技术测定多金属结核和海洋沉积物中多元素

介绍了微堆中子活化法对多金属结核及其伴生海洋沉积物样品中痕量元素的测定条件,讨论了误差来源。实验结果给出了某些元素的地球化学特征,为研究多金属结核的形成提供了依据。     

铂族元素地球化学标准物质的研制

ＧＰｔ＿１～７系列标准物质由土壤、水系沉积物、富镁超基性岩、富铁超基性岩、含铜镍贫铂矿石及铬铁矿等不同类型７个样品组成。铂族元素的含量范围从土壤和岩石的背景含量到矿石达４～５个数量级。经方差检验样品均匀度良好。标准物质的定值分析采用了不同类型的试金和湿化学法分离富集,以原子吸收、催化比色、催化极谱、等离子体质谱、发射光谱和中子活化等方法进行测定。定值的元素为Ｐｔ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ｒｈ６个铂族元素及Ａｕ。该系列标准物质主要适于作铂族元素地球化学勘查和铂矿勘查中铂族元素分析的量值标准与测试的质量监控。